張 鵬
(北京化工大學,北京 100020)
糠醛是以生物質為原料的重要化工產品,可制取多種衍生物,也用于生產生物柴油、生物汽油及航空燃料等[1-3],被廣泛用于合成橡膠、樹脂、農藥及醫藥等領域。中國是糠醛出口大國,國際市場對中國糠醛的依賴程度越來越高[4]。玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣或木材碎屑等生物質中的半纖維素(戊聚糖)在酸的催化作用下首先水解生成戊糖 (木糖),木糖再經酸催化脫水環化生成糠醛[5-6]。糠醛生產是在高溫、高壓、酸性環境下進行[7],為避免酸腐蝕,工程上常采用鈦-鋼復合板制造相關設備。對鈦-鋼復合板,升溫時鈦的線膨脹系數小于碳素鋼的,在鈦復層及鈦焊縫處會產生拉伸熱應力,溫度越高,產生的熱應力越大,鈦焊縫處就可能產生裂紋而損壞設備[8]。水壓試驗對壓力容器的承壓性能進行了檢驗,但是未對容器的承溫性能進行檢驗。熱氣循環試驗則彌補了這一點,通過模擬真實操作條件使容器達到相應的溫度、壓力,試驗結束之后利用氦檢漏儀器檢驗鈦焊縫是否發生泄漏[9-10]。
本文熱氣循環試驗采用的是內部蒸汽加熱的方式,與傳統的外部電加熱方式相比有諸多優勢。外部電加熱采用的是電熱阻絲加熱、氮氣加壓,升溫、升壓分開進行。而內部蒸汽加熱方式的升溫、升壓介質都是水蒸氣,升溫、升壓同時進行,其理論計算設計及實際操作都較外部電加熱方式更簡便,同時內部蒸汽加熱方式也符合容器的實際操作工況。
某糠醛生產用鈦-鋼復合板制立式圓柱體容器,材質為采用爆炸復合技術[11]制造的TA10+Q345R復合板,復合板內層為TA10,外層為Q345R。容器直徑 φ2 030 mm×(3+12)mm,總長 28 725 mm,除去裙座和接口法蘭長26 010 mm,有效體積80.6 m3。該容器工作溫度200℃,工作壓力1.5 MPa。不包含內部構件的容器總質量為28 500 kg,其中鈦材質量2 289 kg。
TA10 的比熱容為 520 J/(kg·℃)、導熱系數為 17 W/(m·℃);Q345R 比熱容 490.6 J/(kg·℃)、導熱系數 41.634 W/(m·℃)。容器保溫材料為100 mm厚的硅酸鋁保溫棉,保溫棉密度128 kg/m3、比熱容 1 004.88 J/(kg·℃)、質量 2 326 kg。 復合板定性溫度為(5+200)÷2=102.5(℃)。
熱氣循環試驗是在模擬生產工況的條件下,使容器經歷升溫、升壓—降溫、降壓—再升溫、升壓—再降溫、降壓的試驗過程,然后對容器內部所有鈦焊縫進行目視檢測、滲透檢測、超聲波檢測以及氦泄漏檢測,確認容器內部所有鈦襯里元件的焊縫無泄漏、內部構件無超過允許范圍的變形,從而確保容器能夠安全、可靠地運行。
鈦-鋼復合板制容器的加熱一般分為外部電加熱和內部蒸汽直接加熱2種方式。經與設計院和制造廠共同協商,決定在熱氣循環試驗中采用內部水蒸氣直接加熱的方式,在升溫的同時伴隨著升壓,可以避免升溫與升壓分開操作的繁瑣,同時也更接近實際操作條件。參考有關文獻[12],并根據設計院的建議,選擇工作溫度200℃和工作壓力1.5 MPa作為熱氣循環試驗的溫度和壓力。
根據YBS 71-12—2007《鈦-鋼復合板制容器的熱態試驗》[13]的規定和要求,由蒸汽發生裝置向容器提供熱量,使容器溫度、壓力同步升高。升溫過程中要注意保持容器內各部位同步升溫,容器內溫度達到操作溫度后其壓力也達到操作壓力。為防止焊縫在溫度急劇變化時出現斷裂,按表1所示數據控制升溫速率。在操作溫度和操作壓力下保持1 h后開始降溫,降溫過程中容器內壓力隨溫度降低而降低,壓力降到常壓后要防止容器內出現負壓,當容器內溫度降到80℃后可開始再次升溫。熱氣循環試驗中的降溫速率按表1數據進行控制。第2次升溫、降溫過程與第1次完全相同。

表1 熱氣循環試驗中升溫及降溫速率
3.3.1 加熱功率確定
以升溫速率30℃/h作為依據計算加熱功率。根據工程經驗,保溫棉外表面溫度不超過60℃,故以60℃作為基準,計算容器保溫層外壁對周圍環境的聯合傳熱系數[14]:

式中,αT為聯合傳熱系數,W/ (m2·℃);tw為容器保溫層外壁溫度,t為環境溫度,℃。將tw=60℃、t=5 ℃帶入式(1),得 αT=12.26 W/(m2·℃)。
由鈦材、鋼材、硅酸鋁保溫材料的比熱容,聯合傳熱系數計算出容器各部分所需加熱功率,鈦材30℃/h升溫時加熱功率為9.9 kW、低合金鋼30℃/h升溫時加熱功率為107.2 kW、保溫材料升溫到60℃時加熱功率為5.5 kW、保溫材料外壁60℃時的散熱功率為128.0 kW。可以知道,容器所需總加熱功率為250.6 kW,也就是說蒸汽發生器提供的功率在理論上要大于250.6 kW才能保證容器以不小于30℃/h的速率升溫,故蒸汽發生器的選型功率要大于250.6 kW。
3.3.2 傳熱溫差確定
為滿足總加熱功率的要求,需要確定水蒸氣與容器之間的最小傳熱溫差。
容器內膜狀冷凝對流傳熱系數計算公式為[14]:

式中,r為水蒸氣的冷凝熱,J/kg;ρ為水密度,kg/m3;g為重力加速度,m/s2;λ為水的導熱系數,W/(m·℃);μ 為水黏度,Pa·s;d 為容器內徑,m;Δt為水蒸氣的飽和溫度與壁面溫度之差,℃。
將 r=1 940.6×103J/kg、ρ=956.55 kg/m3、g=9.81 m/s2、λ=0.683 5 W/(m·℃)、μ=2.766 5×10-4Pa·s、d=2 m、Δt=195 ℃ 帶 入 式 (2), 得 α=1 942.65 W/(m2·℃)。
容器與水蒸氣之間的總傳熱系數按照以下公式進行計算[14]:

式中,K 為總傳熱系數,W/ (m2·℃);λ1、λ2分別為TA10、Q345R 導熱系數,W/ (m·℃);b1、b2分別為TA10、Q345R 厚度,d1、d2分別為 TA10、Q345R 內、外徑的平均值,m。
將 α=1 942.65 W/(m2·℃)、λ1=17 W/(m·℃)、λ2=41.634 W/(m·℃ )、b1=0.003 m、b2=0.012 m、d1=2.003 m、d2=2.018 m、d=2 m 帶 入 式 (3), 得 K=1 023.96 W/(m2·℃)。
容器內表面積S=169.56m2,由KSΔt1=250.6×103W得Δt1=1.44℃,故水蒸氣與容器之間只需要1.44℃的溫差就可滿足容器30℃/h的升溫速率要求。
3.3.3 蒸汽質量流量確定
由 rqm=250.6×103J/s、r=1 940.6×103J/kg,得到需要的加熱蒸汽質量流量qm=465 kg/h。
3.3.4 自然降溫速率確定
水蒸氣的密度為 7.84 kg/m3(200℃),水的比熱容為 4.223 5×103J/(kg·℃),容器自然降溫到80℃減少的熱量為1.686×109J,水蒸氣冷凝與冷卻熱量為1.547×109J,總共要減少的熱量為3.233×109J。加保溫材料后容器的散熱速率為1.28×105J/s,平均降溫時間為 3.233×109÷(1.28×105)=7.02 (h),故平均降溫速率為(200-80)÷7.02=17.09 (℃/h)。
根據試驗溫度200℃、試驗壓力1.5 MPa、總加熱功率250.6 kW、加熱蒸汽質量流量465 kg/h選擇蒸汽發生器,最終選用蒸汽發生量0.1 t/h、額定工作壓力2.5 MPa、最高溫度224.99℃的5臺電磁式蒸汽發生器進行撬裝組合。蒸汽發生器總功率360 kW,每臺蒸汽發生器附帶安全閥,配備獨立的供水水泵和電氣儀表控制系統。
根據YBS 71-12—2007,在控制升溫速率小于30℃/h的同時,還要保證容器軸向溫差小于5℃,這就要求蒸汽進入容器后應當均勻分布,對整個容器進行均勻升溫,通過設計蒸汽分布器來達到此目的。
蒸汽分布器材料為304不銹鋼 (18/8不銹鋼)、總長 26 m,管子規格為 DN50 mm(φ57 mm×3 mm)。根據工程應用經驗,初步設計蒸汽分布器開孔直徑為6 mm,小孔總面積為分布器管截面積的2倍,每個截面上均勻開孔4個、均勻開孔36排,總共144個小孔。為保證設計的合理性,采用計算流體力學軟件FLUENT進行二維模擬計算,計算結果表明,每排小孔距離蒸汽分布器蒸汽進口端越遠,小孔流速越小。根據小孔平均流速遞減趨勢,將蒸汽分布器平均分為6段,每段6排,以第1段(分布器進口端)為標準,其余5段每段的蒸汽分布流量與第1段相同。其中第2、3段分布孔布置間距差別不大,合并為第2段。圓整后蒸汽分布器共5段,每段小孔間距相同,小孔布置設計方案見圖1。在圖1b中,實線為同一截面上的4個孔,虛線為另一截面上的4個孔,相鄰兩截面的孔錯開45°交叉排列。

圖1 蒸汽分布器小孔布置設計
進行蒸汽發生器選型時,根據YBS 71-12—2007,以升溫速率30℃/h作為加熱功率的計算基礎。而在實際操作時,是以15℃/h作為升溫速率,此值遠小于YBS 71-12—2007的規定值,同時也保證了選定的蒸汽發生器功率具有一定的余量。由于采用的是水蒸氣升溫、升壓,因此在升溫速率確定的同時,升壓速率也同步得到確定。水蒸氣飽和蒸氣壓與溫度的關系曲線見圖2。熱氣循環試驗中試驗溫度、試驗壓力與時間的關系曲線見圖3。

圖2 水蒸氣飽和蒸氣壓與溫度關系曲線

圖3 熱氣循環試驗溫度、試驗壓力與時間關系曲線
熱氣循環試驗裝置流程圖見圖4。

圖4 熱氣循環試驗裝置流程簡圖
熱氣循環試驗時將容器臥放,以容器底端(N4)往下向容器頂端(N1)傾斜 1%,以保證冷凝液排出。由于試驗時材料會熱脹冷縮,故將容器放置在9個馬鞍托架上,并在馬鞍托架底座下放置移動式坦克車,以防止溫差應力過大造成容器變形。將蒸汽分布器安裝在容器中心軸線上,并用鋼絲固定。
容器內布置9個測溫點,壁外布置4個測溫點,蒸汽入口管道外壁布置1個測溫點T-進,各測溫點均為遠傳顯示,其中測溫點T1-上、T2-上、T3-上、T1-下、T2-下、T3-下距容器內壁的距離均為50 mm,測溫點 T1-中、T2-中、T3-中位于容器中心,測溫點 TB-1、TB-2、TB-3、TB-4 均布于容器外壁。
容器上總共布置2個測壓點P1、P2,測壓點上帶現場表頭顯示和遠傳變送器。溫度、壓力數值均可通過上位機軟件實時讀取和記錄保存。
對熱氣循環試驗安全區域進行劃分,確保容器、管道儀表及用電設備等附屬設施已達到試驗要求,安全工作已準備妥當,操作人員已到位,蒸汽發生器處于工作狀態(煮爐工作已完成),鈦表面鐵離子污染已重新檢測并合格[15]。
4.3.1 第1次升溫升壓及降溫降壓
試驗首日22:00開始進行蒸汽發生器帶壓調試,調試完畢打開管道導淋閥D1,開始暖管及管道吹掃。23:00打開蒸汽入口閥N4,同時關閉導淋閥 D1和疏水閥 M1、M2, 開啟排水閥 M3、M4,引蒸汽入容器進行置換并且預熱。蒸汽發生器啟停壓力0.1~0.2 MPa、質量流量為0.2~0.3 t/h。待泄壓閥N1、放空閥F1有大量蒸汽出現時,關閉閥門N1、M3、M4,保持放空閥F1開啟進行容器內蒸汽的置換。
次日2:00開始進行容器升溫,關閉閥門F1,開啟閥門 M1、M2、M3、M4 正常排放冷凝液。9:45容器的壁面溫度為103.8℃,壓力為常壓,關閉蒸汽發生器,關閉閥門 N4、M1、M2、M3、M4,保持容器壁面溫度并對試驗裝置各連接點進行熱緊固。12:50開啟閥門N4進行容器升溫、升壓,開啟閥門M1、M2、M3、M4正常排放冷凝液。蒸汽發生器啟停壓力0.3~0.7 MPa、質量流量0.2~0.3 t/h。當容器壁面溫度達到150℃時,將蒸汽發生器的啟停壓力調整到1~1.8 MPa、質量流量調整到0.4 t/h進行升溫、升壓。20:30容器壁面溫度200 ℃、壓力 1.5 MPa。20:30~21:30 通過間斷補充蒸汽的方式保持操作溫度和操作壓力1 h。隨后進入降溫階段,期間通過開啟閥門F1、N1進行調節控制。試驗第3日1:00容器壓力降為常壓,容器壁面溫度為160.7℃。7:00在閥門N4處接入DN25 mm管,通入壓縮空氣促進降溫,12:45容器壁面溫度80℃。至此,首次升溫、升壓及降溫、降壓過程完成。
4.3.2 第2次升溫升壓及降溫降壓
試驗第3日13:00開始進行容器再次升溫、升壓,控制過程與第1次升溫、升壓過程完全相同,21:15容器壁面溫度 200℃、壓力 1.5 MPa。21:15~22:15,通過間斷補充蒸汽的方式保持操作溫度和操作壓力1 h。隨后進入降溫階段,控制過程與第1次降溫、降壓過程完全相同。試驗第4日1:00容器內壓力降為常壓、容器壁面溫度為163.1℃。1:15在閥門N4處接入DN25 mm管,通入壓縮空氣促進降溫。6:45容器壁面溫度101.2℃,在閥門N1處安裝軸流風機,采用風機外抽的方式強制降溫。16:00容器壁面溫度降至25.8℃,此時斷開電源,打開人孔蓋板對容器進行各項檢查。
熱氣循環試驗中容器內各測溫點溫度隨時間的變化關系曲線見圖5,容器壁各測溫點溫度隨時間的變化關系曲線見圖6,蒸汽入口(T-進)壁溫、容器內均溫、容器壁均溫、容器內壓力隨時間的變化關系曲線見圖7。

圖5 容器內各測溫點溫度與時間關系曲線
由圖5可以看出,鈦-鋼復合板制容器內9個測溫點在第1次降溫階段和第2次降溫階段的重合性較差,推測可能是由于降溫階段降溫速率過于緩慢,在閥門N4處通入壓縮空氣促進降溫造成了容器內溫度分布不均。第1次升溫過程中,100℃之前升溫階段各測溫點的重合性也較差,推測可能是由于前期容器內溫度較低,蒸汽進入容器內后迅速凝結導致溫度分布不均。在2次升溫階段,各測溫點的重合性總體較好,說明蒸汽分布器設計合理。
由圖6可以看出,容器壁4個測溫點數據重合性較好,2次升溫、降溫速率都較為均勻,沒有出現局部溫差過大現象,說明整個試驗的設計和操作都很成功。第1次平均升溫速率11℃/h、平均降溫速率7.74℃/h,第2次平均升溫速率14.55℃/h,平均降溫速率9.81℃/h。

圖6 容器壁各測溫點溫度與時間關系曲線
由圖7可以看出,在升溫階段,容器壁面溫度大于100℃后,蒸汽入口壁溫、容器內均溫、容器壁均溫保持一致。在降溫階段,由于停止蒸汽加入,蒸汽入口壁溫迅速下降。容器壁面溫度超過100℃時容器內才開始有壓力,與理論設計一致。在容器內壓力下降到常壓后,容器壁面溫度仍然維持在160℃左右且降溫緩慢,需通入壓縮空氣來強制降溫。

圖7 容器溫度、壓力與時間關系曲線
此次鈦-鋼復合板制容器熱氣循環試驗的升溫、降溫速率均低于YBS 71-12—2007的規定,也沒有出現軸向溫差過大現象,滿足試驗技術要求。在通入壓縮空氣的情況下,2次實際降溫速率均低于計算值17.09℃/h,主要是由于硅酸鋁保溫棉外層溫度遠小于60℃,且保溫層外壁的實際聯合傳熱系數比經驗公式計算值小得多。雖然這兩方面的因素導致蒸汽發生器功率選型偏大,但設計過程中并未考慮蒸汽在疏水閥、排水閥處的泄漏損失,這部分損失將導致實際蒸汽用量增大。試驗采用的是5臺蒸汽發生器撬裝組合,實際操作時可以只開2~4臺,保證在合適的功率下運行即可。
整個熱氣循環試驗的設計和運行均按照技術要求嚴格執行,試驗后即可進行目視檢測、滲透檢測、超聲波檢測和氦泄漏檢測。通過熱氣循環試驗,可以提前發現容器存在的內部缺陷并予以解決。文中提出的熱氣循環試驗技術也可為同類鈦-鋼復合板制容器熱氣循環試驗的設計與運行提供技術參考。