露酒香源性物質提取新技術及應用實例

李曉曉

（山西杏花村汾酒廠股份有限公司，山西汾陽 032205）

露酒中香源性物質提取是指采用適當的溶劑和浸出方法，從動植物等原料中浸出香源性物質后形成浸出液的過程。傳統香源性物質提取不同于天然化學藥物的制備，主要是提取原料中的總香源性物質，不特別強調得到單一成分。因此浸出過程主要考慮被提取物料中總香源性物質的浸出技術和工藝，其產品可以是液體、浸膏或固體等。

近年來，針對傳統香源性物質提取工藝浸出能耗大、目的產物耗損大、雜質多和效率低等問題，傳統露酒行業在香源性物質提取工藝方法與技術方面有了較大進展，出現了一些新方法和新技術，如超聲波提取、微波輔助提取、超臨界流體萃取技術等。這些新方法和新技術的應用對提高產品品質、香源物質的提取率，降低能耗和原材料消耗等有明顯的效果和優勢，有廣闊的應用前景。

露酒生產中采用的香源性物質絕大多數為天然動物和植物中的有效成分，天然動植物所含成分復雜，大致可分為：有效成分、輔助成分、無效成分、組織物質。露酒中所用的有效成分主要是指具有特殊色、香、味和一定保健功能的物質，如生物堿、苷類、揮發油等。

1 露酒香源性物質傳統提取方法

1.1 溶劑浸出法

溶劑浸出法劑包括浸漬法、煎煮法、滲漉法、回流提取法等。浸出過程是指溶劑進入含香源性物質的原料細胞組織，溶解或分散有效成分，使之成為浸出液的全部過程。在香源性物質的浸出過程中，浸出條件如浸出溶劑pH、浸出溫度、浸出時間、操作壓力、溶劑用量與提取次數、原料與溶劑相對運動速率以及浸泡預處理等對香源物質的提取效率和質量都有較大影響。含有香源性物質的原料經溶劑浸提后得到的浸提液為粗水劑或酊劑，粗提液中含有較多雜質，這些雜質主要來源于提取所用原料和溶劑如乙醇、白酒等。這些雜質將影響配制酒的質量，如渾濁不清、外觀不美、苦澀味重、口味不佳及穩定性差等。因此還需要對浸出液進行精制，采用現代科學技術手段，通過沉淀反應、吸附作用、透析、低溫凝絮、沉降等，將大部分雜質除掉，以提高配制酒的質量。目前，常用的精制方法主要方法有水提醇沉法、醇提水沉法以及超濾法、高速離心法、澄清劑吸附法等。

1.2 水蒸氣蒸餾法

水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有揮發性成分的原料中，使原料中揮發性成分隨水蒸氣蒸餾出來的一種提取方法。適用于能隨水蒸氣蒸餾而與水不相溶成分的提取，揮發油的提取常用此法。水蒸氣蒸餾法所需的設備和方法較其他方法簡單，浸出法所需設備比較復雜且揮發油損失較大，壓榨法所需設備簡單但得率較低。

1.3 壓榨法

壓榨法也稱為榨取法，是用加壓方法分離液體和固體的一種方法。目前仍是天然產物生產的重要方法之一，壓榨法在香源物質的提取生產中也比較常見，但應用不如浸提法普及。例如一些特殊性狀的香源性物質的提取，不適宜采用浸提處理而更適于榨取處理。用榨取法提取的水溶性物質具有收率高且所得產品有效成分不會被破壞的特點。

1.4 香源性物質提取新技術及應用

傳統的香源性物質提取方法普遍存在有機溶劑使用量大、處理時間長、操作步驟多等缺點。因此，對于準確度高、快速簡單的提取方法的研究，已成為香源性物質提取分離的熱點課題。近年來，發展較快的提取技術有超聲波輔助浸取、微波輔助萃取、超臨界流體萃取及其他新方法與新技術。特別是為了解決傳統提取法中溶劑帶來的不良影響，無溶劑或少溶劑樣品萃取方法發展迅速。

2 露酒香源性物質提取新技術

2.1 超聲波輔助浸取

超聲波輔助浸取法與許多傳統提取方法相比較，具有提取時間短、提取率高等優點。將超聲波應用于植物有效成分提取中，如提取生物堿類、黃酮類、蒽醌類、多糖類、皂苷類等成分，能提高有效物質的浸出速度和次數，縮短提取時間，節省溶劑的消耗，且提取率高。

2.2 微波輔助萃取技術

微波輔助萃取技術有利于藥材中有效成分的浸出過程即藥材細胞破壁以及成分的溶解。傳統水煎煮工藝中，藥材細胞受熱速度慢，細胞破壁程度差，浸出率小。當微波輔助浸提時，水分子（或其他溶劑）吸收微波能，快速加熱氣化，產生的壓力使細胞壁全部或部分破壞，細胞外溶液容易進入細胞內，溶解并釋放胞內物質。近年來，微波輔助萃取技術已應用于揮發油、苷類、多糖、黃酮類、蒽酮類、有機酸類、生物堿類等活性成分的提取中，使該技術成為研究的熱點之一。

2.3 超臨界流體萃取技術

物質的存在狀態分為氣、液、固三態，超臨界是物質的溫度、壓力超過其臨界值的一種狀態。此狀態下流體兼有氣液兩相的雙重特點，既具有與氣體相近的黏度，又具有與液體相近的密度，擴散力和滲透能均大大強于液體，且介電常數隨壓力增大而增加，因此對許多物質有很強的溶解能力，可作為溶劑進行萃取。

2.4 其他新提取技術

另外還有其他一些新提取技術，如酶提取技術、雙水相萃取技術、大孔樹脂吸附分離技術、膜分離技術、高速逆流色譜技術等。

3 露酒香源性物質提取新技術應用實例

大孔樹脂吸附分離過程是將大孔樹脂裝填在圓柱形直筒中，使液體通過，根據大孔樹脂的選擇性吸附作用，可將原來浸提過程得到的浸提物分成兩大部分：樹脂吸附部分，一般是需要經過純化的某些成分；樹脂未吸附部分，存在于吸附殘液，如無用可棄去，如還有可利用的成分則需進一步分離純化。

以梔子藥材中藏花素類物質的提取為例。藏花素類物質是一種水溶性較好的成分，屬類胡蘿卜素，可以從梔子果實、藏紅花等原料中提取。以梔子果實為原料提取藏花素，因梔子中含有許多其他成分，如梔子苷還有果膠、鞣制等，需經過分離、純化得到其中的有效成分。

首先，采用高效液相色譜（HPLC）對梔子中的梔子苷、西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、羥基梔子苷、京尼平二糖苷、山梔苷等6 種主要指標成分進行含量測定，構建特征指紋圖譜，如圖1 所示。根據梔子特征成分指紋圖譜，分析得出藏花素類物質的含量，結果如表1 所示。

圖1 梔子特征成分指紋圖譜

表1 樣品中藏花素含量測定結果(n=3)

其次，結合傳統提取工藝和現代大孔樹脂分離技術提取、分離、純化有效物質。梔子提取方法可采用水提醇沉法也可采用醇提水沉法，但均需經過分離、純化才能得到純度較高的有效物質。藏花素物質大孔樹脂吸附分離純化工藝流程見圖2。

圖2 藏花素類物質大孔樹脂吸附分離純化工藝流程圖

稱取梔子1 000 g，80%乙醇加熱回流提取2 h，過濾分離得藥液8 L，濃縮后，經過水沉，供大孔樹脂吸附分離用。

吸附：將上述藥液8 L 上32 cm*6 cm 層析柱，體積流量2 BV/h，由于藥液顏色呈紅褐色，吸附完成后，白色樹脂將全部呈均勻紅褐色，此時代表吸附完成，可進入解吸階段。

解吸：用80%乙醇作解吸劑，體積流量1 BV/h，解吸過程中，流出液顏色由紅褐色轉為淡黃色，表明解吸完成。經大孔樹脂純化后得產物13 g，含量為1.3%。

本實例中將新型現代分離工藝技術—大孔樹脂吸附分離技術應用于露酒原料中有效物質提取、分離、純化過程中，實現了有效物質定向提取、分離、純化精制的目的，提高了露酒生產工藝技術含量，使產品質量得到進一步提升。

4 總結

綜上所述，對于新型的現代分離工藝技術在露酒香源性物質提取、分離、純化中的應用，應根據不同香源性物質自身的特點，有針對性地去選擇合適的工藝技術，甚至還需要2 種甚至數種分離、純化方法聯合應用。相信隨著科技的不斷發展，將為露酒香源性物質提取、分離、純化提供開闊、全新的視野，也為露酒生產工藝注入更多科技含量。