水中呋喃丹測定方法研究

＊?jiǎng)| 魏童

（蘭州城市供水（集團(tuán)）有限公司 甘肅 730060）

1.前言

呋喃丹，又名克百威，是一種廣譜、高效、低殘留、高毒性的氨甲基酸酯類殺蟲劑殺線蟲劑，按中國農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分類，呋喃丹屬于高毒農(nóng)藥。25℃水中溶解度為700ppm，在中性和酸性條件下較穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，水解速度隨pH值和溫度的升高而加快，在水體中對魚類和其它水生動(dòng)物劇毒。根據(jù)國標(biāo)（GB 5749-2006）生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水中呋喃丹的限值為0.007mg/L。根據(jù)國標(biāo)（GB/T 5750-2006）呋喃丹檢測方法為液液萃取-液相色譜-柱后衍生方法測定，要耗費(fèi)大量人力時(shí)間去萃取，并會(huì)使用到對人體有傷害的鹽酸巰乙胺和熒光物質(zhì)鄰苯二醛，操作復(fù)雜耗時(shí)較長。本文方法為固相萃取-液相色譜測定，固相萃取樣品濃縮進(jìn)樣，DAD檢測器直接檢測，檢出限為0.0001mg/l，加標(biāo)回收率在85.1%～106%之間，結(jié)果表明：方法相對國標(biāo)簡便快捷，重現(xiàn)性好，可以測定水中呋喃丹。

2.方法信息

(1)儀器條件

色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C18（5um，4.6×250mm）或其他等效柱；

流動(dòng)相：A—乙腈:B—水=40:60；

流動(dòng)相梯度及流速：采用等度洗脫，洗脫速率為0.5mL/min；

柱溫：38℃；

檢測波長設(shè)置：二極管陣列檢測器，檢測波長為205nm；

進(jìn)樣量：10uL；

呋喃丹保留時(shí)間：17.2min。

(2)固相萃取條件

全自動(dòng)固相萃取儀：Reeko Fotector Plus；

固相萃取柱：Waters Oasis HLB固相萃取小柱（6cc，500mg）；

活化試劑：預(yù)先用5mL純水和5mL甲醇潤洗萃取柱，達(dá)到去干擾和活化柱子的目的；

水樣富集體積及流速：采集500mL水樣，以5～10mL/min流速通過活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集；

洗脫試劑：乙腈；

洗脫體積：加入5mL純水沖洗萃取柱，然后真空干燥30min，加入5mL乙腈，控制流速2mL/min，使洗脫液緩慢流入尖底濃縮管，吹至凈干，定容至1mL，待測。……