甘南蕨麻中礦質元素的測定分析*

曹 蕾，李代紅

（咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000）

蕨麻（學名：Potentilla anserina L.）為薔薇科委陵菜屬多年生草本植物，是鵝絨委陵菜的膨大塊根，民間俗稱人參果、仙人果，以甘肅、青海、西藏出產的品質最佳[1,2]。蕨麻味甘、性平，富含淀粉、氨基酸、蛋白質、維生素、脂肪酸、糖類、黃酮類等活性成分[2-4]，具有抗疲勞、耐缺氧、增強免疫力、抗菌、抗病毒、益氣補血等功效[2,3]。

本研究以微波消解處理原材料甘南蕨麻得到樣品溶液，經由電感耦合等離子體發射光譜法（ICPOES 法）測定并分析了溶液中12 種礦質元素的濃度及含量，以期為甘南蕨麻在藥用、食用等方面的價值提供參考。

1 實驗部分

1.1 材料及試劑儀器

蕨麻（產自甘肅省甘南州），購自甘肅省蘭州市華潤萬家超市。清洗烘干，粉碎備用。

Ar（高純度）；濃HNO3（AR）；自制超純水；30%H2O2（AR）。

MDS-6 微波消解儀、ECH-1 電子控溫加熱板、SG-70 單體消解罐（上海新儀微波化學科技有限公司）；ICP 715-ES 電感耦合等離子體發射光譜儀（美國Varian 公司）；FW 135 中草藥粉碎機（天津市泰斯特儀器有限公司）；MA 50 水份測定儀、BS 224S電子天平（德國Sartorius 公司）。ICP-OES 法實驗條件設定見表1。

表1 ICP-OES 參數條件Tab.1 Parameter conditions of ICP-OES

1.2 微波消解制備樣品溶液

首先，稱取少量樣品，放入聚四氟乙烯消解罐中，移入5mL 濃HNO3和2mL 30% H2O2混勻，在110℃電熱板上加熱15min；然后補加2mL 濃HNO3和1mL 30% H2O2，按表2 所示條件設置微波消解儀；反應完畢后將套筒取出冷卻20min；再打開消解罐，于110℃電熱板上加熱至無黃煙冒出，將澄清透明的溶液定容至50mL。同法制備11 份空白溶液[5]。

表2 微波消解條件Tab.2 Microwave digestion conditions

1.3 配制系列標準溶液

實驗需配制4 個標準溶液用于ICP-OES 法檢測，具體濃度見表3。

表3 系列標準溶液Tab.3 Series of standard solution

2 結果與討論

2.1 檢測樣品水份

設定水份測定儀的溫度為105℃，加入少量樣品于樣品盤中，測定其中的水份，結果見表4。

表4 樣品水份Tab.4 Sample water

由表4 可知，樣品中水份含量為7.54%。

2.2 確認元素的檢出限和分析線

依據表1 所示參數條件設置ICP-OES 儀，繼而測定4 個標準溶液和11 個空白溶液，分別計算所測12 種元素濃度的標準偏差SD，并以3 倍的SD 值作為該元素的檢出限[5-7]；各元素的分析線則通過ICP ExpertTMII 中文軟件篩選確定，一般選取信號強、受干擾小、靈敏度較高的譜線[5-8]，分析結果見表5。

表5 元素的檢出限、分析線Tab.5 Element detective limit and analytical line

由表5 可知，元素的檢出限在0.001～2.405mg·L-1。

2.3 分析樣品中的元素含量

操作ICP-OES 儀對消解完全的樣品溶液依次進行測定，并將測得的12 種礦質元素的濃度換算為各元素的含量[5,7]，其結果見表6。

由表6 可知，甘南蕨麻樣品中的12 種礦質元素經由ICP-OES 法進行了測定和分析，其分別為：K、Na、Ca、Mg、P、S、Si、Fe、Al、Mn、Sr、B，未檢出重金屬元素Pb、Cd、Cr。經計算得知，各元素含量（μg·g-1）的高低順序依次為：S（22628.661）＞Si（4037.360）＞P（2498.110）＞Ca（1031.918）＞Mg（967.235）＞K（843.626）＞Na（278.811）＞Al（139.349）＞Fe（103.447）＞Mn（10.313）＞B（9.636）＞Sr（7.340）。

表6 甘南蕨麻中礦質元素的含量Tab.6 Mineral elements content of Potentilla anserina L. from Gannan

各元素中S 的含量最高，Si 的含量＞4000μg·g-1，P 和Ca 的含量在1000～3000μg·g-1之間，Mg 和K 的含量在500～1000μg·g-1之間，Na 的含量＞200μg·g-1，Al 和Fe 的含量在100～200μg·g-1之間，其余元素的含量均在20μg·g-1之下，其中Mn 的含量＞10μg·g-1，B 和Sr 的含量＜10μg·g-1。12 種元素的RSD 值在2.06%～15.57%之間，其中10 種在10%以下，該方法可行。

3 結論

本實驗以密閉高壓微波消解技術制備了甘南蕨麻樣品溶液，并利用ICP-OES 儀測定分析了樣品中多種礦質元素的含量，實驗中未檢出Pb、Cd、Cr 等重金屬元素。微波消解樣品，耗時短、用酸少、揮發性元素不易損失，研究結果為甘南蕨麻的深入研究提供了一定的參考。