腐霉利在溫室草莓中的殘留行為

梁芬華 曹李珍

（1.廣東省和平縣農產品質量檢測中心，廣東 和平 517200；2.廣東省和平縣農業(yè)科學研究所，廣東 和平 517200）

草莓栽培面積最大的國家是我國，約為26萬hm2，年產量約600多萬。在南方草莓種植的方法為溫室栽培，北方以大棚為主。設施栽培相比于露地栽培存在較大差異，更加容易產生病蟲害，主要是由于生態(tài)環(huán)境相對比較封閉，仍以農藥防治為主。腐霉利在對草莓灰霉病的防治中，就我國農藥登記公告來看，對藥物的含量要求有一定的范圍，具體為300-750g/hm2。在露地條件下開展的試驗，可以得到藥劑的使用準則（GAP）在作物中的最大殘留限量（MRL）。棚室在草莓種植過程中，最大的問題就是溫度高與濕度大，加上透風性不好，這樣就會使得草莓體內農藥的消解出現(xiàn)問題。所以在對農藥殘留表現(xiàn)進行研究時，所選擇的藥劑為殺菌劑腐霉利，確定的條件為日光溫室，這樣就可以為農藥合理使用規(guī)范的制定提供可靠依據(jù)。

1. 材料與方法

1.1 農藥殘留田間試驗

1.1.1 試驗地點及材料 河源市和平縣大壩鎮(zhèn)草莓種植基地是本次試驗的試驗地，時間為2020年，條件為日光溫室，章姬為草莓的品種。

供試農藥：50%腐霉利（procymidone）可濕性粉劑（WP），陜西上格之路生物科技有限公司出品。

1.1.2 殘留消解動態(tài)試驗 腐霉利需使用最高的推進劑量，也就是750g/hm2，制劑用量需控制在1500g/hm2，藥劑以噴霧的方式對草莓果實進行處理，噴霧需全株進行，時間點為草莓果實長至成熟個體一半大小，嚴格控制噴霧量，一般為450L/hm2，取樣方式為隨機取樣，取樣時間為施藥后2h及1、2、3、7、10、14d。

1.1.3 最終殘留試驗 設推薦高劑量即高劑量的1/2兩個劑量：腐霉利有效成分含量375g/hm2（制劑用量750g/hm2）需要施藥2次，腐霉利有效成分含量750g/hm2（制劑用量1500g/hm2）施藥3次，每次施藥的間隔期要合理控制，要控制為7d。施藥時期在推算時，以1次采收為標準，第1次施藥時間從第2次開始推算，是在采收前8d進行；第3次和第1次的施藥時間可以推算到采收前15d，以隨機采樣為主，時間為末次施藥后1、2、3和5d隨機取樣。

殘留消解動態(tài)試驗和最終殘留試驗，均采用隨機取樣。于試驗小區(qū)內10個以上的采樣點采集生長正常、無病害、已著藥的草莓果實。每小區(qū)采集果實不少于1kg。小區(qū)面積10m2，3次重復。以不施藥噴清水為空白對照。樣品采摘后1-2h內，切碎，混勻后四分法取100g兩份，封入聚乙烯瓶中，于-18℃冰箱中保存，備用。

1.2 樣品中農藥殘留檢測

1.2.1 試劑與儀器 腐霉利標準品（濃度為1000μg/mL，農業(yè)農村部環(huán)境保護科研監(jiān)測所），乙腈、丙酮、正己烷為色譜純，氯化鈉為分析純。

島津GC2030氣相色譜儀，電子分析天平JJ500（感量0.01g，常熟市雙杰測試儀器廠），均質機FJ200-SH（上海標本模型廠），氮吹儀N1-50（上海屹堯儀器科技發(fā)展公司）。

1.2.2 樣品前處理

提取：分別稱取25.0g處理和空白對照試樣于三角瓶中，加入50mL乙腈，均質2min（10000r/min），過濾至含7g氯化鈉的具塞量筒中，旋渦振蕩1min，靜置30min，待凈化。

凈化：取靜置后的上清液10mL于試管中，50℃水浴氮吹至近干，用弗羅里矽柱凈化，再次氮吹，定容至5mL，待測。

1.2.3 檢 測 條 件 色 譜 條 件：DB-1MS色 譜 柱（30m×0.25mm×0.25μm）。進樣口溫度210℃，檢測器溫度300℃，色譜柱溫度程序：120℃保持1 min，再以15℃/min升溫至270℃保持18min，載氣為氮氣，柱流量1.21 mL/min，進樣量1μL，不分流進樣。ECD檢測器。

2.結果與分析

2.1 方法的精確度、精密度與檢測限

在0.05、0.1和0.6mg/kg添加水平下，腐霉利的回收率在78.0-115.2%之間，平均為86-106%。相對標準偏差6.2-9.6%，滿足殘留檢測要求，腐霉利檢測限為0.05mg/kg，低于我國規(guī)定的其最大殘留限量標準10mg/kg。

2.2 腐霉利在草莓中的殘留消解動態(tài)

草莓中腐霉利原始沉積量需合理確定，初始為3.9mg/kg，消解符合一級動力學方程：c=3.2804e-0.099t，R2=0.9998，半衰期為t1/2=7.1d。

2.3 腐霉利在草莓中的最終殘留量

由表1可知：和平地區(qū)日光溫室草莓果實中腐霉利的最大殘留量為5.6mg/kg，均低于我國規(guī)定的腐霉利在草莓中的最大殘留限量，與前人研究結果一致。草莓最終殘留量在施藥劑量相同背景下，施藥的次數(shù)如果不同，差異也不會很大。草莓最終殘留量當施藥次數(shù)相同時，高劑量處理的要高于低劑量處理的。這時可以得出結論：草莓果實因中藥劑量的增長而增長，所以與用藥的次數(shù)并沒有太大關系。

表1 腐霉利在草莓中的最終殘留量

3.討論

本研究參考露地GAP，施藥劑量為腐霉利推薦用量的最大劑量及一半劑量，7d為最短的施藥間隔期，采收間隔期的確定要從草莓成熟期采收特點出發(fā)，然后確定為末次施藥后第1、2、3和5天為采收間隔期。對無抗藥性的地區(qū)，推薦低劑量，既有效防治病害、也可以有效控制農藥殘留。溫室用藥能夠為其提供數(shù)據(jù)來源。

4.結論

在草莓體內，農藥使用劑量越大，最終殘留量也就越大，腐霉利在推薦GAP規(guī)程下的使用，可以對草莓病害進行有效防治，且可以將最終殘留量控制在合理范圍內。所以，不需要專門針對設施種植的草莓制定最大殘留限量標準。但這只是和平縣的試驗結論，尚待更多的地點試驗結果證實。