*范 慧
(安徽省地質實驗研究所 分析測試研究室 安徽 230001)
化學需氧量(COD),是指通過化學方法來檢測水體中還原性(需要被氧化)物質的含量[1]。現階段,在工業生產和實際操作中有多種方法檢測,其中GB11892-89,GB/T 5750.7-2006,GB/T8538-2016等推薦的大多是高錳酸鹽指數測定法。高錳酸鉀法具有耗資少,二次污染小的優點,主要應用于污染物相對較低的地下水、地表水、生活飲用水的質量檢測中[2]。但國標容量法最大的缺陷就是操作不便,過程時間長,隨之帶來不必要的主觀誤差和污染[3-4]。為此,我們采用一種全自動一體化智能高錳酸鹽指數分析測試儀,對其進行檢測。
本文通過兩種不同濃度標準物質傳統滴定法和儀器分析法對比,對儀器使用的精密度和準確性進行判斷[5-6]。并探尋儀器分析的最佳實驗條件,提出準確高效的COD分析方法。
GB/T5750.7酸性高錳酸鉀滴定法。
高錳酸鹽指數分析儀由以下四部分組成:檢測器(計算機)、儀器主機(機械手)、恒溫水浴加熱體系和自動加液/滴定體系。實驗時,實驗員準確量取每個樣品100mL溶液置于樣品池,啟動軟件選擇樣品,點擊“開始分析”。機械手開始工作,依次將樣品移至加液位、恒溫水浴位和滴定位,滴定結束后放回樣品池。檢測器對應控制加液體積、加熱時間和加熱溫度,記錄滴定終點消耗溶液體積,最終計算出COD數值。平均每個樣品檢測耗時約7min,一批可檢測24個樣品。
參考國標酸性高錳酸鉀滴定法中關于實驗條件的要求,對儀器分析方法的實驗條件進行變量控制。……