小麥秸稈纖維素的提取方法對比研究

蔡向遠 李 凱*

（吉林農(nóng)業(yè)科技學院生物與制藥工程學院，吉林 吉林 132101）

天然植物纖維是地球上最豐富的可再生資源,它以多種形式廣泛存在于植物秸稈中,近年來，秸稈纖維作為一種可再生的天然資源越來越備受關注，特別是在我國這樣的農(nóng)業(yè)大國，探索秸稈纖維素的利用價值就更具有深遠的意義。而且隨著高分子技術的發(fā)展，秸稈纖維被廣泛的運用于作為一種新型的能源材料和生物衍生物。這些材料經(jīng)過人們的實驗以及在實際生活中的運用，證明了這些纖維材料具有良好的性能，這也極大地促進了秸稈纖維素地發(fā)展，拓寬了其應用領域。

為合理利用資源，減少秸稈焚燒對環(huán)境構成的重大污染，現(xiàn)結合的研究，本文采用多種方法處理小麥秸稈,以纖維素得率、純度、所需時間和外觀特征作為篩選評價指標,尋找一種合適的從小麥秸稈中提取纖維素的方法。分別采用氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法、硝酸-乙醇法、甲苯/乙醇-氫氧化鈉法等9種方法從小麥秸稈中提取纖維素,用重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨滴定法對提取出來的纖維素樣品進行含量的測定。

1 材料與方法

1.1 小麥秸稈的預處理

將干燥后的秸稈切成2-3cm的小段[8]，于60℃的干燥箱中烘干，用粉碎機粉碎后，過100目篩，篩下備用。

1.2 纖維素產(chǎn)率的計算

抽濾前先稱濾紙的質量m1（濾紙需墊兩層，為防止抽濾過程中濾紙破裂導致產(chǎn)品損失），然后將濾餅放入干燥箱中干燥，多次稱量至恒重后計m2，m2-m1即提取出的小麥秸稈纖維素的質量。根據(jù)公式計算纖維素的產(chǎn)率。

式中：M:稱取的秸稈粉末質量，g；m1：濾紙的質量，g；m2:濾餅恒重后的質量，g。

2 結果與分析

不同方法最佳固液比探究:

2.1 甲苯/乙醇(2/1)-硝酸-乙醇法

用該法提取小麥秸稈纖維素的過程中，對甲苯-乙醇混合溶液（3.1.2.16）的加入量進行了單因素試驗，結果表明，當以1:12的固液比混合時，纖維素的產(chǎn)率和純度達到最高，分別為46.87 %和46.19 %。見表1。

表1 甲苯-乙醇混合溶液的量對纖維素提取的影響

2.2 2%氫氧化鈉-過氧化氫法&硝酸-乙醇法

用該法提取小麥秸稈纖維素的過程中，對氫氧化鈉的加入量和過氧化氫的加入量進行單因素試驗。結果表明，當以1:50的固液比加入2%NaOH溶液和以1:30的固液比加入5%H2O2溶液時，纖維的純度達到最高，分別為71.03 %和72.19 %。見表2、表3。

表2 氫氧化鈉的加入量對纖維素提取的影響

表3 過氧化氫的加入量對纖維素提取的影響

2.3 5%硝酸-過氧化氫法

用該法提取小麥秸稈纖維素的過程中，對5%HNO3的加入量進行單因素試驗，結果表明以1:20的固液比加入5%HNO3時，纖維素的純度最高，為51.73%，見表4。

表4 5%HNO3的加入量對纖維素提取的影響

2.4 不同前處理方法對比

據(jù)文獻記載，前人采用硝酸-乙醇法提取過秸稈纖維素，而對于小麥秸稈，其表面附著一層蠟質，根據(jù)試驗結果表明，單獨采用硝酸-乙醇法提取的效果并不理想，因此采用四種方法對小麥秸稈進行前處理后再用硝酸-乙醇法進行再提取。結果表明：采用甲苯-乙醇混合溶液脫蠟質后提取效果明顯提高，產(chǎn)率增加了29%，純度提高了12.88 %。用9%氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法提取后再用硝酸-乙醇法處理得到的纖維素產(chǎn)率最高，為88.24%，而用2%氫氧化鈉-過氧化氫法處理后再用硝酸-乙醇法處理得到的纖維素純度最高，為72.03%。見表5。

表5 硝酸-乙醇法不同前處理方法對比

2.5 不同提取方法對比

根據(jù)實驗結果對比發(fā)現(xiàn)，若單用硝酸-乙醇法提取，所提取出的纖維素產(chǎn)率低，純度也相對不高，但此法經(jīng)濟，簡單，節(jié)省能源。(1)若用作飼料和食用發(fā)菌基料，甲酸-乙酸-過氧化氫法是可用的一個粗提取方法，此方法產(chǎn)率最高，為68.74%，純度相對較低；(2)若作為建筑材料和能源材料，可2%氫氧化鈉-過氧化氫法&硝酸-乙醇法來提取纖維素，此方法提取的纖維素純度最高，為71.93%，而產(chǎn)率也僅次于甲酸-乙酸-過氧化氫法；(3)若從色澤方面考慮，纖維素的標準色為純白色粉末，而采用9%氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法進行初提取后，再用硝酸-乙醇法提取，能得到純白色的纖維素。而且經(jīng)過9%氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法初提取后，能得到較大產(chǎn)率和較高純度的纖維素，分別為88.24 %和58.15 ；(4)若從時間方面考慮，硝酸-乙醇法最省時，甲苯/乙醇(2/1)-10%氫氧化鈉法消耗時間最長，為14 h統(tǒng)計的時間均為實驗消耗的理論時間），見表6。

表6 不同提取方法對比

2.6 產(chǎn)率誤差

本文所有采用氫氧化鈉作為前處理試劑后用硝酸-乙醇法進行再提取的產(chǎn)物，酸堿反應生成的鈉鹽，雖然用熱水洗滌過，但可能不能將鈉鹽溶解完全，因此可能會使計算出來的理論產(chǎn)率偏高。

2.7 純度誤差

實驗滴定時使用的硫酸亞鐵銨試劑（3.1.2.26），放置一段時間后差又出現(xiàn)了沉淀，取上清液繼續(xù)滴定空白試樣的結果和未出現(xiàn)沉淀時滴定空白試樣的結果一樣，上清液和沒有沉淀的硫酸亞鐵銨對同一試樣的測定基本一致，故沉淀的出現(xiàn)并不影響滴定結果，但未大批量的進行實驗，無法準確說明其影響程度；纖維素純度測定時，每個測定結果均是經(jīng)三個平行樣的測定后取的平均值，但不排除系統(tǒng)誤差和偶然誤差的存在。

3 結論

經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)9%氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法提取，并用硝酸-乙醇法在100℃下進行再提取1h，所得到的纖維素產(chǎn)率最高，純度也相對較高，分別為88.24 %和58.15 %，性狀為白色粉末。因此，9%氫氧化鈉-亞氯酸鈉-醋酸法是最適合小麥秸稈纖維素提取的方法。