馬天怡(大慶油田設計院有限公司,黑龍江 大慶 163712)
氣象色譜法本身是一個流動相,支持色層分離,可將試樣代入色譜柱中,較比傳統的油品分析技術更加科學可行,并在相關記錄系統支持下,繪制出相關的色譜圖,此種技術方法效能高、靈敏度高、速度快,在實際操作中較為便捷,為我國油品分析,提供了可靠的技術支撐,可反應出原油、石油相關蒸發特性。氣相色譜技術較比傳統分析方法,縮短了分析鑒別時間,提高了分析效率,突破傳統分析技術局限,分析流程簡單,操作方便,廣受相關石油企業青睞,提供了技術支撐[1]。將色譜技術應用到油品分析中,相關實驗人員會將樣品灌注到色譜柱中,促使固定相與流動相互吸附和溶解,可根據色譜柱運動速度等,形成色譜柱。
1.2.1 全二維氣相色譜技術
全二維氣相色譜技術實際應用優勢顯著,采用的是兩個色譜柱方式,對油品進行分離,并在兩個色譜柱之間安裝一個調制器,旨在實時采集樣品信息,并分析和處理相關的信息,根據兩個色譜柱滯留時間,構建三維色譜圖,最終可完成的對油品的分析,此種技術方法靈敏度高、分辨率,油品分析時間較短,在實際進行油品分析過程中,展現了良好的技術優勢。
1.2.2 氣相色譜-質譜聯用技術
油品分析工作進展過程中,應用氣相色譜-質譜聯用技術,對石油中的復雜成分進行分析,實現雜質分離,整個分析過程中,精確度高,并在合并聯用其他技術情況下,進一步提高油品分析效率,可檢測出石油中的相關組分,便于掌握石油中的組分信息,為后續油品分提供參考和借鑒。實際進行油品分析過程中,聯合應用了EI離子源四極桿質譜法,更好監測了油品中的組分性質,測試精確度高。有相關研究人員,進行實驗檢驗,將氣相色譜-質譜聯合應用了GC-MS數據與其他成分信息對比分析,最終得出了烴類單體相關的化學分子式,更好反應了烴類物質的相關成果。根據相關的分析標準展開分析,進一步實現對烯烴單體化合物結構組成的認識[2]。有相關文獻研究表明,氣象色譜技術在油品分析中的應用,可解決單一化分析方法的缺陷,實現精準分離目標,支持定量分析,較比其他分析技術,檢出率高,能夠保證檢出質量,油分純度更高。
2.1.1 實驗分析
在實際實驗操作中,相關實驗人員,將選取的油樣置入到色譜柱內,在固定相和流動相融合、接觸過程中,觀察油品不同組分的吸附效果,記錄其變化的特異性,并準確掌握各組分的具體含量,可有效對組分信息進行排序,便于開展后續的分析工作。同時,在油樣定量測試過程中,實驗人員應用了出峰先后順序進一步明確相關的組分信息。
2.1.2 實驗準備
儀器和相關試劑選擇,在進行油品分析過程中,做好了實驗前的準備工作,儀器準備:色譜儀、進樣瓶、微柱,以及柴油樣品等。
2.1.3 實驗條件
為保證實驗結果可靠,實驗人員具體設定了相關的實驗條件,并對涉及到的實驗環節嚴格進行把控,本實驗操作中,使用的是分流進樣法,將氣化溫度控制在200 ℃左右,起始溫度設定為20 ℃,并將相關的檢測儀器溫度設定在300 ℃左右,保持10 min后,繼續重復升溫工作,若氣化溫度到達100 ℃,需要保持1 min以上的升溫作業;若氣化溫度在200 ℃,需要持續保持20 min恒溫,加強對檢測設備內氫氣流量的控制,保持在50 mL/min,將空氣流量控制在500 mL/min,并將實驗前準備的純氮燃氣作為原料,注入到微柱內。
2.1.4 實驗流程操作
為保證實驗操作的準確性,具體的操作流程如下:(1)準備燒瓶,將300 mL的蒸餾水置入燒瓶內。(2)將1 mL的柴油注入,將回流冷凝管安裝在抽提式裝置上端,將一定量的蒸餾水注入進去。(3)完成上述操作后,通過回流冷凝管進行注水,待水溫達到100 ℃時,實驗人員詳細記錄了實驗相關的信息數據,保證數據記錄工作的可行性。(4)在整個加熱過程中,若出現油位下降、油量降低等問題,則可停止加熱,待冷卻達到室溫后,再次進行觀察。當油位達到0刻度后,實驗人員對此刻的數據信息進行讀取和記錄,并做好強油層存管工作,為后續實驗操作提供了良好的實驗條件。(5)實驗過程中,將樣品放置到燒瓶中,實驗人員設置了自動進樣器有關的參數指標,為后續的色譜圖繪制提供了基礎條件。將油份放置到不同的容器中進行實驗分析,期間加入了適量的蒸餾水,并開展全面的分析,進一步對實驗結果進行驗證。
2.1.5 油品分析實驗報告
根據實驗結果分析發現,將氣相色譜技術應用在柴油油品分析中,大大提升了柴油的提取精度,簡化了實驗流程,進一步提升了柴油提取效率,保證了柴油最終提取品質。通過實驗操作分析,發現提取率和提取時間,存在一定的關聯性,并在多次實驗驗證下,進一步驗證了二者之間的相關性,具體的數據對比分析(如表1所示),結果顯示,柴油的提取率高,科學地檢出了柴油中含有的殘余雜質,得出了準確檢出值,更好為后續的危害性分析工作提供了科學依據[3]。柴油本身的屬性較為特殊,有多種復雜混合物構成,將氣相色譜技術應用其中,更好展現了氣相色譜法的技術優勢,實現對混合物的分離,根據色譜圖分析,有效評估了柴油組分和性質,實現對混合物的分離,為相關油品分析提供了科學依據。

表1 油品分析數據表
石油產品本身成分較為復雜,其中含有大量的烴類、酸堿氧化物等,將色譜氣相技術應用其中,大大提高了檢測準確率,實現對烴類雜質物的檢測和分類,將飽和烴、單環等化合物成分進行單獨的劃分,更有效分離了油品中的苯以及甲苯化合物等。
汽油中加入了一定量的含氧化合物,在實際進行油品分析過程中,加入適量的醇類等物質作為添加劑,使用色譜儀進行氧化物分離,實際產生的分離效果顯著。
原油中含有大量的硫化物質,腐蝕性強,在提取硫化物質過程中,應用到氣相色譜技術。相關研究發現,原油中相關硫化物質含量在0.05%~14.00%之間,硫化物的種類繁多,其中硫醇等物質廣泛應用其中,在氣相色譜技術支持下,實現對油品中硫化物的分離,分離效果好。
就氣相色譜技術發展前景看,及時進行油品分析,發揮了在混合物分離中的優勢作用。現階段,油品含量較為復雜,應用于油品分析中的檢測技術種類較多,在氣相色譜技術應用過程中,存在一定的局限性,可檢測的油品物質有限。因此,在未來技術研究中,需要進一步創新和突破氣相色譜技術的局限性,提升氣相色譜技術在油品分析中的實際應用效果,更好實現油品鑒別,實現雜質分離。基于此,有相關研究人員,就氣相色譜法在油品分析中的技術創新和改良方式,展開了進一步的分析。
基于氣相色譜技術的發展,相關技術也隨之成熟起來,更好順應時代發展要求,并進一步促進了氣相色譜技術的改良,為更好實現對油品分析的氣化性,需要在短時間內達到氣化溫度,滿足油品分離需求,進而達到理想化的狀態,促使實驗樣品更好達到氣化效果,保證混合的均勻性,可保證數據提取的真實性以及可靠性;閃蒸儀可根據混合物組分比例信息,進行溫度匹配,確保滿足氣化條件;避免溫度過高丟失相關的組分,進而保證實驗結果的準確性。同時,閃蒸儀可控制色組分的流速,避免管堵塞和污染問題的發生,加強對不確定因素的規避,進而更好保證實驗數據結果的精準性。
在進行微量分析實驗時,對氫氣純度提出了更高的要求,低純度的氫氣達不到純度要求,影響最終的試驗結果。相關實驗研究發現,氫氣濃度越高,其檢測的靈敏度也相對提升,峰形會逐漸趨于穩定的狀態,相關的穩定因子、定量也更加穩定,在高純氫發生器支持下,降低了后續的維護成本,提高了高純氫發生器的使用壽命,性價比較高。
單一的色譜技術難以實現油品分析,將氣質聯用技術在氣相色譜中的應用,大大提升了檢測結果的準確性,發揮了技術優勢,實現對復雜混合物的分離,技術相對成熟,并在研究進展不斷推進下,為氣質聯用技術在氣相色譜中的應用效果,夯實了基礎,更為氣象色譜技術改進指明方向。
綜上所述,現代化科學技術發展迅速,驅動了氣相色譜技術成熟,技術應用效果顯著,大大提高了油品分析效率,保證鑒別結果。當前,將氣相色譜技術廣泛應用在石油企業的油品檢測中,為油品分析工作帶來了全新的發展方向,降低了經濟成本,提高油品分析靈敏度,有效推動了石油行業的發展,有普及推廣的應用價值。