卷煙濾棒載香凝膠配方設計及工藝優(yōu)化

尹嵩，何屹，蔡持，李薇，鄧楊(.四川三聯(lián)新材料有限公司，四川 成都 6000； 2.四川中煙工業(yè)有限責任公司長城雪茄煙廠，四川 德陽 68400)

0 引言

隨著人們對健康的重視，卷煙產品開始向低焦油、低煙堿和低有害成分方向發(fā)展，我國開始對卷煙的焦油、煙堿及CO量做出了限制。為應對更低有害物質的要求，保護消費者健康，卷煙技術工作者紛紛加大科研研究力度，向多方面開展卷煙減害研究，都取得了成果[1]。例如通過卷煙栽培技術獲得焦油生成量低的品種[2]，在煙葉加工過程中去除大部分有害成分[3]，在煙葉中添加減害物質[4]，以及濾嘴中添加吸附性物質和優(yōu)化濾嘴結構等[5-7]。可對有害物質的控制和剔除一定程度也減低了卷煙的香氣量和消費者生理滿足感。因此，必須對卷煙的香氣做一定的補充，改善卷煙抽吸品質。目前卷煙加香方式采用煙絲加香和濾棒加香，載香凝膠是一種較為理想的濾棒加香載體，這一材料為混合了香精的相變型材料[8]。本研究以硬脂酸、聚乙二醇和蘋果酸為載香凝膠基體設計載香凝膠，并對配方進行了設計和工藝優(yōu)化，以期為載香凝膠的開發(fā)和生產應用起到一定指導作用。

1 材料和方法

1.1 材料、試劑和儀器

(1)材料和試劑。硬脂酸(臨清市東興油脂有限公司)；聚乙二醇PEG(江蘇省海安石油化工廠)；蘋果酸(山東魯森生物科技有限公司)；薄荷香精(云南巴菰生物科技有限公司)。

(2)儀器。數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-2，上海向帆儀器有限公司)；熔點管(O100MPC，上海科翼實驗用品有限公司)；磁力攪拌器(FCH202-N，德國弗魯克)；恒溫恒濕箱(LS-GDH-1000Z，東莞市萊思測試設備有限公司)；恒速攪拌機(JB-60D，上海高致精密儀器有限公司)；溫度計(PX-09H，廣州市普析通儀器有限公司)；秒表(HS70W-1D，深圳市清索科技有限公司)。

1.2 方法

(1)載香凝膠工藝流程。將載香凝膠的原料分別按照試驗配比要求進行稱料，確保原料配比數(shù)據(jù)的準確性。設置水浴溫度在60±5 ℃，待水浴溫度加熱到60 ℃，將分稱好的基材原料分別加入溶膠罐內，待基材在罐體內預加熱25 min后，打開溶膠罐的攪拌器進行攪拌。基材充分溶解并攪拌均勻后，更換溶膠罐夾層中的水，將水浴溫度調低至55 ℃后，按照添加比例加入香精，攪拌至凝膠液和香精充分混合均勻。然后靜置5 min后將載香凝膠香液灌裝到鋁箔盒內，將灌裝好凝膠的鋁箔盒封口，封口設備封口溫度設置為160 ℃。封口完成后的鋁箔密封盒，放置在冷卻間冷卻。環(huán)境溫度控制在20 ℃，濕度控制在45%RH，凝膠冷卻時間為30 min，備用。

(2)單因素及正交試驗。對硬脂酸添加量、聚乙二醇添加量、蘋果酸添加量和香精添加量進行單因素預試驗。在單因素預試驗結果的基礎上，以載香凝膠的熔程、固化時間、香氣評分為指標進行綜合評價，采用L9(34)正交試驗設計進行各種配方的正交試驗。

(3)產品評定。①熔程評定。按照GB/T 14457.3—2008《香料 熔點測定法》相關規(guī)定進行測定。載香凝膠的熔程會影響濾棒添加工藝的溫度控制，同時也影響煙氣經過凝膠后凝膠的相變香氣釋放。設置熔程評定分值為30分，熔程在40～60 ℃范圍內為滿分，偏離越遠得分越低。②固化時間評定。將65 ℃完全融化狀態(tài)下的載香凝膠，在環(huán)境溫度為22±2 ℃、濕度為45%±5%RH條件下，用內徑為1.0±0.1 mm、壁厚0.10～0.15 mm、長約100 mm毛細管從吸取30±2 mm高度樣品，并將其外壁擦拭干凈，立即放置于潔凈不銹鋼托盤中，啟動秒表開始計時，待毛細管內樣品全部固化(均一、無氣泡)時，停止計時，此時的時間為該樣品的固化時間，精確至秒。固化時間對凝膠在濾棒中添加有重要影響，設置固化時間評定分值為30分，固化時間在30～50 s范圍內為滿分，偏離越遠得分越低。③香氣評定。在空氣清新無雜氣的評香室內，將凝膠樣品放在潔凈無嗅的玻璃杯燒杯中，65 ℃條件下完全融化后，讓其參與評香的人進行評定。香氣評定分值為40分，標準為香氣純正(36.0～40.0分)、香氣較純正(32.0～35.9分)、香氣尚可(28.0～31.9分)、香氣及格(24.0～27.9分)和香氣不及格(24. 0分以下)。

(4)工藝優(yōu)化。以正交試驗配方設計為基礎，將凝膠基材置于水浴鍋中加熱融化(最終融化溫度 80±2 ℃)，加熱過程中使用玻璃棒攪拌，待基材澄清透明后，置于 65 ℃水浴鍋中保溫，再將香精用玻璃棒緩慢引流到基材液中。設置攪拌0次、10次、100次和500次的相互對照。攪拌完成后置于環(huán)境溫度20 ℃、濕度45%RH的封閉室內，冷卻1h。打光觀察載香凝膠混合均勻性。并對放置1 h、24 h、48 h和168 h的載香表面均一性進行觀察。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗及正交試驗結果分析

根據(jù)單因素預試驗，采用硬脂酸(A)添加量10份、20份、30份；聚乙二醇(B)添加量20份、35份、50份；蘋果酸(C)添加量1份、3份、5份；香精(D)添加量20份、45份、70份，進行正交試驗。載香凝膠最佳配方的正交試驗結果如表1所示。

表1 載香凝膠最佳配方的正交試驗

根據(jù)表1中R值的大小可以判斷出配方設計中各因素對載香凝膠品質的影響大小順序為：香精(D)添加量＞聚乙二醇(B)添加量＞蘋果酸(C)添加量＞硬脂酸(A)添加量。正交試驗中綜合分值最高為實驗號8，為94.1分。綜合根據(jù)各因子Ki值的大小，確定最佳的配方參數(shù)為硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、蘋果酸添加量1份、香精添加量35份。

2.2 工藝優(yōu)化

(1)攪拌次數(shù)。為明確將香精添加到凝膠基材中事宜的攪拌次數(shù)，對正交試驗所確定的最佳配方進行攪拌次數(shù)工藝優(yōu)化，以凝膠均一性作為依據(jù)，進行試驗。不同攪拌次數(shù)次數(shù)下的凝膠狀態(tài)如圖1所示。

圖1 不同攪拌次數(shù)的凝膠狀態(tài)

(2)靜置時間。加香后的凝膠產品在用于濾棒加工前，常會有長時間靜置儲存的情況。為明確靜置儲存時，凝膠的產品穩(wěn)定性變化，將加香后的凝膠攪拌100次后冷卻，靜置不同的時間，觀察凝膠表面狀態(tài)變化。靜置1h后，凝膠液與香精已混合均勻且狀態(tài)較好。B2靜置24 h后表面均勻，凝膠液與香精依舊為均勻混合狀態(tài)。B3靜置72 h后表面略粗糙，上層凝膠液與香精狀態(tài)出現(xiàn)變化，均勻性變差。B4靜置168 h后表面斑駁，上層凝膠液與香精混合均勻性進一步變差。說明是凝膠基材和香精之間，經過長時間恒溫靜置后會出現(xiàn)分離現(xiàn)象，導致載香凝膠的均勻性變差，使得產品質量降低。這可能是由于在靜置儲存時，香精的高揮發(fā)性使得香精脫離凝膠基體，使得表面出現(xiàn)明顯的斑駁觀感。因此在載香凝膠材料的生產使用中，應在凝膠濾棒成型前24 h左右再將凝膠基體和香精混合，攪拌均勻。避免過早將凝膠基材和香精混合，導致在存儲過程中產品穩(wěn)定性發(fā)生變化。

3 結語

通過對載香凝膠的配方設計和優(yōu)化，配方中各成分添加量對載香凝膠的產品質量影響程度為香精添加量＞聚乙二醇添加量＞蘋果酸添加量＞硬脂酸添加量；基于本實驗的設計，最佳的各組分添加量為：硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、蘋果酸添加量1份、香精添加量35份；香精對載香凝膠產品的綜合影響與香精添加量不呈正相關關系；將香精加入凝膠基材后需要攪拌100次以上，使得基材和香精充分混合，冷凝后的凝膠才能達到均勻的狀態(tài)，加香后靜置儲藏時，會使得載香凝膠表面香精和基材分離，影響產品表面均一性，因此，盡可能將基材和香精單獨存儲，在使用前再進行混合。