張朝旺,彭麗群,張露莉,羅昆義,劉潤哲,劉麗芬
(國家磷資源開發利用工程技術研究中心,云南 昆明 650113)
磷礦資源是一種非常重要的農業、工業原材料,廣泛應用于醫藥、軍工、食品等重要領域,對于糧食安全和工業發展具有重要的戰略意義[1]。自2003年以來,隨著農業和工業對磷礦資源的需求日益增加以及不科學開采,磷礦資源儲量持續下降,我國磷礦資源現狀不容樂觀,資源、環境和安全問題日益突出[2]。因此,開發利用低品位磷資源已迫在眉睫。
在已有的文獻報道中,對高硅低磷高鎂膠磷礦(w(P2O5)≤18.50%、w(SiO2)≥35%、w(MgO)≥1.50%)的選礦研究較少,且大多數研究只停留在實驗室階段[2]。
筆者針對云南滇池地區某高硅低磷高鎂膠磷礦浮選工藝,在實驗室取得較好效果的基礎上,開展了擴大連選試驗研究,取得了較好的技術指標,希望能為此類磷礦的開發利用提供更加翔實可靠的技術依據。
采用X射線熒光分析儀,分析原礦的主要化學成分,分析結果見表1。由表1可知,原礦中w(P2O5)為18.45%,主要有害雜質包括SiO2、MgO、Al2O3及Fe2O3,原礦X射線衍射(XRD)分析結果見圖1。

表1 原礦化學分析結果%

圖1 原礦XRD圖
通過分析原礦XRD圖可知,礦樣中有用礦物為磷灰石(d=2.800、2.700、1.836nm)。脈石種類較多,主要有白云石(d=2.880、2.190、1.808 nm)、石英(d=3.350、1.819、1.540 nm)、白云母(d=9.890、3.310、2.548 nm)、黑云母(d=10.000、3.370、2.635 nm)、絹云母(d=10.000、4.450、2.560 nm)、正長石(d=4.210、3.770、3.230 nm)、黃鐵礦(d=2.710、1.635、1.043 nm)、褐鐵礦(d=4.180、2.700、2.450 nm)、赤鐵礦(d=2.969、2.512、2.199 nm)、高 嶺 石(d=7.300、3.570、2.341nm)等。其中脈石礦物以石英、長石、云母類為主,其次是白云石和含鐵物相(褐鐵礦、赤鐵礦)。
高硅低磷高鎂磷礦浮選采用正反浮選工藝,正浮選采用脂肪酸類捕收劑YP6-3脫除石英、玉髓,反浮選采用脂肪酸類捕收劑NECP脫除白云石、水云母,采用多段加藥方式。通過實驗確定的工藝流程見圖2。

圖2 浮選工藝流程
工藝礦物學研究表明:采用一段閉路磨礦,細度<0.075 mm的顆粒占比為98.20%,<0.025 mm的顆粒占比為70%,解離充分,在此磨礦細度下可實現白云石和部分石英、硅酸鹽脈石礦物的較好脫除。采用正浮選一次粗選、一次精選、一次掃選,掃選精礦和精選尾礦合并進入粗選,反浮選一次粗選,獲得精礦w(P2O5)29.10%、w(MgO)0.81%、w(SiO2)17.50%、w(Al2O3)1.26%、w(Fe2O3)0.82%,P2O5回收率81.90%的選礦指標。
以實驗室研究確定的工藝參數配置擴大連選試驗設備,擴大連選試驗設備聯系見圖3。

圖3 擴大連選試驗設備聯系
磷礦擴大連選試驗規模為1 t/d,采用XMQL-79型φ420 mm×450 mm格子型球磨機與FLG-150型φ150 mm×1 200 mm單螺旋分級機,兩者形成一段閉路磨礦流程,采用18槽12 L自吸式浮選機,其中6槽用于正浮選粗選作業脫硅、鋁,4槽用于正浮選掃選作業脫硅、鋁,4槽用于正浮選精選作業脫硅、鋁、鎂,最后4槽用于反浮選作業脫。
在擴大連選試驗過程中,由于每個工藝參數的變化都會導致精礦指標的變化,因此,需要對關鍵工藝參數進行監測和調整。
(1)給礦量控制在(694.5±20)g/min,每1 h測量1次并記錄,發現偏差較大及時調整。
(2)磨礦分級溢流w(固)為(30.0±2.0)%,細度<0.037 mm的顆粒占比為(70.0±3.0)%,每1 h標定1次w(固),每2 h標定1次細度并記錄,發現偏差較大及時調整。
(3)浮選藥劑按照要求的濃度和配制方法進行制備。每種藥劑各個加藥點給藥量每1 h標定1次并記錄。在試驗過程中如發現異常,及時調整。
調整各參數至浮選指標合格穩定,記錄各班藥劑消耗和選別指標,選取運行穩定的6個班72 h綜合數據作為擴大連選試驗指標,見表2。由表2可知,所得磷精礦w(P2O5)28.87%、w(MgO)0.91%、w(SiO2)19.70%、w(Al2O3)1.86%,w(Fe2O3)0.85%,P2O5回收率為84.10%,與實驗室研究結果基本吻合。

表2 擴大連選試驗磷精礦綜合指標 %
浮選所得磷精礦產品中礦物主要為氟磷灰石,并含有較少的石英、白云石等,礦物組成及含量%見

表3 磷精礦工藝礦相
在擴大連選試驗指標穩定期間,進行了流程考察。流程考察共72 h,每1 h取1次樣,兩次樣品合并為1個樣。取樣完畢測定各取樣點的礦漿量、干礦量、濃度,并進行各點的P2O5、MgO、SiO2、Fe2O3和Al2O3含量分析。圖4為擴大連選試驗數質量流程。

圖4 擴大連選試驗數質量流程
由圖4可知,脂肪酸類捕收劑正浮選脫硅、鋁損失P2O511.94%,反浮選脫鎂損失P2O53.96%。
(1)針對w(P2O5)18.45%、w(MgO)2.39%、w(SiO2)35.88%的高硅低磷高鎂磷礦,采用正反浮選工藝流程,多段加藥方式,進行規模1 t/d的擴大連選試驗,可以獲得磷精礦w(P2O5)28.87%、w(MgO)0.91%、w(SiO2)19.70%,P2O5回收率84.10%的選礦指標。
(2)浮選過程中,精礦漿偏酸性,利于沉降。正浮選尾礦和反浮選尾礦分開處理,避免其相互影響。
(3)擴大連選試驗所用工藝流程短,閉路少,結構相對簡單,操作穩定,對高硅低磷高鎂磷礦適應性較強。