CO2汽提法尿素裝置低負荷條件下產出優等品的控制措施

孫云龍,徐 亮

(中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江鶴崗 154100)

中海石油華鶴煤化有限公司主要裝置包括煤氣化、合成氨、大顆粒尿素生產以及公用工程等。其中尿素裝置采用荷蘭Stamicarbon公司的CO2汽提法，利用池式反應器的新工藝，日產尿素1 860 t。2015年5月9日投產，產品投放市場后反應良好。

自投產以來，因氣化爐燒嘴壓差波動導致的停爐、氣化正常倒爐檢修、煤質等系統問題，尿素裝置多次降負荷至55%～60%操作。尤其是2018年4月至今，尿素合成低負荷下，尿素成品中縮二脲(Bi)超標，影響產品優等品率，公司收益受損。針對低負荷運行，筆者總結操作要點，降負荷后4 h左右調出優等品[1]。

1 非優等品尿素產生原因分析

非優等品尿素產生的主要原因包括：Bi含量超標、水含量超標、甲醛含量超標、產品粒度不合格。筆者分析的是低負荷(55%)下產出非優等品原因，所以不涉及到水含量超標、甲醛含量超標、產品粒度不合格因素。

通過分析Bi含量超標的原因并采取相應的措施，最終達到低負荷下產出優等品的目的[2]。

2 影響Bi生成的因素及調整思路

Bi是生產尿素過程中不可避免的副產物。由于各工段的工藝、參數各不相同，產生Bi的比重也不同[3]，本套裝置的物料平衡表數據(見表1)顯示，Bi在各工段產生的比例。

表1 物料平衡表數據 %

尿素裝置中Bi的生成因素包括低的游離氨環境、高溫、停留時間。通過表1可以得出:本裝置的Bi主要產生于汽提塔、一段蒸發和二段蒸發環節。

汽提塔出液溫度為172 ℃左右，由于在50%左右負荷下汽提塔負荷較低，降低殼側蒸汽壓力減少熱量，可減少Bi生成。同時，高壓圈保持高氨碳比操作，可抑制Bi的生成。汽提塔液位盡量低控操作，在減少部分停留時間的同時保持足夠的冷凝空間，防止熱量通過氣相傳遞至液相，造成汽提塔底部加劇生成Bi。但液位也不宜太低，防止局部串氣引起低壓回收系統波動。

對于蒸發系統，由于96%質量分數的尿液已經足以用于造粒，所以一段蒸發的溫度可以適當降低，同時通過二段蒸發的控制以達到濃度要求。要達到濃度要求，二段蒸發的帶水分析質量分數必須達到3.5%左右，同時必須要保持負壓在-80 kPa(表壓)，二段蒸發溫度要高于結晶溫度127.5 ℃，以避免尿液進入結晶區，同時還能降低Bi的生成[4]。蒸發的過程是瞬間的，而為了進一步降低Bi的生成，可適當減少一段蒸發的負壓(注意氣相水含量分析)，進而增加一段、二段蒸發之間的壓差，減少停留時間。

需特別注意的是，蒸發系統的溫度波動會導致Bi的大量生成，所以在低負荷運行期間，需要盡量減小蒸發系統溫度波動。由于蒸發系統負荷的減少，不可避免地引起產品水含量的增加，所以要在造粒過程中減少成品顆粒中的水含量。

由于造粒工況中尿素基本上以固體形式存在，而固相中Bi的生成是微乎其微的，所以可以采取提高造粒機料位、提高造粒機床層溫度、加大流化風量等操作來降低水含量，以便達到成品中Bi的質量分數小于0.9%的情況下，水分同樣達到國標優等品要求(質量分數<0.5%)。

3 控制方法

3.1 高壓系統的調整

在高壓系統高氨碳比的操作基礎下，根據負荷調整高壓蒸汽飽和器壓力，控制汽提塔出液溫度在指標范圍內，以此減少Bi生成。

在低負荷下，操作時改變汽提塔出液溫度，取樣分析Bi質量分數，得出溫度對Bi生成的影響，見圖1。

圖1 系統負荷在55%時,汽提塔溫度對Bi生成的影響

汽提塔出液中Bi質量分數設計值是0.22%，在55%負荷下，汽提塔出液溫度控制在166～167 ℃時可以保證產品質量。當溫度超過168 ℃，Bi的生成會急劇增加。

3.2 蒸發系統溫度的調整

在55%負荷下，調整蒸發系統溫度，實際操作溫度與質量分數見圖2。

圖2 系統負荷在55%時，蒸發操作溫度與Bi質量分數變化

由圖2可見：當Bi質量分數達到穩定值(0.89%)時，得到二段蒸發最佳操作溫度為128 ℃，對應一段蒸發最佳操作溫度為126 ℃。在一段和二段蒸發最佳溫度下操作，保證蒸發的真空在指標范圍內，尿素成品Bi質量分數基本穩定在0.82%～0.89%，滿足優等品設計值質量分數<0.9%要求[1]。

根據Bi生成的因素和各工段Bi生成的比重制定控制措施，對全系統進行優化調整，具體措施如下:

(1) 根據汽提塔出液溫度，調整高壓汽包壓力為1.39 MPa(g)左右、低壓汽包壓力為0.5 MPa以上，保證池式反應器溫度為183 ℃以上。

(2) 一段蒸發壓力控制在-60 kPa(g)、溫度為126 ℃，二段蒸發壓力為-80 kPa(g)、溫度為128 ℃。

(3) 蒸發二段液位禁止滿液操作(蒸發視鏡有大量氣泡)。

(4) 氨碳比控制在3.05以上，避免大幅波動。

(5) 汽提塔液位控制在50%，精餾塔液位控制在25%。

(6) 低負荷時造粒機第二室溫度控制在106 ℃，第一室溫度控制在100 ℃。

通過以上方法，調整前后數據見圖3。數據顯示:尿素低負荷(55%)時，可以調整出優等品。

圖3 系統優化后Bi質量分數的對比

4 結語

通過上述操作，本裝置在低負荷時尿素成品中可控制Bi質量分數小于0.9%，產品的優等品率得到了保證，提高了產品質量，提升了公司的經濟效益。