高效穩定性大顆粒尿素的生產方法

殷國良，張玉軒，楊海峰，張大鵬

（錦西天然氣化工有限責任公司，遼寧 葫蘆島 125001）

關 鍵 字：大顆粒尿素；生產方法；高效緩釋劑；配制方法

錦西天然氣化工有限責任公司尿素裝置采用斯納姆氨氣提工藝，于1993年8月建成投產，后期配套建成兩套大顆粒裝置，均采用轉鼓流化床造粒工藝。為了提高尿素利用率，也為了迎合市場對穩定性大顆粒尿素的需求，我廠開始對高效穩定性大顆粒尿素生產工藝不斷研究探索，經過多次試驗和長期實際生產，總結出一套行之有效的生產方法。

1 工藝介紹

1.1 高效緩釋劑作用

物理性質：白色固體粉末，水溶解性較弱。

推薦用途：作為重要的尿激酶活性抑制劑，用于尿素為基礎的氮肥的增效穩定劑，提高肥效，降低用量，降低氨氮的損失，同時也用于飼料添加劑。

危險性：眼損傷，懷疑損傷生殖能力或胎兒。

消防措施：使用水霧、二氧化碳、干粉、泡沫滅火。

1.2 生產流程簡介

1.2.1 配置緩蝕劑載體

該緩釋載體為稀尿素溶液[1]，配置方法為：從真空預濃縮器出口引出尿素溶液與精制水按一定比例混合送入配料槽。根據所配緩蝕劑的濃度，結合配料槽的體積，配制出一定液位的載體。

1.2.2 配置高效緩蝕劑

在地下配料槽中加入一定量的高效緩釋劑，再加入指示劑，充分攪拌，保證高效緩釋劑全部溶解且指示劑密度均勻；將配好的高效緩釋劑泵入貯槽，在整個配料過程中，嚴格控制雜物進入系統，防止生產過程中導致泵單向閥卡頓，泵不打量現象。配置結束后注意沖洗倒料泵及相關管線，防止殘余物料凝固，引起下次配料困難。

1.2.3 緩蝕劑加入系統過程

緩釋劑貯槽下液管前安裝過濾器，防止緩釋劑長期儲存產生沉淀物堵塞加藥泵入口管線及泵體；高效緩釋劑經過過濾器后由計量泵送入大顆粒尿液管線，進入大顆粒造粒系統[2]。為保證大顆粒尿素的粒度與強度，通常配合一定量的甲醛一起加入系統，生產工藝如圖1所示，其中虛線內部為高效緩釋劑加藥系統流程。

圖1 高效緩釋劑加藥系統流程

2 高效緩釋劑配制方法的研究

在配置高效緩釋劑的過程中，載體的選擇是緩釋劑配制的重點，要求緩釋劑溶液具有：①適宜的凝固點，方便操作與保存；②緩釋劑中攜帶水量較少，不會導致大顆粒成品中水含量超標；③配置方法簡單，普通操作工即可操作；④載體無毒害作用，不會造成職業健康威脅；⑤載體經濟性強，不會造成生產成本增加[2]。在試驗過程中采用4種試驗方案。

2.1 方案一

方案一是利用水直接溶解緩釋劑。

存在問題：①由于高效緩釋劑與水溶解度較低，在不同溫度下，所需溶解水量均較大。直接加入造粒系統，成品水含量高，無法保障產品質量。②混合后溶液溶解不充分形成分層的濁液，效果不佳。

2.2 方案二

將緩釋劑加熱熔融后直接與指示劑混合。在不同溫度下，分散效果不同，其中，溫度控制在60～100 ℃時，分散效果最佳，加入系統后，成品分析效果較好。

存在問題：按照標準，緩釋劑無載體瞬時加入量太小，以成品含量0.05%計算，瞬時加入量僅為20 kg·h-1。混合液溫度難于控制，計量波動較大，復配工作不易操作，工業化生產難度較大。

2.3 方案三

方案三是利用預真空分離器后的尿液溶解高效緩釋劑并與指示劑同步加入[4]，通過試驗，尿素溶液與緩釋劑、指示劑能很好分散，可以作為一種加藥方式。

存在問題：①尿液濃度高，結晶點高，溫度不易控制。復配系統要求保溫伴熱措施，并保持在90 ℃左右。②泵體過濾網易堵塞，操作彈性小，無法保證系統長周期穩定運行。③溫度高、停留時間長，載體易發生縮合反應。④投資大、運營成本高。

2.4 方案四

在方案三的基礎上，經過精密計算，適當加入一定量的水，對尿液濃度進行稀釋[3]，降低尿液結晶溫度，解決了配料溫度高、藥劑加入量小、成品大顆粒尿素水分過高等諸多問題。

2.5 方案對比

綜合比較以上4種加入方式，認為以緩釋劑+指示劑+尿液+水的形式來配置的溶液比較適合實際生產需求[3]。

圖2 緩釋劑溶液配制方案示意圖

3 常見問題、原因分析及解決方法

3.1 加藥泵不打量

原因分析：①緩釋劑長期貯存，由于指示劑黏度很大，易形成不溶狀膠體，堵塞泵入口管線、泵入口過濾網以及泵體單向閥。②復配過程中，有包裝物等雜物帶入。

解決方法：①嚴格控制配料過程，及時清點包裝物，并在配料槽加料口安裝過濾網。②在緩釋劑貯槽下液管線前方加裝兩個過濾器，并聯連接，在生產間期及時清理過濾器，確保入口管線暢通。③將緩釋原料充分粉化后再倒入配料槽防止塊狀進入配料槽。④充分攪拌，減少沉淀。

3.2 大顆粒系統加入高效緩釋劑后，噴頭滴液

原因分析：緩釋劑的加入使尿液黏度變大，減弱霧化程度，易造成噴頭滴液，使造粒轉鼓內部“結疤”，增加轉鼓負荷。

解決辦法：①在保證產品的質量的前提下，控制高效緩釋劑含量[5]；②操作人員加大巡檢頻率，啟動轉鼓尿液管線震動器，保證造粒噴頭在最佳的工作環境。

3.3 高效緩釋劑和甲醛同時加入大顆粒尿液管線時注意事項[6]

在生產高效緩釋大顆粒尿素工藝中，需要加入一定量甲醛[7]，確保大顆粒尿素強度，同時具有一定的緩釋效果。但試驗表明高效緩釋劑和甲醛可以發生反應，形成不溶于尿素熔液的物質，且在反應的過程中具有一定的危險性，所以對高效緩釋劑和甲醛的加入方式要重點考慮。①高效緩釋劑與甲醛不能直接混合，需分別加入尿液管線且加入點相隔距離不能過短。②我廠的高效緩釋劑和甲醛加入工藝流程如圖1所示，高效緩釋劑加入點在甲醛加入點之前。加入時先投入甲醛后投入高效緩釋劑，流體流動方式如圖3所示，這樣保證高效緩釋劑和甲醛不直接接觸發生反應。反之，流體流動方式如圖4所示，易造成高效緩釋劑和甲醛直接接觸發生反應。

圖3 先加甲醛后加緩釋劑

圖4 先加緩釋劑后加甲醛

3.4 大顆粒尿素裝置開停車過程中注意事項

大顆粒尿素系統停車過程中，若操作不當，容易使熔融尿素進入緩釋劑管線，導致緩釋劑系統管線堵塞，為避免此情況發生，其注意以下事項：

1）開車過程中應先啟動緩釋劑加藥泵，該泵為隔膜泵，可用泵副線維持出口壓力，保證泵出口管線壓力大尿液管線工作壓力，投尿液后，關閉泵副線，同時打開緩釋劑加入閥。

2）停車過程中，應先將熔融尿素退出系統，關閉熔融尿素根部閥門，同時打開根部閥體沖洗水，沖洗尿液管線，此時緩釋加藥泵正常運行，始終保證緩釋劑側壓力大于熔融尿素側。待尿液管線沖洗干凈后，可關閉緩釋劑加入閥，停下加藥泵。

以上操作都是為了保證緩釋壓力始終大于尿液壓力，有效防止尿液倒灌入緩釋劑管線。

4 結束語

此種高效穩定性大顆粒尿素生產方法是我廠經過多次試驗及長期實際生產總結所得，操作簡單，可靠性強，優化了高效緩釋劑配制方法，使其不但具有較低的凝點，又能很好地控制帶入到大顆粒系統的水分，保證產品質量穩定。在生產過程中表現出來的問題也得到有效的解決，并向著更加完善的方向不斷探索。