雜質元素對0.90%Si無取向電工鋼消除應力退火性能的影響

杜 軍，夏雪蘭，裴英豪

（馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術中心，安徽馬鞍山 243000）

引言

無取向電工鋼被廣泛應用于制作壓縮機、中小電機等旋轉設備的鐵芯。目前行業內普遍采用鐵芯消除應力退火法來消除沖片、疊裝等加工過程中產生的應力，并進一步提升硅鋼片的電磁性能[1]。研究表明，消除應力退火溫度、時間和退火氣氛、自身特點等都會對無取向電工鋼消除應力退火后的電磁性能產生影響[2]。李文權等[3]研究了化學成分對無取向電工鋼磁性能的影響，結果表明當夾雜物尺寸與磁疇相近時，對磁滯損耗影響最大，并指出中低牌號電工鋼中存在大量的AlN、MnS等夾雜物。TAISEI等[4]研究了釩對半工藝無取向電工鋼磁性能的影響，結果表明：當釩含量超過0.016%時會因為V(CN)夾雜物的釘扎作用影響鐵損。HOU C K等[5]研究了鈦和鈮對電工鋼磁性能的影響，結果表明：熱軋過程中析出的TiC和NbC夾雜物會阻礙連續退火過程中的晶粒長大導致鐵損增加。已有的研究表明雜質元素對電工鋼磁性能有害且形成的夾雜物阻礙晶粒長大惡化鐵損，但對消除應力退火后的研究報導較少。

針對0.90%Si含量的全工藝無取向電工鋼消除應力退火后的磁性能進行研究，并分析了顯微組織和夾雜物，根據用戶對消除應力退火后電工鋼磁性能的要求，找出雜質元素對無取向電工鋼消除應力退火后磁性能的影響機理，為電工鋼生產企業提供雜質元素含量控制依據。

1 試驗材料與方法

選取了3種不同雜質元素含量下0.90%Si的全工藝無取向電工鋼成品樣板。試驗鋼的化學成分如表1所示，T1的雜質元素含量控制較低∑(C+S+N+Ti)=0.0060%，T2其次∑(C+S+N+Ti)=0.0084%，T3最高∑(C+S+N+Ti)=0.0109%。按照GB/T 3655—2008[8]的相關規定分別加工成30 mm×300 mm Epstein方圈試樣，其中每套試樣16片（橫縱向各8片），在加熱爐中完成了均熱溫度750℃保溫2 h的消除應力退火。利用SK300多功能磁性能測量儀檢測了消除應力退火前后的磁性能，用Axio Imager M2m金相顯微鏡觀察了消除應力退火前后的顯微組織，用Hitachi HU-700H透射電鏡檢測分析了夾雜物的形貌和種類。

表1 試驗鋼的化學成分 質量分數：%

2 結果與分析

2.1 磁性能

試驗鋼消除應力退火前后的磁性能檢測結果如表2所示。從表2可知，消除應力退火前后，試驗鋼的磁感B50變化較小，鐵損P1.5/50發生了較大變化；3種不同雜質元素含量試驗鋼經消除應力退火后，雜質元素含量控制較低的T1鐵損最低，T2其次，雜質元素含量最高的T3鐵損最高，三者鐵損下降率分別為25.37%、22.44%和11.34%。

表2 消除應力退火前后磁性能測試結果

2.2 顯微組織和晶粒長大

試驗鋼消除應力退火前后的顯微組織如圖1所示，平均晶粒尺寸如表3所示。從中可以看出：消除應力退火后，試驗鋼的晶粒均發生了不同程度的長大且變得更加均勻；雜質元素含量控制較低的T1試驗鋼消除應力退火后晶粒長大更加明顯，T2其次，T3晶粒長大較小。晶粒大小與磁性能的檢測結果保持了較好的對應關系。

圖1 消除應力退火前后顯微組織觀察

表3 消除應力退火前后平均晶粒尺寸 μm

2.3 夾雜物分析

電工鋼中的夾雜物會使點陣發生畸變，在夾雜物周圍區域位錯密度增高，引起比其本身體積大許多倍的內應力場，導致靜磁能和磁彈性能增高，磁疇結構發生變化，疇壁不易移動，磁化困難；而夾雜物本身又為非磁性或弱磁性物質，所以電工鋼的矯頑力Hc和磁滯損耗Ph增高[7]。消除應力退火主要是晶粒長大的過程，夾雜物對晶粒長大的影響主要體現在對晶界的拖曳作用上，當再結晶晶粒的晶界和夾雜物相遇時，增加晶界遷移的阻力，特別是夾雜物細小、彌散分布時，會對晶界產生強烈的拖曳作用，阻止晶粒的長大[8]。

為了分析試驗鋼消除應力退火后晶粒長大程度不等的原因，將試樣進行磨光及雙噴電解減薄后，用Hitachi HU-700H透射電鏡檢測分析了夾雜物的形貌、種類和分布情況。

圖2和圖3給出了T1樣品中典型的夾雜物形貌和分布，呈不規則近方形，富含Al、N、C，含少量Si、Mn、S，原子比Al∶N約為2∶1，Mn∶S約1∶1，即可能含AlN和MnS兩種化合物，AlN含量較多。視場中僅觀察到一處夾雜物相在晶界上出現。

圖2 T1夾雜物的典型形貌及能譜

圖3 T1晶界微觀形貌

圖4和圖5給出了T2樣品中典型的夾雜物形貌和分布。夾雜物形貌呈不規則方形，元素主要為Al、N和少量Mn、S與Fe。視場中共發現兩處夾雜物存在于晶界附近。

圖4 T2夾雜物的典型形貌及能譜

圖5 T2晶界微觀形貌

圖6和圖7給出了T3樣品中典型的夾雜物形貌和分布，視場中共發現三處位于晶粒內部的圓形析出相，分析為MnS，直徑均在50 nm左右；晶界處發現多處一端圓形一端四方形析出相，但主要元素為Ti，N，C，經分析為Ti(CN)，此相偏好貼近CuXS/MnS相析出，因而許多時候二者重疊無法分辨開。

圖6 T3夾雜物的典型形貌及能譜

圖7 T3試樣晶界微觀形貌

50 000倍下觀察30個視場所觀察到的夾雜物種類和大小如表4所示。從表4可以看出：①從夾雜物種類上看，MnS和AlN是鋼中主要的夾雜物，但在雜質元素含量較多的T3中還發現了貼近CuxS/MnS相析出的Ti（CN）；②從夾雜物數量和尺寸上看，不同雜質元素含量試驗鋼中有較大差別，T1中夾雜物數量較少尺寸較大，T2居中，T3中的夾雜物數量相對較多且尺寸較小；③從夾雜物的形貌及分布上看，T1中的夾雜物呈近方形且在視場內觀察到一處位于晶界上，T2中的夾雜物呈不規則方形且在視場內觀察到兩處位于晶界上，T3中的夾雜物呈一端圓形一端方形但在晶界處觀察到多處。

表4 試驗鋼中夾雜物統計分析（50 000倍下觀察30個視場）

綜上，T3中的夾雜物最多、形貌不規則且細小彌散分布于晶界處，對晶粒長大的抑制作用最大，所以消除應力退火后晶粒長大不明顯，鐵損下降率最低；T2居中；T1中的夾雜物最少且尺寸較大，形貌近方形，對晶粒長大的抑制作用最小，所以消除應力退火后晶粒長大明顯，鐵損下降率最大。

3 結論

（1）消除應力退火前后，試驗鋼的磁感B50變化較小，但鐵損P1.5/50發生了較大變化，試驗鋼T1、T2、T3的雜質元素∑(C+S+N+Ti)總含量依次為60 ppm、84 ppm、109 ppm，消除應力退火前后對應的鐵損下降率分別為25.37%、22.44%、11.34%。

（2）消除應力退火后，3種試驗鋼的晶粒均發生了不同程度的長大且更加均勻，試驗鋼雜質元素總量越高，晶粒長大難度越大。

（3）MnS和AlN是試驗鋼中主要的夾雜物，在3種試驗鋼中其形貌、分布及尺寸均有較大差別，T1中夾雜物數量較少，尺寸較大，晶界處分布較少，T2中其次，T3中夾雜物數量最多，尺寸最小，晶界處分布最多。

（4）T3中形貌不規則且細小彌散分布于晶界處的Ti(CN)及Ti(CN)+MnS/CuxS的復合型夾雜物，是阻礙消除應力退火后晶粒長大的主要原因。

（5）有效控制鋼中雜質元素∑(C+S+N+Ti)含量，有利于消除應力退火后的無取向電工鋼鐵損的降低。