水泥化學成分實驗室間比對結果探究

朱亞萍

摘要：作為我國經濟建設重要組成部分的建筑行業，在人們生活品質提升下，其品質亟需得到技術升級。為有效提升建筑項目綜合質量，需要借助實驗室分析例如水泥等原料化學成分，提供詳細數據信息。本文以此為切入點，聯合多個實驗室，針對水泥的化學成分在分析后進行數據比對，根據分析結果做相應技術分析，為實驗室優化設備或提升檢測能力提供方向。

關鍵詞：水泥;化學成分;實驗室比對

前言：

在經濟快速增長的當下，市場競爭也逐漸呈現白熱化，如何提升企業綜合能力，將是決定未來穩定發展重要手段。例如建筑行業就需要以具有權威性實驗室出具建筑材料報告，提高市場影響力。所以，實驗室是否具備高質量檢測能力，將對企業未來發展具有重要意義。但是不同實驗室的檢測水平、業務能力也有所不同，需要采用必要手段做好實驗室對比工作，選擇優質實驗室進行后續合作。

1實驗室間比對

負責對實驗檢測，并對結果較準的實驗室進行比對，可以作為控制實驗室檢測質量方法使用，也是當前實驗室實現技術管理重要手段。而實驗室間比對，可以理解為以預先設定實驗條件，以多個實驗室針對實驗結果展開評價一項活動。本文應用該方法主要負責考核各個負責水泥生產相關實驗室是否具備良好檢測水泥化學成分功能，是否可以保證數據精確可靠[1]。比對樣品使用由國家水泥質量監督檢驗中心統一制作硅酸鹽水泥標準樣品，并將樣品質量控制在20克，并使用真空密封方法保證其穩定性。邀請28個實驗室共同參加本文比對活動，以水泥中包括三氧化硫、二氧化硅等化學成分為實驗對象，獲得參數數據信息，并進行數據處理，以GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》指導作業[2]。并使用01至28負責實驗室指代。

2統計分析及評價

本文比對結果采用穩健統計對數據統計，并對其數據內容進行評價，涉及7個綜合統計量：統計量研究意義與計算方法都以CNAS-GL002：2018《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》為主，包括結果數目、最大最小值、穩健變異系數（CV）、標準四分位數間距（NIQR）、中位值、極差等七類統計量[3]。以M代表對實驗室評價結果，當|Z|≤2則為滿意，即可以作為工作指導內容使用實驗結果;2<|Z|<3則為存在一定問題，即實驗結果可信度一般;而|Z|≥3則為不滿意，即實驗結果不具備工作指導意義。

3數據統計處理及結果評價

3.1統計量處理

將本文涉及到的28個實驗室嚴格以作業指導書將水泥的化學成本檢測結果提交。使用SPSS19.0對數據處理后，對結果進行整理[4]。其中，中位值最大當屬氧化鈣，擁有62.20%，最小則為氧化鈉，僅有0.12%;NIQR最大為二氧化硅0.0945%，最小為氧化鈉0.0074%;CV最大為氧化鈉6.18%，最小為氧化鈣0.10%;最小值下限最大為氧化鈣61.75%，下限最小為氧化鈉0.11%;最大值上限最大為氧化鈣62.35%，上限最小為氧化鈉0.33%;極差最大為二氧化硅0.95%，最小為氧化鉀0.16%。

3.2統計結果

通過實驗室間比對，整理各個實驗室對水泥中化學成分檢測的評價結果整理。在三氧化硫成分中，結果存在疑問，即2<|Z|<3有一個實驗室，而結果不滿意，即|Z|≥3有四個實驗室，結果滿意占所有實驗室比重在82.14%;氧化鎂存在疑問實驗室數量為一，不滿意數量為一，滿意比重為92.86%;燒失量存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為三、五、71.43%;不溶物存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為二、一、89.29%;二氧化硅存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為二、二、85.71%;三氧化二鐵存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為一、二、89.29%;三氧化二鋁存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為一、四、82.14%;氧化鈣存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為六、三、78.57%;氧化鉀存疑數量、不滿意數量與滿意比重分別為七、一、71.43%;氧化鈉不滿意數量與滿意比重分別為六、四、89.29%，并無數據存在疑問實驗室。但從數據統計方面觀察，共有十三所實驗室在試驗結果存在問題或者結果不滿意，化學成分存在一項問題有三所實驗室，兩項問題有兩所，三項一所，四項三所，六項一所，七項兩所。除此之外，其余十五所實驗室在水泥的化學成分檢測中均表現為滿意。

4技術分析

因為實驗對水泥進行實驗時，會受到測量設備、實驗人員專業素質、管理等多種問題影響，所以針對本文實驗室間比對實際數據分析，針對測試項目影響做技術分析。

4.1三氧化硫

結果偏低因為使用鹽酸對水泥樣品溶解時，可能沒有將塊狀物徹底壓碎，讓樣品沒有辦法完全溶解;而將氯化鋇加入濾液中，煮沸與靜置時間沒有達到標準需求，沒有完全形成沉淀;對硫酸鋇沉淀進行過濾，速度過快，導致沉淀流失;對沉淀灰化時溫度調節不到位，造成濾紙燃燒，形成空氣流動嚴重，沉淀飛失。而實驗結果偏高則是沒有充分洗滌硫酸鋇沉淀時;高溫灼燒溫度過低或時間過短[5]。

4.2燒失量與不溶物

前者受到影響灼燒時間與溫度影響，高溫爐是否以低溫升至高溫也會有相應影響;后者則與樣品是否充分溶解、蒸汽水浴時間等有關。

4.3二氧化硅

使用基準法對溶液中二氧化硅測定含量時，會因步驟繁瑣，以及會因多種因素影響結果造成數據質量一般，需要以實驗步驟嚴格操作，并以實驗室操作標準對使用過氫氟酸處理殘渣充分分解后，將其與二氧化硅分離操作處理后濾液合并，負責對三氧化二鋁、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂含量滴定。

4.4氧化鈣與氧化鎂

氧化鈣受到移液管設備，以及指示劑純度與用量影響;而氧化鎂除會受到氧化鈣相似影響外，其實驗結果也受到氧化鈣結果是否出現偏差影響。氧化鈣與氧化鎂在實驗結果存在反向影響。

4.5三氧化二鐵與三氧化二鋁

前者受到溶液酸堿度與實驗溫度影響，并保持滴定時，溶液溫度在60攝氏度以上;后者則使用EDTA直接滴定獲得其含量，但要在滴定結束前進行反復加熱，保證滴定正常。使用硫酸銅返滴定獲得實驗數據需要對二氧化鈦含量去除。

4.6氧化鉀與氧化鈉

這兩項含量均借助火焰光度計測定獲得，并嚴格以儀器應用規程進行操作。有需要時可以按照水泥標準物質實驗結果，修正樣品實驗數據內容。

結論：

作為當前行業認可實驗室檢測能力有效方法，實驗室間比對可以幫助參加實驗室針對檢測結果分析現存問題，并采用科學合理整改手段，提升實驗室檢測能力。同時，借助試驗比對還可以提升實驗室檢測質量的管理能力，提升實驗室綜合能力，讓客戶認可實驗室，提高行業影響力，進而增強實驗室盈利能力。所以，實驗室管理人員要應對該項內容產生足夠重視，認真對待實驗結果與后續管理工作。

參考文獻：

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[2]王琦.淺析試驗室間水泥比對試驗[J].智能城市，2020，6（20）：2.

[3]盛昆，楊勁松，李春香，等.質控圖法評定測量不確定度在水泥化學分析領域的應用[J].建材與裝飾，2019（25）：43-44.

[4]謝佳偉，唐利民，肖約，等.水泥穩定碎石強度的測量不確定度分析[J].中外公路，2020，40;257（05）：266-271.

[5]胡榮，劉建國，劉文清，等.基于背景水分扣除的水泥生料成分的近紅外光譜建模[J].光譜學與光譜分析，2020，040（004）：1051-1055.