Inconel 690合金 高溫低塑性裂紋敏感性研究

孔永紅

摘要：鎳基合金具有良好的高溫力學性能以及優異的抗腐蝕能力，常用于核電設備的關鍵部件。但是應用中發現該合金具有一定的高溫低塑性裂紋傾向，而高溫低塑性裂紋的存在，將導致關鍵部件的焊接結構在服役時存在極大的安全隱患。針對上述問題，選用Inconel 690焊帶熔敷金屬，采用STF方法研究該材料的低塑性開裂的溫度區間以及高溫下的應變門檻值，探索鎳基高溫合金的高溫低塑性裂紋產生的機理。

關鍵詞：鎳基合金;高溫低塑性裂紋（DDC）;熱模擬STF

中圖分類號：TG457.1? ? ? ? ?文獻標志碼：A? ? ? ? ?文章編號：1001-2003（2021）01-0098-07

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.01.16

0? ? 前言

核電設備的許多關鍵部件屬于鍛焊結構，常常在高溫、高壓、腐蝕、動載和輻射等多種惡劣環境并存的條件下工作，因此，對焊接接頭的要求很高。在諸多核電金屬材料中，鎳基合金的高溫力學性能以及抗腐蝕的綜合性能良好，常常被用于制造核電設備的關鍵部件。然而，近期研究發現[1-2]，這類材料對高溫失塑性裂紋（DDC）比較敏感。DDC裂紋是一種顯微裂紋，它的成因是在固相線以下一個狹窄的溫度區間出現塑性降低[3-4]，由于DDC裂紋尺寸較小，常規的檢測方法難以檢測，因此其在核電設備嚴苛的服役環境條件下存在極大的潛在危險，已引起了廣泛關注為了進一步明確Inconel 690合金焊接結構件的使用條件及其局限性，研究其高溫低塑性裂紋的敏感溫度范圍以及高溫下的應變門檻值已經成為核電設備產業鏈亟待解決的問題。

目前，基于Gleeble的熱模擬機的STF（strain-to-fracture，應變-斷裂試驗）試驗方法是目前研究DDC開裂的最廣泛的方法[5-6]。該試驗利用Gleeble試驗機在一系列的溫度范圍內通過給定位移量進行，得到溫度和應變值的關系曲線，進而得到臨界應變值Emin和失塑性溫度區間DTR來評價裂紋的敏感性。本項目采用上述STF方法進行相關研究，以獲得Inconel 690材料在高溫下低塑性開裂的溫度區間以及高溫下的應變門檻值，從而為該類材料在高溫下的使用提供研究基礎及理論指導。

1 試樣材料及方法

1.1 試樣制備

采用Inconel 690焊帶在Q235鋼板上堆焊厚度為10 mm熔敷金屬。采用線切割的方式加工79.2 mm×20 mm×6.5 mm的長方體試樣;試樣長度方向與堆焊方向一致。

由于DDC與晶界方向有一定的相關性，所以在試樣中心兩面處各點焊一直徑為10 mm的點焊斑點，從而得到一個沿著360°方向分布的晶界形貌。點焊采用自動氬弧焊機不填絲工藝，其參數如表1所示。點焊試樣按照圖1尺寸進行精加工。

1.2 試驗方法

（1）試驗準備。

試驗在高溫下進行，為了確定試驗前后試樣的應變數值，需要對試樣進行標距的設定。本試驗中根據設備均溫區的大小，選擇15 mm作為標距長度。通過在試樣上點焊熱電偶絲的方式確定標距，如圖2所示。同時，在試樣中部點焊兩根長熱電偶絲，這兩根熱電偶絲與設備上的溫度控制測量開關相連，在試驗過程中起到實時監測試樣實際溫度的作用。

通過制備的夾具將試樣固定在Gleeble裝置的夾塊上，然后通過夾塊的位置進行調整，以保證試樣與夾頭之間沒有任何間隙。試驗在包括夾塊的試驗間內進行，試驗時試驗間內進行抽真空處理（5.0×10-3 Pa）。然后對機器的位移和載荷等調零。

（2）試樣加熱與加載。

STF試驗條件如表2所示。試樣以一定速度加熱到測試溫度，并在測試溫度保溫10 s，然后在0.6 mm/s的位移速率下按照給定的位移量進行拉伸變形。在施加位移保持不變的情況下，試樣在測試溫度保溫10 s，同時記錄位移、應變和應力等數據。

設定五個試驗測試溫度，分別為750 ℃、850 ℃、950 ℃、1 050 ℃、1 150 ℃，構成四個溫度區間，每個溫度區間設置4個位移量進行測定，應變值的選擇參考該溫度下材料的高溫力學性能數據。

2 試驗結果與分析

2.1 Inconel 690焊材熔敷金屬STF試驗結果

每個溫度點下共設定A、B、C、D四個位移量。四個位移數值排列為：A<（B/C）

從表3可得到五個溫度下材料發生斷裂的最小應變值，進而得到該熔敷金屬在裂紋敏感性數據。

Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋敏感曲線如圖3所示，STF曲線表現為在750 ℃～950 ℃階段臨界應變下降趨勢，在950 ℃～1 150 ℃階段臨界應變呈現上升趨勢，這主要是在低溫階段，晶界強度出現弱化趨勢，此時的塑形變形主要集中發生在晶界處，而晶界面積相對于晶內面積較小，因此在較小的應變下就出現沿晶開裂;而曲線在高溫階段出現上升趨勢，這主要是因為這一溫度下發生動態再結晶，材料塑形得到了恢復。Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋產生的溫度區間為950 ℃，相應的臨界應變值為1.40%。

2.2 Inconel 690熔敷金屬STF測試后組織分析

選取950 ℃和1 050 ℃測試后的Inconel 690焊帶熔敷金屬進行金相組織觀察，其形貌如圖4、圖5所示。其中，圖4為950 ℃加載位移為0.15 mm下試樣內部的金相組織分布情況。從圖中可以看出，點焊焊縫和熔敷金屬均以柱狀樹枝晶為主。950 ℃加載0.15 mm位移的試驗條件下，試樣表面在30倍顯微鏡下未發現裂紋;而試樣內部的金相組織發現，點焊焊縫和焊縫周圍的熔敷金屬處均發現裂紋，裂紋呈現沿晶開裂的特征。

圖5為1 050 ℃加載位移為0.40 mm下試樣內部的金相組織。由圖5可知，點焊焊縫和熔敷金屬均以柱狀樹枝晶為主。1 050 ℃加載0.40 mm位移的試驗條件下，試樣表面在30倍顯微鏡下未發現裂紋;而試樣內部的金相組織發現，點焊焊縫處發現裂紋，裂紋擴展形貌較曲折。

相關研究表明[7]，隨著溫度的升高，晶界滑移量越大，晶界強度比晶內強度下降的快，晶界滑移更容易;但是不同溫度下DDC裂紋對晶界滑移的敏感性也不同。溫度越高，出現裂紋的臨界晶界滑移量越大。一方面是因為受力的不同，如果要達到相同的晶界滑移量，低溫時需要更大的外力驅動，因此更容易產生開裂。另一方面是晶粒內部對晶界滑移的協調能力不同，溫度越高，位錯運動越活躍，晶界滑移導致的應變集中能夠更好的被轉移，可以延遲DDC裂紋的出現。由此可推測在1 050 ℃下該熔敷金屬比950 ℃在相同1.40%應變量下的DDC裂紋敏感性相對較低。

綜上所述，使用光學顯微鏡對Inconel 690的STF試樣進行組織形貌研究可知，Inconel 690焊帶熔敷金屬的STF試樣中，點焊焊縫和周圍的熔敷金屬組織以柱狀樹枝晶為主，點焊焊縫晶粒較熔敷金屬細小。點焊焊縫和周圍的熔敷金屬處存在裂紋，裂紋呈現沿晶開裂的形貌特征，由此可見高溫下晶界的滑移積累，會促使微裂紋的形核。

2.3 Inconel 690熔敷金屬STF測試后裂紋形貌分析

圖6a為試樣在850 ℃下加載3.00 mm位移后的表面裂紋表征，裂紋寬度較大，尖端角度較大，且伴有明顯的塑性變形特征，并且周圍未發現其他尺寸相近的裂紋。圖6b為裂紋尖端微觀形貌，發現裂紋尖端塑性變形區域出現了整體的皸裂，說明裂紋未發生薄弱界面上的脆性擴展。

圖7a為試樣在950 ℃下加載1.50 mm位移后的表面裂紋表征，裂紋的寬度相比圖6減小，尖端角較小，伴有輕微塑性變形特征。圖7b為裂紋尖端微觀形貌，發現有尖端擴展特征，且周圍區域未發現有皸裂特征，說明裂紋已開始脆性擴展。

圖8a為試樣在1 050 ℃下加載0.50 mm位移后的表面裂紋表征，宏觀裂紋寬度小且出現有斷續分布特征，尖端角小且裂紋間有微觀裂紋穿連特征，裂紋尖端無塑性變形特征。圖8b為裂紋尖端微觀形貌，尖端前微裂紋已完全失穩擴展，呈脆性擴展特征。

綜上所述，對Inconel 690的STF試樣表面進行SEM掃描電鏡觀察發現，在750 ℃和850 ℃試驗后，試樣表面存在明顯的裂紋，并且裂紋尖端呈現明顯的塑性變形。試樣在950 ℃、1 050 ℃和1 150 ℃試驗后，裂紋尖端的塑性變形減少，并且尖端有微裂紋擴展，材料的脆性開裂傾向增大。

2.4 Inconel 690熔敷金屬STF測試后斷口分析

分別對750 ℃、850 ℃、950 ℃、1 050 ℃、1 150 ℃測試溫度下Inconel 690焊帶熔敷金屬試樣的掃描電鏡斷口形貌進行觀察，選取的試樣均為在高溫下拉伸至開裂，接著在室溫下拉伸至完全斷裂。

從圖中可以看出，Inconel 690焊絲熔敷金屬試樣均在點焊斑點處起裂，起裂處斷口形貌以柱狀樹枝晶為主，柱狀晶位向明顯;最后瞬時斷裂區域以韌窩形貌為主。其中經過950 ℃的STF試驗后，試樣瞬時斷裂區的韌窩較淺。說明Inconel 690熔敷金屬在950 ℃測試溫度下，材料的韌性降低，脆斷傾向增大。試樣經過1 150 ℃測試后，試樣斷口表面有局部熔化現象，這可能與材料在高溫下的“ 成分液化 ”有關。“ 成分液化 ”理論認為在高溫段晶界的析出物有回溶效應，由于高溫停留時間較短，回溶不充分而導致析出物和基體Ni形成了低熔點共晶相，從而導致了局部液化現象。

由圖9～圖11可知，在750 ℃～1 150 ℃范圍內，Inconel 690熔敷金屬試樣均從點焊斑點處起裂。點焊斑點處的宏觀斷口呈現放射狀形貌，放射線與試樣厚度方向相垂直。遠離點焊斑點處，放射狀形貌消失。隨著測試溫度的升高，起裂源處放射狀花樣擴展的范圍增大。從起裂處可知，起裂處的斷口形貌以柱狀樹枝晶為主。隨著測試溫度的升高，柱狀晶形貌變模糊，初步判斷是高溫下出現局部熔化所致。

從Inconel 690熔敷金屬試樣在各個測試溫度下瞬時斷裂區域的斷口形貌可知，試樣瞬時斷裂區域均以韌窩形貌為主，其中750 ℃、850 ℃呈現出大韌窩和小韌窩相間分布，韌窩較深，大韌窩里面套著小韌窩，說明以上溫度下材料的韌性較好。而經過950 ℃STF測試后試樣的瞬時斷裂區韌窩較淺，說明該溫度下材料的韌性降低。1 150 ℃STF測試后的瞬時斷裂呈現大小韌窩相間分布的形貌。

3 結論

（1）Inconel 690焊帶熔敷金屬高溫低塑性裂紋產生的溫度區間為950 ℃，相應的臨界應變值為1.40%。

（2）Inconel 690合金點焊焊縫和周圍的熔敷金屬組織以柱狀樹枝晶為主，在該溫度范圍內點焊焊縫和焊縫周圍的母材處存在裂紋，裂紋為沿晶開裂。在低溫下裂紋尖端呈現明顯的塑性變形，隨著溫度的升高，材料的脆性開裂傾向增大。

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