直接干燥法與鹵素水分測定儀法的比較

◎ 胡方方

（鄭州中糧科研設(shè)計院有限公司，河南 鄭州 450001）

水是糧食中重要的化學(xué)成分之一，它不僅影響糧食籽粒的生理變化，而且影響糧食的加工、儲藏及糧食食品的制作。水分過高不易保管，容易發(fā)熱發(fā)霉，會使糧食品質(zhì)發(fā)生變化，適量的水分可保證糧食加工及食品制作的順利進(jìn)行及產(chǎn)品品質(zhì)。糧食水分檢測對于糧食收購、加工、儲藏、運(yùn)輸具有重要意義。在我國，由于水分檢測手段不完善，每年有大量的糧食因水分含量過高在儲藏與運(yùn)輸過程中霉?fàn)€變質(zhì)，損失巨大。因此，糧食水分一直是糧食部門控制的一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)[1]。

糧食水分的檢測方法分為直接法和間接法兩種。直接法包含：烘箱法、鹵素快速水分儀法。間接法包含：電導(dǎo)法、電容法、紅外吸收法、微波法和中子法。通常情況下，使用直接法測定干燥失重是水分測定的參考方法，其中直接法中直接干燥法的運(yùn)用在社會中得到了廣泛的認(rèn)可，但人工操作步驟繁多，對測量的不確定度及人為誤差要求較為嚴(yán)格，且其過程緩慢。使用鹵素水分測定儀法可更迅速地測定水分含量，該儀器易于使用，可在極短時間內(nèi)直接生成測定結(jié)果，但該方法對檢測儀器的精度要求高，社會認(rèn)知度不高，現(xiàn)對兩種實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行對比分析。

1 材料與方法

1.1 糧食和儀器

糧食品種及產(chǎn)地：湖北水稻、東北水稻

101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：溫度精度為±1.0 ℃；電子天平：測量范圍0～110 g，分度值為0.000 1 g，不確定度U=0.1 mg，k=2；HS153鹵素水分測定儀：生產(chǎn)廠家為梅特勒-托利多，測量范圍0～150 g，分度值為0.001 g。干燥溫度范圍40～230 ℃[2]。

1.2 方法

1.2.1 直接干燥法

按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB/T 5009.3—2016）中第一法直接干燥法進(jìn)行測量[3]。

1.2.2 鹵素水分測定儀法

（1）接通電源，儀器調(diào)水平，開機(jī)進(jìn)行預(yù)熱。

（2）設(shè)置主測試參數(shù)。干燥溫度：105 ℃、135 ℃；升溫程序：標(biāo)準(zhǔn)升溫程序；關(guān)機(jī)模式：1 mg/50 s。

（3）點(diǎn)擊測量，選取測試方法（105 ℃、135 ℃）溫度分別測量。

（4）干燥過程結(jié)束后，記錄樣品的水分含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種方法分別測定湖北水稻和東北水稻水分結(jié)果分析

通過兩種方法分別對湖北水稻和東北水稻進(jìn)行水分測定，匯總結(jié)果如表1～表4所示。以直接干燥法作為標(biāo)準(zhǔn)方法，與鹵素水分測定儀法（105 ℃）、（135 ℃）進(jìn)行水分含量數(shù)據(jù)分析對比，湖北水稻、東北水稻的精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值均小于算術(shù)平均值的10%，滿足標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB/T 5009.3—2016）的精密度要求，所以鹵素水分測定儀法取得的結(jié)果與直接干燥法時具有可比較性，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明稻谷產(chǎn)地對水分測定結(jié)果準(zhǔn)確度和精度的影響并不明顯。烘箱法的檢測時間一般在8 h以上，鹵素水分測定儀法105 ℃的檢測時間平均在30 min左右，鹵素水分測定儀法135 ℃的檢測時間平均在10 min左右。使用鹵素水分測定儀法時，105 ℃與135 ℃的結(jié)果相差不大，但時間卻相差20 min，因此，鹵素水分測定儀法135 ℃測量稻谷水分時，不僅能保證準(zhǔn)確度又能節(jié)約時間[4]。

表1 直接干燥法水分檢測數(shù)據(jù)匯總表

表4 用直接干燥法和鹵素水分測定儀法（105 ℃）、（135 ℃）測量東北水稻和湖北水稻水分對比誤差表（單位：%）

2.2 直接干燥法和鹵素水分測定儀法優(yōu)缺點(diǎn)比較

通過實(shí)驗(yàn)，對上述兩種方法的優(yōu)勢和缺點(diǎn)比較[5]，見表5。

表2 鹵素水分測定儀法（105 ℃）水分檢測數(shù)據(jù)匯總表

表5 直接干燥法和鹵素水分測定儀法優(yōu)勢和缺點(diǎn)表

續(xù)表2

表3 鹵素水分測定儀法（135 ℃）水分檢測數(shù)據(jù)匯總表

3 結(jié)論

經(jīng)過比較，直接干燥法和鹵素水分儀法所取得的結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均滿足《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB/T 5009.3—2016）的要求。在實(shí)際需求中，當(dāng)急需得知水分含量結(jié)果時，鹵素水分測定儀法（135 ℃）可作為水分檢測的輔助方法。