電感耦合等離子發射光譜法測定水中的硼元素

曹慧

（長沙環境保護職業技術學院，湖南 長沙 410000）

硼是作為化工原料應用廣泛，是一種黑色或者銀灰色的固體。在自然界中含量豐富，主要以硼砂或白硼鈣石。工業中主要用于生產硼元素或者硼砂、硼酸和硼的各種化合物[1]，ICP-AES方法適用于冶煉、化石、制藥、農業等行業排放工業廢水中硼的測定[2-3]。由于電感耦合等離子體-原子發射光譜（ICP-AES）法具有線性廣、穩定、抗干擾等優勢，在水中硼元素分析方面應用較為較廣[4-8]。

一、實驗部分

（一）實驗原理

水質樣品經消解后變為澄清溶液，然后經進樣系統中的霧室和霧化器后被霧化，由氬氣作為載氣進入等離子體炬中后被原子化、電離和激發；硼在激發或電離時發射出特征光譜，硼元素特征光譜的強弱與樣品中的原子濃度大小有關，再與硼標準溶液進行比較，就可以定量測量水樣中硼的含量[9]。

（二）儀器和試劑

1.儀器及設備：電感耦合等離子體發射光譜儀（掘場HORIBA2000-2）。

2.試劑：除非另有說明，該實驗測試時均使用符合優級純的試劑，蒸餾水、去離子水或同等類型的水。

（1）硝酸（HNO3）：優級純。

（2）50%硝酸溶液。

（3）1%硝酸溶液。

（4）高氯酸（HClO4）：優級純。

（5）硼標準儲備液：為標準樣品所購買的濃度為1000mg/L的標準溶液。

（6）載氣：氬氣，純度不低于99.99%

（三）儀器操作條件

等離子體發射光譜儀器操作參數見下表1：

表1 發射光譜儀器儀器參數

（四）前處理步驟

1.試樣的制備

將水質搖勻取后取一定量樣品，加入純硝酸若干，通常加入量為5.0mL/100mL，若樣品難消解可適當增加硝酸含量，然后將樣品置于石墨電熱板上進行加熱消解，溶液狀態是微沸，注意防止爆沸，樣品消解至近干后，取下樣品冷卻。然后加入高氯酸2.0mL，加熱使冒白煙將盡（注意不可蒸至干涸），再次取下冷卻，然后加入50%硝酸10mL溫熱后溶解殘渣，移入50mL容量瓶中，最后用1%硝酸稀釋至標線，搖勻，靜置過夜，取上清液測定。

2.實驗空白樣品制備

實驗空白樣品以純水代替水質樣品，其余步驟同試樣制備操作。

3.校準和測定

根據儀器的性能及儀器操作參照實驗參數將儀器調至最優工作狀態。然后上機測試空白、校準曲線標準溶液、樣品，記錄光強度。

將測試得到的校準標準溶液的強度和其相對應的濃度值繪制校準曲線。同時在校準曲線上可得出樣品中硼的含量。

二、結果與討論

（一）干擾消除

試樣中存有200mg/L的鈉元素、鈣元素、鉀元素、磷元素、硅元素、錳元素、鉛元素；100mg/L的鎂元素、鍶元素、鋁元素、硼元素、鐵元素；10mg/L的砷元素、鎘元素對硼的測定影響不顯著。

（二）工作曲線的繪制

從硼標準儲備液移取一定的硼量，配制成濃度為0.00、0.10、1.00、5.00、25.00mg/L的系列標準溶度點，在等離子體發射光譜儀上進行測定，以硼的濃度為橫坐標，光強度為縱坐標繪制校準曲線。

結果表明，在0～25mg/L范圍內，硼濃度值與光強度值呈良好的線性。回歸方程為：I=48611+886375*C，相關系數可達0.9999以上。

（三）方法精密度

按照分析步驟，測定了四個樣品中硼的含量，每個樣品均測試7次，測定值見表2。

表2 精密度測定結果

從表2可知，樣品1的RSD為2.21%，樣品2的RSD為1.06%，樣品3的RSD為0.869%，三者均小于3%，方法具有較好的精密度。

（四）方法準確度

從硼標準溶液中準確取表3中的硼的量，測試這兩種標準濃度的樣品，然后再測試計算回收率，結果見表3。

表3 回收率測定結果

（五）方法檢出限

對含有一定量的低含量溶液測試7次，通過計算得到檢出限，結果見表4。

表4 低含量樣測定結果

按照低含量樣品測試標準偏差的3.14倍計算硼的檢測限為0.003mg/L，進而計算出樣品的測定下限為0.012mg/L（注：根據相關標準規定，測定下限值為檢測限的4倍）。

三、結束語

本方法規定的方法科學、先進、可操作性強，填補了國內等離子發射光譜法對廢水中硼進行定量測定的方法空白，具有以下優點：第一，水質樣品的前處理所用設備簡單，操作簡便，勞動強度降低；第二，試劑用量不大，對人和環境的危害風險小；第三，方法的檢出限較低，精密度高，準確度好，分析速度快，線性范圍寬。本測試方法可應用于工礦企業廢水中硼的含量測試。