質量流量計在醫藥企業稱重傳感器校準中的應用

劉玉東 陳海驕

石家莊億生堂醫用品有限公司 河北石家莊 050000

隨著生物醫藥行業在全球范圍內的大力發展，企業為通過FDA等機構認證產生的計量需求龐大，包括了不銹鋼儲罐、一次性生物反應器等配置或儲存溶液設備的稱重計量。由于部分稱重設備標稱質量較大，表面連接管道復雜且光滑，一般位于企業中的潔凈生產區，無法安置鋼平臺壓載大量砝碼，設備帶有的稱重傳感器的校準方法和效率問題一直困擾著計量員[1]。

目前存在的方法有三種，分別是替代法、拉力法及流量法。替代法在罐體表面上使用盡量多的砝碼壓載稱重設備，記錄數據后撤下砝碼用水加到該質量，繼續壓載砝碼，重復操作至滿量程。該方法耗費人工多，遇到大質量的稱重設備效率低下，容易產生累積誤差，影響計量的準確度。拉力法由傳感器供應商提供專用拉力設備，對稱重設備的支撐腳同時施加拉力，模擬罐體儲存不同質量的溶液。該方法精度較高，但是需要預先在罐體及地面裝焊承力裝置，對于已經成熟運行的企業未必接受。流量法則采用科里奧利質量流量計作為主要標準器的液體流量標準裝置，使帶壓的純水經過裝置再注入罐體中，以啟停法得到進入罐體的水的質量，從而實現稱重傳感器的校準[2]。該方法操作方便，便于攜帶，具有良好的準確度和復現性，作為主要標準器的科里奧利質量流量計也便于溯源。

1 基本結構

液體流量標準裝置校準稱重傳感器的基本結構如圖1所示，裝置主要由調節閥、科里奧利質量流量計以及截止閥組成，耐壓管路連接各個結構，連接處可使用快接卡箍形式，方便連接。調節閥的作用在于限制流速，截止閥則可以實現流量計啟停，并防止后端管路的水逆流[3]。為方便科里奧利質量流量計讀取數據及運輸，流量計可外裝保護殼及流量積算儀。

圖1 科里奧利質量流量計校準稱重設備基本結構

2 質量流量計技術發展

現階段，在有限元分析以及模態仿真應用、測量管材料性能的提升下、機械設備工藝的發展創新下，同時集成電路以及數字化處理等均得到了一定的提升，使得對流量的測量精準度也提出了更高的要求標準，對于測量的區域逐漸擴大化，使得現場適應性得以提升。更具這些方面的條件下，質量流量計的使用區域也在不斷的擴大化。

2.1 技術改進擴大測量應用范圍

在往年的技術測量發展的規模中發現，科氏質量流量計已經得到了國際社會的各個領域中的廣泛使用。往年的產品設計改造中，以高壓損來得到精確的流量數據。由于噪音的靈敏性以及溫度、壓力的作用下，造成流量計在使用的過程中出現不穩定的現象。對于現階段的設計改造中，完善了過去產品的缺陷，主要完善了壓損、流量的靈敏性以及噪音的影響因素。確保報了液體測量的使用范圍更加廣泛，提高了設備的使用價值。對于及時的完善和改造，使得質量流量計在氣體測量中得到一定的使用。在19年期間，根據相關數據分析調查發現，將近有八萬臺質量流量計都應用在氣體測量當中，同時其使用的速度要高出液體的四倍至多。美國石油協會（American Petroleum Institute，API）、國家計量機構（National Metrology Institute，NMI）、德國聯邦物理技術研究院（Physikalisch-Technische Bundesanstalt，PTB）等均進行一定的分析和探索，為提高質量流量計而做準備工作[4]。

2.2 降低采購和維護成本提升產品競爭力

質量流量計技術發展帶動了產品在主要工業行業的應用推廣，尤其是在石油石化能源行業，質量流量計的需求持續增長。然而，相對其他傳統流量計，質量流量計的制造成本和維護成本相對較高，能源企業主只有在貿易交接等需要高精度測量的場合才選用質量流量計，高價格限制了市場規模的進一步擴大。如何有效降低質量流量計的制造成本，從而使價格更加“親民”、使更多的用戶接受，是廠商未來的挑戰和機遇。另外，質量流量計的標定、運行評估等維護成本需要用戶在技術、輔助設備、資金、時間上需要大量的投入，也增加了用戶的成本負擔。因此，合理、完善、簡便、有效的維護服務模式，也是擴大用戶、創造競爭優勢的機會[5]。

2.3 通信技術進步形成了新的技術壁壘

在過去的十年里，信息技術、通信技術出現了大幅的進步?；诂F場總線（Foundation Fieldbus，FF）和ProfibusPB/PA將成為主要的通信協議，預計將超過HART協議?，F在，主要流量計的生產廠商提供了各種各樣的協議，以實現不同的網絡應用，包括MODBUS通信協議、HART協議、以太網、工業網；同時，模擬信號，環流、開關量依舊存在[6]。產品通信協議的廣泛兼容性以便在各類應用領域需求使用滿足，是占領市場的先決條件。同時，客觀上形成的技術壁壘，限制了其他廠商的產品應用。

2.4 測量技術和應用需求的快速結合

多相流的測量、較小流量的準確度、過程數據記錄和數據分析診斷、貿易的確認交接工作，迄今為止是所有用戶所關注的問題。當前，海外質量流量計的生產常見也逐步的對技術的創新以及產品的改造進行一定的研究，主要的目的是為了使得用戶的使用沒有加大的阻礙。對于這項研究改造的方式，目前在我國的生產廠商中沒有進行全面的完善，對于技術的研究分析，是我國需要反思和考量的內容[7]。

3 測量原理

將穩定流量的純水通過液體流量標準裝置注入稱重設備罐體中，并經過一段時間后關閉截止閥，罐體中就承載了一定質量的水，由顯示器顯示出稱重傳感器的稱量值，比較標準裝置在這段時間內得到的累積質量值，可以確定被校稱重傳感器的示值誤差[8]。

4 測量方法及數學模型

（1）選擇檢定合格的準確度等級為0.1級的艾默生科里奧利質量流量計作為液體流量標準裝置的主要標準器，接入準備好的管路中。

（2）檢查稱重設備的罐體是否與其他無關設備有拉扯，稱重傳感器是否正常解鎖，使稱重設備處于正常工作狀態。

（3）打開截止閥，調節閥調節純水流量，穩定運行至少1min，直至管路中無氣泡出現，關閉截止閥。稱重設備排水，排干凈后關閉底閥后清零。

（4）當到達需要的校準點時關閉截止閥，讀取稱重傳感器稱量值m和標準裝置在這段時間內經過的純水質量m1。

（5）根據JJG699-2003稱重傳感器檢定規程，該校準點的示值誤差的計算公式為：

式中：Δ為稱重傳感器的示值誤差，kg；m為稱重傳感器顯示的稱量值，kg；ms為實際通過液體流量標準裝置的純水質量，kg。

考慮空氣浮力的影響，通過標準裝置的純水的實際質量為：

式中：m1為純水通過液體流量標準裝置的標準值，kg；ρ為純水密度，kg/m3；ρa為空氣密度，kg/m3。

5 不確定度評定

本文以0.1級液體流量標準裝置對本地一家生物醫藥企業中精度為2kg、用戶允差為±25kg的5000L溶液配制罐的5000kg點測量3次，運行流量平均為7m3/h，進行不確定度評定。

5.1 測量重復性引入的不確定度u（m）

u（m）主要來源于配制罐的稱重傳感器的測量重復性，采用A類方法評定，用液體流量標準裝置重復測量5000kg測量點3次，得到數據如表1，平均誤差Δ為5.36kg。

表1 配制罐稱重傳感器測量表kg

單次實驗標準差：

以算術平均值作為計算結果，因此由重復性引入的不確定為：

5.2 液體流量標準裝置引入的不確定度u（m1）

標準裝置選用0.1級檢定合格的艾默生科里奧利質量流量計作為主要標準器，按均勻分布考慮。

5.3 純水密度測量引入的不確定度u（ρ）

本文中采用查表法來確定純水的密度。選用分辨力為0.1℃的溫度計測量水溫，測得用戶純水溫度為20±0.5℃，綜合考慮校準過程中水溫的變化為±0.6℃。根據水的密度和溫度對照表，水溫變化在19.4～20.6℃范圍內引起的最大密度值變化為0.124kg/m3，按均勻分布考慮，則：

5.4 空氣密度測量引入的不確定度u（ρa）

選用精度為0.1℃的溫度計測量環境溫度，測得用戶車間氣溫控制在22.0±1.0℃，查干空氣密度表，得知在通常情況下，ρa為1.201～1.193kg/m3，取半寬度為0.004kg/m3，按均勻分布考慮，則：

5.5 計算靈敏系數

取介質純水溫度20℃時的密度ρ為998.203kg/m3，取車間空氣溫度22℃時的密度ρa為1.197kg/m3，則各靈敏系數計算如下：

5.6 標準不確定度的合成

式（2）中各不確定度分量相互獨立，則合成標準不確定度為：

6 結語

由前述可知儀器重復性引入的不確定度對結果影響最大，在測量過程中可以通過增加測量次數減小儀器重復性引入的不確定度，但增加測量次數會增加時間和成本。