高錳鋼高速壓縮時γ→ε-M和ε-M→α′-M的相變特征

王麗娜，李志超，武曉龍，馬丹丹，楊 平

(1 北京科技大學 冶金與生態(tài)工程學院，北京 100083；2 北京科技大學鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100083；3 北京科技大學材料科學與工程學院，北京 100083)

高錳相變誘發(fā)塑性(transformation induced plasticity,TRIP)鋼在變形過程中能夠發(fā)生豐富的馬氏體相變，具有高的強度、塑性和應變硬化能力，可用于汽車沖擊結(jié)構(gòu)件的制備[1-5]。在高應變速率下高錳鋼的相變行為和力學性能表現(xiàn)出新的特征，一些學者系統(tǒng)研究了應變速率對絕熱剪切帶形成機制和力學性能的影響[5-7]，但均勻變形階段的TRIP行為涉及較少。值得注意的是，高應變速率變形條件下更高的應力和溫升可能影響高錳TRIP鋼的相變動力學過程；相變?nèi)∠蛞蕾囆缘拇嬖跁е虏煌∠蚓Я５南嘧儾町?，從而表現(xiàn)出不同的應變硬化行為。這些高應變速率變形下馬氏體相變的動力學和晶體學研究相對較少，因此有必要進行深入研究，為高錳TRIP鋼在高速沖擊條件下的應用提供理論依據(jù)。

形變誘發(fā)馬氏體包括ε-M(六方馬氏體)和α′-M(體心馬氏體)，α′-M可直接從γ(奧氏體)中產(chǎn)生，多數(shù)γ不銹鋼中的馬氏體是通過這種機制轉(zhuǎn)變的[8]。馬氏體轉(zhuǎn)變也可分兩個階段完成，分別為γ→ε-M和ε-M→α′-M，高錳TRIP鋼中的相變也是通過兩階段轉(zhuǎn)變完成的[9]。γ→ε-M和ε-M→α′-M相變都是通過切變方式完成的，但是前者是沿〈112〉不全位錯發(fā)生的切變[10-11]，應與位錯的分解、層錯能有關(guān)，因此二者的動力學過程可能存在差異；同時在高錳TRIP鋼中發(fā)現(xiàn)殘余的ε-M，這說明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變速率存在差異[9,12-13]。γ的晶粒取向是影響高錳TRIP鋼相變行為的重要因素之一。在靜態(tài)變形條件下，形變誘發(fā)馬氏體相變具有明顯的取向依賴性[14-15]。高應變速率下，應變速率不同、形變量不同，在進行取向依賴性分析時需進行區(qū)分；此外，關(guān)于馬氏體相變?nèi)∠蛞蕾囆缘难芯慷鄶?shù)僅考慮γ→ε-M階段，未涉及ε-M→α′-M階段。

綜上所述，高速壓縮高錳TRIP鋼均勻變形區(qū)的相變行為對于高錳TRIP鋼的組織和性能調(diào)控具有重要影響，多數(shù)TRIP行為的研究都未對γ→ε-M和ε-M→α′-M相變區(qū)分考慮，存在一定的局限性。本工作利用XRD和EBSD技術(shù)、相變晶體學計算對高錳TRIP鋼在高速壓縮變形條件下的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變動力學特征、相變?nèi)∠蛞蕾囆赃M行系統(tǒng)研究，闡明其機制的同時為高速變形條件下的TRIP行為控制、高錳TRIP鋼的性能調(diào)控提供理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

以高錳TRIP鋼作為實驗材料，具體成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為：C 0.031，Mn 19.93，Si 3.30，Al 2.12，F(xiàn)e余量。對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1050 ℃，終鍛溫度為700～800 ℃。鍛造后的樣品在1050 ℃保溫2.5 h進行固溶處理。利用CMT4305電子萬能試驗機和分離式霍普金森壓桿分別對高錳TRIP鋼進行室溫壓縮，應變速率分別為1×10-3s-1和5×103s-1，壓縮試樣的尺寸均為φ5 mm×5 mm。高速壓縮時，限制試樣的壓縮變形量分別為20%，40%和52%。對試樣進行打磨和拋光后，利用5%(體積分數(shù))高氯酸酒精溶液進行電解拋光。利用Imager M2M型光學顯微鏡(OM)和QUANTA FEG 450掃描電子顯微鏡(SEM)進行微觀組織表征，利用TSL OIM EBSD系統(tǒng)對壓縮試樣進行取向成像分析。利用D8 Advance X射線衍射儀對高錳TRIP鋼樣品進行物相測試。X射線衍射儀測得各衍射峰的積分強度可以確定γ,ε-M和α′-M的體積分數(shù)。但本實驗涉及的壓縮變形樣品已形成強織構(gòu)并影響各衍射峰的積分強度，使得定量計算的結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，本實驗利用Topas軟件進行結(jié)構(gòu)精修和織構(gòu)精修，擬合得到各相的體積分數(shù)?；贙-S關(guān)系的兩階段相變晶體學模型，對壓應力與相變應變引起的機械功(相變機械功)進行計算，評價γ晶粒取向?qū)︸R氏體(ε-M和α′-M)相變難易的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 高速壓縮變形條件下的組織轉(zhuǎn)變特征

圖1為高錳TRIP鋼在靜態(tài)壓縮(1×10-3s-1)和高速壓縮(5×103s-1)后的顯微組織。變形量為20%時，靜態(tài)壓縮樣品的γ晶粒內(nèi)觀察到ε-M板條(見圖1(a))，高速壓縮樣品中的馬氏體為ε-M和α′-M(見圖1(e))。變形量為40%時，靜態(tài)壓縮樣品中的馬氏體轉(zhuǎn)變量明顯增加(見圖1(b))，而高速壓縮樣品中的馬氏體轉(zhuǎn)變量無明顯變化(見圖1(f))。變形量為52%時，靜態(tài)壓縮和高速壓縮樣品中均具有較多的馬氏體，并且α′-M的量較多(見圖1(c),(g))。在靜態(tài)壓縮樣品中已觀察到裂紋的擴展、未出現(xiàn)絕熱剪切帶(見圖1(d))。高速壓縮樣品中未出現(xiàn)裂紋，在平行于樣品邊緣的方向觀察到絕熱剪切帶(如圖1(h),(i)中箭頭所示)。可見，高錳TRIP鋼在不同應變速率變形條件下均發(fā)生顯著的形變誘發(fā)馬氏體相變。高速壓縮樣品中未出現(xiàn)裂紋的形核和擴展，這主要是由于絕熱剪切帶內(nèi)的組織碎化、動態(tài)再結(jié)晶進一步提高了高錳TRIP鋼的強度，抑制了裂紋的形核[5]。40%～52%靜態(tài)和高速壓縮樣品已經(jīng)表現(xiàn)出明顯的形變不均勻性(局部的裂紋或強剪切)，推測此時均勻變形區(qū)變形量減小、TRIP效應減弱。

圖1 高錳TRIP鋼壓縮變形后的組織(a)20%靜態(tài)壓縮；(b)40%靜態(tài)壓縮；(c)52%靜態(tài)壓縮；(d)52%靜態(tài)壓縮樣品中的裂紋；(e)20%高速壓縮；(f)40%高速壓縮；(g)52%高速壓縮；(h)52%高速壓縮樣品中的絕熱剪切帶分布；(i)52%高速壓縮中的絕熱剪切帶局部放大Fig.1 Microstructures of compressed high manganese TRIP steel(a)20% static compression;(b)40% static compression;(c)52% static compression;(d)crack in 52% static compressed sample;(e)20% high speed compression;(f)40% high speed compression;(g)52% high speed compression;(h)distribution of adiabatic shear bands in 52% high speed compressed sample;(i)amplification of adiabatic shear band in 52% high speed compressed sample

2.2 高速壓縮變形條件下馬氏體相變的動力學特征

高錳TRIP鋼的固溶樣品以γ和ε-M為主，ε-M的體積分數(shù)約為8%。圖2為20%,40%,52%靜態(tài)壓縮和高速壓縮樣品的XRD圖譜。利用Topas軟件對圖2中的數(shù)據(jù)進行晶體結(jié)構(gòu)和織構(gòu)精修，全譜擬合得到各相的體積分數(shù)如圖3所示。在靜態(tài)壓縮條件下，20%壓縮時γ,ε-M和α′-M的體積分數(shù)分別為57.04%,34.83%和8.13%，主要發(fā)生了γ→ε-M相變，ε-M→α′-M相變不顯著。變形量從20%增加至40%時，γ的體積分數(shù)減少了33%，α′-M的體積分數(shù)增加了34%，這表明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變順利發(fā)生。變形量增加至52%時，各相的體積分數(shù)變化不大，TRIP效應被抑制。在高速壓縮條件下，20%壓縮時γ,ε-M和α′-M的體積分數(shù)分別為45.29%,19.74%和34.97%。與靜態(tài)壓縮相比，高速壓縮有較少的殘余γ(見圖3(a))、較多的α′-M(見圖3(b))。這說明在0%～20%壓縮變形階段，高應變速率提高了γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的速率。變形量增加至40%時，高速壓縮樣品中各相的體積分數(shù)變化并不明顯(如圖3所示)，這表明γ→ε-M和ε-M→α′-M相變被抑制。變形量增加至52%時，各相的體積分數(shù)仍無顯著變化。

圖2 高錳TRIP鋼壓縮變形后的XRD圖譜(a)靜態(tài)壓縮；(b)高速壓縮Fig.2 XRD patterns of compressed high manganese TRIP steels(a)static compression;(b)high speed compression

圖3 靜態(tài)壓縮和高速壓縮高錳TRIP鋼中三相的體積分數(shù)(a)γ;(b)ε-M和α′-MFig.3 Volume fractions of three phases in static and high speed compressed high manganese TRIP steels(a)γ;(b)ε-M and α′-M

上述可以看出，在靜態(tài)壓縮變形的初期以γ→ε-M相變?yōu)橹?。在高速壓縮變形的初期發(fā)生顯著的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變。與靜態(tài)壓縮相比，高速壓縮變形的馬氏體相變尤其是ε-M→α′-M相變速率顯著提高。在40%～52%靜態(tài)壓縮和高速壓縮樣品中，TRIP效應均被抑制。這與圖1(h),(i)中的結(jié)果一致，即此階段高錳TRIP鋼已經(jīng)表現(xiàn)出明顯的形變不均勻性，均勻變形區(qū)變形量減小、TRIP效應減弱?？剂空麄€變形階段，高速壓縮變形保留了較多的殘余γ(見圖3(a))，即抑制了γ→ε-M相變。52%高速壓縮和靜態(tài)壓縮樣品中的α′-M的體積分數(shù)接近，前者具有較少的殘留ε-M(如圖3(b)所示)，這說明高應變速率顯著促進了ε-M→α′-M相變。綜上所述，一方面高應變速率使得變形初期的馬氏體相變速率顯著提高；另一方面，應變速率的提高抑制了γ→ε-M相變，促進了ε-M→α′-M相變。

高錳TRIP鋼的層錯能較低，a/2〈110〉全位錯可分解為兩個a/6〈112〉不全位錯。在應力作用下，間隔的{111}γ面沿〈112〉方向發(fā)生切動，產(chǎn)生ε-M，無體積膨脹。因此，形變誘發(fā)ε-M的產(chǎn)生需要兩個條件，較低的層錯能和較高的外應力。多數(shù)研究人員認為，高速變形時材料會有不同程度的溫升、層錯能的提高[16-19]以及應力的提高[6,20]。高應變速率下層錯能的提高限制不全位錯的產(chǎn)生，使得γ→ε-M相變被抑制。ε-M→α′-M相變的晶格切變與不全位錯無關(guān)，相變體積膨脹較大。因此，與γ→ε-M相比，ε-M→α′-M相變需克服更高的相變阻力(應變能)，即ε-M→α′-M相變受外應力影響較大，高速變形時較高的應力可促進ε-M→α′-M相變的發(fā)生。ε-M→α′-M相變的組織分析同樣表明，α′-M在ε-M板條碰撞的應力集中處優(yōu)先出現(xiàn)，即高應力促進了ε-M→α′-M相變[9,12]。綜上可得，高速變形條件下的溫升、層錯能的提高使得γ→ε-M相變被抑制，高速變形時的高應力促進了ε-M→α′-M相變。

2.3 高速壓縮變形條件下的取向依賴性分析

取向依賴性是多晶體變形時的特征之一，高錳TRIP鋼的相變?nèi)∠蛞蕾囆詴е虏煌∠颚镁Я＞哂胁煌南嘧兯俾?、晶粒尺寸，從而造成不同的應變硬化行為。因此，基于低應變率下高錳TRIP鋼相變?nèi)∠蛞蕾囆缘难芯炕A(chǔ)，對高應變速率下的相變?nèi)∠蛞蕾囆赃M行研究。圖4和圖5分別為20%高速壓縮樣品中〈111〉γ和〈100〉γ晶粒的選區(qū)取向成像分析圖。該〈111〉γ晶粒內(nèi)的ε-M板條寬度約1 μm，ε-M板條內(nèi)有少量α′-M形成。與〈111〉γ晶粒相比，圖5(b)中〈100〉γ晶粒內(nèi)的ε-M板條較寬(箭頭之間的板條)，并且已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽巛^大且具有〈100〉取向的α′-M(如圖5(a)～(c)所示)。即20%高速壓縮樣品中，〈111〉γ晶粒內(nèi)的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變困難，馬氏體轉(zhuǎn)變量很少、無尺寸優(yōu)勢；〈100〉γ晶粒具有發(fā)生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優(yōu)勢，馬氏體轉(zhuǎn)變量較多且ε-M和α′-M具有尺寸優(yōu)勢。

圖4 20%高速壓縮樣品中〈111〉γ晶粒的取向成像分析(a)γ的取向成像圖；(b)ε-M的取向成像圖；(c)α′-M的取向成像圖；(d)γ的極圖；(e)α′-M的極圖Fig.4 Orientation imaging analysis of 〈111〉γ grains in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)orientation map of γ;(b)orientation map of ε-M;(c)orientation map of α′-M;(d)pole figure of γ;(e)pole figure of α′-M

圖5 20%高速壓縮樣品中〈100〉γ晶粒的取向成像分析(a)γ的取向成像圖；(b)ε-M的取向成像圖；(c)α′-M的取向成像圖；(d)γ的極圖；(e)α′-M的極圖Fig.5 Orientation imaging analysis of 〈100〉γ grains in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)orientation map of γ;(b)orientation map of ε-M;(c)orientation map of α′-M;(d)pole figure of γ;(e)pole figure of α′-M

為提高馬氏體相變?nèi)∠蛞蕾囆苑治龅慕y(tǒng)計性，對20%高速壓縮樣品中的相變?nèi)∠蛞蕾囆赃M行統(tǒng)計，如圖6所示?？梢钥闯鲴R氏體轉(zhuǎn)變量小于45%(樣品的馬氏體平均轉(zhuǎn)變量約為45%)時，對應的γ晶粒為非〈100〉取向并且集中分布在近〈110〉取向附近(見圖6(a))。馬氏體轉(zhuǎn)變量大于45%時，γ晶粒的取向為近〈100〉(見圖6(b))。即〈100〉為易發(fā)生馬氏體相變的取向，Liu等[21]在靜態(tài)壓縮高錳TRIP鋼的相變?nèi)∠蛞蕾囆匝芯恐械玫筋愃频囊?guī)律。

圖6 20%高速壓縮高錳TRIP鋼中具有不同馬氏體體積分數(shù)(VM)的γ晶粒取向 (a)VM<45%；(b)VM>45%Fig.6 Orientations of γ grains with different volume fractions of martensite in 20% high speed compressed high manganese TRIP steels (a)VM<45%;(b)VM>45%

圖7為40%高速壓縮樣品的相變?nèi)∠蛞蕾囆苑治?。與20%高速壓縮樣品相比，40%高速壓縮樣品內(nèi)難發(fā)生馬氏體相變的γ晶粒仍具有近〈110〉取向(見圖7(a))，但是馬氏體轉(zhuǎn)變量較大的γ晶粒取向偏離〈100〉(見圖7(b))，即相變?nèi)∠蛞蕾囆詼p弱。由圖2～3的分析可知，20%～40%高速壓縮階段的TRIP行為被抑制，因此該階段以形變?yōu)橹?。γ晶粒在壓縮變形時會向穩(wěn)定取向〈110〉轉(zhuǎn)動[22]，因此推測相變?nèi)∠蛞蕾囆缘臏p弱可能與γ晶粒的取向轉(zhuǎn)動有關(guān)。圖7(c)為40%高速壓縮樣品內(nèi)的γ織構(gòu)，可以看出，此時γ形成了較強的〈110〉織構(gòu)，這說明應變速率的增加并未顯著降低馬氏體相變的取向依賴性，但γ晶粒繼續(xù)變形導致取向轉(zhuǎn)動、形成〈110〉織構(gòu)。

圖7 40%高速壓縮高錳TRIP鋼的馬氏體相變?nèi)∠蛞蕾囆?a)VM<45%的γ晶粒取向;(b)VM>45%的γ晶粒取向;(c)γ的極圖Fig.7 Orientation dependence of martensitic transformation in 40% high speed compressed high manganese TRIP steels(a)γ grain orientations with VM less than 45%;(b)γ grain orientations with VM more than 45%;(c)pole figure of γ

高錳TRIP鋼在4個{111}γ面產(chǎn)生的4個ε-M變體記為ε1～ε4；根據(jù)γ和α′-M變體的K-S關(guān)系，24個α′-M變體記為V1～V24[23]。Humbert等[24]認為變體選擇存在于γ→ε-M和ε-M→α′-M相變階段，當應力與相變應變的交互作用功(相變機械功)超過某一臨界值時，該變體有機會出現(xiàn)。應力引起的相變機械功可以用W=(1/2)σε來表示，式中：σ為局部應力；ε為相變應變沿應力方向的分量。不同取向γ晶粒內(nèi)，馬氏體變體的相變機械功不同，相變機械功最大的變體優(yōu)先出現(xiàn)，因此，可以利用γ晶粒內(nèi)各變體的相變機械功最大值進行取向依賴性分析。本工作基于K-S關(guān)系的兩階段馬氏體相變晶體學模型[25]，對壓縮條件下不同取向γ晶粒內(nèi)馬氏體(ε-M和α′-M)變體的相變機械功最大值進行計算。同時結(jié)合實驗數(shù)據(jù)分析γ晶粒取向?qū)Ζ谩?M和ε-M→α′-M相變難易的影響，即評價兩階段相變的取向依賴性規(guī)律。

圖8(a)為采用φ2=45°取向分布函數(shù)(ODF)圖表示各取向γ晶粒內(nèi)ε-M相變機械功最大值。可以看出，近〈100〉γ晶粒的ε-M相變機械功最大(Φ=0°水平線)，近〈111〉γ晶粒的ε-M相變機械功最小(Φ=55°水平線)，前者應具有發(fā)生γ→ε-M相變的優(yōu)勢，后者則相變困難，這與圖4～6中的實驗結(jié)果一致。這是由于每個ε-M變體沿不同方向產(chǎn)生相同大小的應變量，載荷方向與〈100〉γ晶粒中4個ε-M變體的應變收縮方向最小夾角為9.7°，載荷方向與〈111〉γ晶粒中4個ε-M變體的應變收縮方向最小夾角為55.1°，因此，外加載荷在〈100〉γ晶粒的ε-M變體應變收縮方向具有更大的分量，促進了γ→ε-M相變的發(fā)生。α′-M相變機械功的計算結(jié)果表明，〈111〉γ晶粒內(nèi)的ε4變體優(yōu)先發(fā)生ε-M→α′-M相變，α′-M相變機械功最大(如圖8(b)中Φ=55°水平線所示)，但圖4中的實驗數(shù)據(jù)表明〈111〉γ晶粒并不具備發(fā)生ε-M→α′-M相變的優(yōu)勢。這主要是由于〈111〉γ晶粒內(nèi)γ→ε-M相變機械功小(如圖8(a)中Φ=55°水平線所示)、相變困難，因此，ε-M板條窄、數(shù)量少(見圖4(a)～(c))，進而抑制了ε-M→α′-M相變。即ε-M→α′-M相變的難易與ε-M,α′-M變體的相變機械功均有關(guān)。與〈111〉γ晶粒相比，〈100〉γ晶粒內(nèi)ε-M板條對應的α′-M相變機械功略小(如圖8(b)中Φ=0°水平線所示)，但卻具有ε-M→α′-M相變的優(yōu)勢。這是由于〈100〉γ晶粒具有最大的ε-M相變機械功(如圖8(a)中Φ=0°水平線所示)，因此，ε-M板條的數(shù)量多、尺寸大(見圖5(a),(b))，為后續(xù)的ε-M→α′-M相變提供有利的形核條件。綜上可得，〈100〉γ晶粒具有發(fā)生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優(yōu)勢。γ→ε-M相變的難易主要取決于ε-M相變機械功。ε-M→α′-M相變的難易則取決于兩個因素，一是ε-M相變機械功的大?。欢铅痢?M相變機械功的大小。較大的ε-M和α′-M相變機械功共同促進ε-M→α′-M相變的發(fā)生。

圖8 單向壓縮應力狀態(tài)下φ2=45° ODF圖中各取向γ晶粒內(nèi)馬氏體相變機械功的最大值(σ33=200 MPa)(a)γ→ε-M相變;(b)ε-M→α′-M相變Fig.8 Maximum mechanical work of martensitic transformation of γ grains in φ2=45° ODF under uniaxial compression (σ33=200 MPa)(a)γ→ε-M transformation;(b)ε-M→α′-M transformation

3 結(jié)論

(1)在壓縮變形條件下，5×103s-1的高應變速率提高了γ的穩(wěn)定性，抑制γ→ε-M相變，這是由于γ→ε-M相變主要受層錯能的影響。高應變速率下具有較高的應力，促進了ε-M→α′-M相變，這是由于ε-M→α′-M相變需克服較大的相變阻力。

(2)靜態(tài)壓縮變形的初期以γ→ε-M相變?yōu)橹?，高速壓縮變形的初期發(fā)生顯著的γ→ε-M和ε-M→α′-M相變。應變速率的提高使得馬氏體相變速率顯著提高。變形量大于40%時，靜態(tài)和高速壓縮樣品已表現(xiàn)出明顯的形變不均勻性，分別出現(xiàn)局部的裂紋和絕熱剪切帶。

(3)高應變速率條件下，馬氏體相變具有取向依賴性，〈100〉γ晶粒具有發(fā)生γ→ε-M和ε-M→α′-M相變的優(yōu)勢。γ→ε-M相變的難易取決于ε-M相變機械功的大小，而ε-M→α′-M相變的難易則取決于ε-M和α′-M相變機械功。