李睿
(西安郵電大學,陜西 西安 710121)
蒼耳是菊科蒼耳屬植物(XanthiumL),將其成熟帶苞果實干燥后得蒼耳子[1]。蒼耳分布廣泛,全國各地都適合其生長,秋季成熟[2],全球共有25個品種,我國有6種[3]。蒼耳子作為一種常用的中藥材[4],富含豐富的油脂,其主要成分為亞油酸、油酸、硬脂酸和棕櫚酸[5]。經研究,蒼耳子油具有鎮痛、抑菌、消炎的作用[6],并且在感冒、痢疾、鼻炎治療等方面有著積極的功效[7]。合理開發利用蒼耳子油具有重要的藥用意義。本文以蒼耳子為原材料,以乙醇為溶劑提取蒼耳子油[8],利用水浴法、水浴微波法[9]、水浴超聲波法[10]3種不同提取方法,通過正交實驗優化反應條件,為蒼耳子油的利用開發提供一些合理的工藝參數。
蒼耳子;無水乙醇,分析純。
JOANLAB電子天平;RE-52A旋轉蒸發器;800A電動粉碎機;101-00S電熱鼓風恒溫干燥箱;HH-2數顯恒溫水浴鍋;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;EM720KG1-PW微波爐;FDL-DTD5200 型超聲波清洗儀。
蒼耳子烘干(60 ℃,10 h),粉碎,過篩(40目)。加無水乙醇,調節料液比,提取(不同提取工藝),冷卻,過濾,蒸干溶劑,得蒼耳子油。
蒼耳子油得率=(蒼耳子油的質量/蒼耳子的質量)×100%
稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴法提取,對溫度、時間、固液比(g/mL)進行正交實驗,因素水平見表1,結果見表2。

表1 因素水平Table 1 Factors and levels

表2 正交實驗結果Table 2 Results of orthogonal test
由表2可知,影響最大的因素為固液比,其次為溫度,最佳提取條件為A2B2C1,即提取溫度為60 ℃, 提取時間5 h,固液比為1∶10 (g/mL)。
稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴微波法提取,對微波功率、時間、固液比進行正交實驗,因素與水平見表3,結果見表4。

表3 因素水平Table 3 Factors and levels
由表4可知,使用水浴微波法提取時,影響最大的因素為微波功率,其次為反應時間,最佳提取條件為:A3B2C2,微波功率600 W,提取時間12 min,固液比為1∶10 (g/mL)。

表4 正交實驗結果Table 4 Results of orthogonal test
稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴超聲波法提取,對超聲波功率、時間、固液比進行正交實驗,因素與水平見表5,結果見表6。

表5 因素水平Table 5 Factors and levels

表6 正交實驗結果Table 6 Results of orthogonal test
由表6可知,使用水浴超聲波法提取時,影響最大的因素為超聲波功率,其次為固液比,最佳提取條件為A2B2C2,即超聲波功率300 W,提取時間30 min, 固液比為1∶10 (g/mL)。
根據以上正交實驗結果,分別采用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法的最佳提取條件對蒼耳子油進行單次提取,每組做3個重復,取平均值,結果見表7。

表7 不同提取方法的出油率Table 7 Oil yield of different extraction methods
由表7可知,利用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法在其最佳提取條件下,蒼耳子油的提取率分別為7.33%,8.65%,9.21%,水浴超聲波法提取蒼耳子油的效率最高。水浴法提取蒼耳子油時,由于蒼耳子油存在于植物細胞中,乙醇溶劑不能很好地浸透細胞壁和細胞膜,故出油率最低。水浴微波法提取蒼耳子油利用微波破壞了植物的細胞結構,使蒼耳子油從植物細胞中釋放出來,大大提高了提取率。水浴超聲波法提取時,超聲波不但對植物細胞膜和細胞壁產生了一定的破壞,其超聲輻射壓強產生的空化效應,加快了乙醇分子和油脂分子的運動速率,進一步提高了提取率。
2.5.1 提取溫度 蒼耳子油的提取率隨著提取溫度的上升而增加,但是溫度上升到一定程度時,一部分蒼耳子因為溫度過高而揮發掉,影響了提取效率。
2.5.2 提取時間 提取時間越長,化學反應越充分,但是時間過長的話,會浸出一定的雜質,故而時間過長,提取率反而下降。
2.5.3 固液比 隨著溶劑使用量的增加,提取率得到一定的增長,但是溶劑的使用量過多時,原料顆粒表面積和溶劑分子之間的濃度差已經不再是影響提取率的主要因素,反而浸出的雜質會增加,影響提取率。
2.5.4 微波功率 微波功率過低,不能起到破壞植物細胞壁和細胞膜的作用,功率過高的話,不但使其他雜質從細胞中釋放出來,和乙醇分子結合,而且會改變一些有機物質的性狀,比如纖維結構的改變和淀粉的糊化,將一部分油脂分子吸附,影響蒼耳子油提取率。
2.5.5 超聲波功率 隨著超聲波功率的提高,產生的空化效應越強,油脂分子和乙醇分子的運動速率增加,隨之提取率增高。但是超聲波功率過高時,會破壞蒼耳子油分子的結構,反而提取率下降,故存在一個合適的功率,使超聲波的作用發揮到最大。
(1)水浴法提取蒼耳子油的最佳條件為:溫度60 ℃,固液比1∶10 g/mL,時間5 h,提取率為7.33%。
(2)水浴微波法提取蒼耳子油的最佳條件為:微波功率600 W,固液比1∶10 g/mL,時間12 min,提取率為8.65%。
(3)水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳條件為:超聲波功率300 W,固液比1∶10 g/mL,時間30 min, 提取率為9.21%。
綜上所述,水浴超聲波法的提取率最高。