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乙醇提取蒼耳子油的工藝優(yōu)化

2021-09-22 02:03:52李睿
應(yīng)用化工 2021年8期
關(guān)鍵詞:實驗

李睿

(西安郵電大學,陜西 西安 710121)

蒼耳是菊科蒼耳屬植物(XanthiumL),將其成熟帶苞果實干燥后得蒼耳子[1]。蒼耳分布廣泛,全國各地都適合其生長,秋季成熟[2],全球共有25個品種,我國有6種[3]。蒼耳子作為一種常用的中藥材[4],富含豐富的油脂,其主要成分為亞油酸、油酸、硬脂酸和棕櫚酸[5]。經(jīng)研究,蒼耳子油具有鎮(zhèn)痛、抑菌、消炎的作用[6],并且在感冒、痢疾、鼻炎治療等方面有著積極的功效[7]。合理開發(fā)利用蒼耳子油具有重要的藥用意義。本文以蒼耳子為原材料,以乙醇為溶劑提取蒼耳子油[8],利用水浴法、水浴微波法[9]、水浴超聲波法[10]3種不同提取方法,通過正交實驗優(yōu)化反應(yīng)條件,為蒼耳子油的利用開發(fā)提供一些合理的工藝參數(shù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

蒼耳子;無水乙醇,分析純。

JOANLAB電子天平;RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;800A電動粉碎機;101-00S電熱鼓風恒溫干燥箱;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;EM720KG1-PW微波爐;FDL-DTD5200 型超聲波清洗儀。

1.2 蒼耳子油的提取

蒼耳子烘干(60 ℃,10 h),粉碎,過篩(40目)。加無水乙醇,調(diào)節(jié)料液比,提取(不同提取工藝),冷卻,過濾,蒸干溶劑,得蒼耳子油。

蒼耳子油得率=(蒼耳子油的質(zhì)量/蒼耳子的質(zhì)量)×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 水浴法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴法提取,對溫度、時間、固液比(g/mL)進行正交實驗,因素水平見表1,結(jié)果見表2。

表1 因素水平Table 1 Factors and levels

表2 正交實驗結(jié)果Table 2 Results of orthogonal test

由表2可知,影響最大的因素為固液比,其次為溫度,最佳提取條件為A2B2C1,即提取溫度為60 ℃, 提取時間5 h,固液比為1∶10 (g/mL)。

2.2 水浴微波法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴微波法提取,對微波功率、時間、固液比進行正交實驗,因素與水平見表3,結(jié)果見表4。

表3 因素水平Table 3 Factors and levels

由表4可知,使用水浴微波法提取時,影響最大的因素為微波功率,其次為反應(yīng)時間,最佳提取條件為:A3B2C2,微波功率600 W,提取時間12 min,固液比為1∶10 (g/mL)。

表4 正交實驗結(jié)果Table 4 Results of orthogonal test

2.3 水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳工藝

稱取10 g蒼耳子干粉,以乙醇為提取溶劑,采用水浴超聲波法提取,對超聲波功率、時間、固液比進行正交實驗,因素與水平見表5,結(jié)果見表6。

表5 因素水平Table 5 Factors and levels

表6 正交實驗結(jié)果Table 6 Results of orthogonal test

由表6可知,使用水浴超聲波法提取時,影響最大的因素為超聲波功率,其次為固液比,最佳提取條件為A2B2C2,即超聲波功率300 W,提取時間30 min, 固液比為1∶10 (g/mL)。

2.4 提取方法比較

根據(jù)以上正交實驗結(jié)果,分別采用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法的最佳提取條件對蒼耳子油進行單次提取,每組做3個重復,取平均值,結(jié)果見表7。

表7 不同提取方法的出油率Table 7 Oil yield of different extraction methods

由表7可知,利用水浴法、水浴微波法、水浴超聲波法在其最佳提取條件下,蒼耳子油的提取率分別為7.33%,8.65%,9.21%,水浴超聲波法提取蒼耳子油的效率最高。水浴法提取蒼耳子油時,由于蒼耳子油存在于植物細胞中,乙醇溶劑不能很好地浸透細胞壁和細胞膜,故出油率最低。水浴微波法提取蒼耳子油利用微波破壞了植物的細胞結(jié)構(gòu),使蒼耳子油從植物細胞中釋放出來,大大提高了提取率。水浴超聲波法提取時,超聲波不但對植物細胞膜和細胞壁產(chǎn)生了一定的破壞,其超聲輻射壓強產(chǎn)生的空化效應(yīng),加快了乙醇分子和油脂分子的運動速率,進一步提高了提取率。

2.5 單因素對蒼耳子油提取率的影響

2.5.1 提取溫度 蒼耳子油的提取率隨著提取溫度的上升而增加,但是溫度上升到一定程度時,一部分蒼耳子因為溫度過高而揮發(fā)掉,影響了提取效率。

2.5.2 提取時間 提取時間越長,化學反應(yīng)越充分,但是時間過長的話,會浸出一定的雜質(zhì),故而時間過長,提取率反而下降。

2.5.3 固液比 隨著溶劑使用量的增加,提取率得到一定的增長,但是溶劑的使用量過多時,原料顆粒表面積和溶劑分子之間的濃度差已經(jīng)不再是影響提取率的主要因素,反而浸出的雜質(zhì)會增加,影響提取率。

2.5.4 微波功率 微波功率過低,不能起到破壞植物細胞壁和細胞膜的作用,功率過高的話,不但使其他雜質(zhì)從細胞中釋放出來,和乙醇分子結(jié)合,而且會改變一些有機物質(zhì)的性狀,比如纖維結(jié)構(gòu)的改變和淀粉的糊化,將一部分油脂分子吸附,影響蒼耳子油提取率。

2.5.5 超聲波功率 隨著超聲波功率的提高,產(chǎn)生的空化效應(yīng)越強,油脂分子和乙醇分子的運動速率增加,隨之提取率增高。但是超聲波功率過高時,會破壞蒼耳子油分子的結(jié)構(gòu),反而提取率下降,故存在一個合適的功率,使超聲波的作用發(fā)揮到最大。

3 結(jié)論

(1)水浴法提取蒼耳子油的最佳條件為:溫度60 ℃,固液比1∶10 g/mL,時間5 h,提取率為7.33%。

(2)水浴微波法提取蒼耳子油的最佳條件為:微波功率600 W,固液比1∶10 g/mL,時間12 min,提取率為8.65%。

(3)水浴超聲波法提取蒼耳子油的最佳條件為:超聲波功率300 W,固液比1∶10 g/mL,時間30 min, 提取率為9.21%。

綜上所述,水浴超聲波法的提取率最高。

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