瀝青針入度試驗不確定度的參數分析

梁勝

(吉首市海昇交通建設有限責任公司， 湖南 吉首 416000)

瀝青作為瀝青砼最重要的原材料，其性能優劣直接決定瀝青砼道路的使用性能。瀝青針入度作為瀝青流變性能的顯示指標，其檢測結果的準確度直接影響試驗人員對瀝青性能的判定。近年來很多學者對瀝青針入度試驗的不確定度進行了分析，如陳柏年對瀝青針入度試驗的誤差來源進行系統闡述，并進行了測量不確定度計算；劉璐等通過儀器的精度允許誤差限值對瀝青針入度儀校準的不確定度進行了分析；武冬生等對一臺針入度試驗儀進行校準分析，考慮校準儀器使用的標準器精度誤差，闡述了儀器各參數所引入的不確定度分量。該文采用A類不確定度評定方法，對瀝青針入度儀的控制指標進行參數分析，計算各指標引入的不確定度分量，并進行重復性試驗，導出除瀝青針入度儀外的不確定度分量。

1 瀝青針入度試驗儀器和原理

瀝青針入度試驗采用符合JJG(交通) 067—2015《瀝青針入度試驗儀》要求的瀝青針入度試驗儀，試驗儀主要包含示值系統、標準針、盛樣皿、恒溫水箱、溫度計等。

試驗方法：采用一根具有特定形狀的標準針，標準針具有特定的質量，在連接桿和砝碼作用下豎直沉入恒溫(25 ℃)的標準瀝青試樣中，下沉時間為5 s，檢測標準針沉入瀝青的針入度值，一個針入度值對應0.1 mm。重復進行3次試驗，取算術平均值作為瀝青的針入度值。

2 試驗參數概要

(1) 依據：GB/T 4509—2010《瀝青針入度測定法》；JJG(交通)067—2015《瀝青針入度試驗儀》。

(2) 示值系統參數：量程0～400個針入度值，精度值0.1 mm，誤差控制為1個針入度值。

(3) 標準針參數：針體長度50 mm，允許誤差1 mm；針體直徑1 mm，允許誤差0.05 mm；針柄長度38 mm，容許誤差1 mm；針總質量25 g，允許誤差0.05 g；針連桿質量47.5 g，允許誤差0.05 g。

(4) 計時設定系統參數：采用電子裝置，時間精度控制值為0.1 s。

(5) 恒溫裝置參數：采用恒溫水槽，水槽容積大于10 000 mL，水槽恒定溫度控制精度為0.1 ℃。

3 誤差分析

根據瀝青針入度試驗的試驗儀器、材料參數和試驗人員操作過程將試驗誤差分為兩類：

(1) 瀝青針入度儀裝置及材料性能誤差，包括儀器位移示值轉換系統的誤差ΔL、儀器設定針的下沉時間誤差Δt、溫度監測系統的誤差ΔT1、恒溫水箱溫度穩定性引入的誤差ΔT2及儀器中針、連桿與配重砝碼變化引入的誤差Δm。

(2) 試驗人員自身觀測能力引入的誤差，包括試驗人員將針與瀝青表面接觸距離誤差ΔZ1、試驗人員所選定的針沉入點不同引入的誤差ΔZ2。

4 試驗儀器不確定度的參數分析

4.1 參數分析方法

采用A類不確定度評定方法進行分析。考慮到試驗次數的有限性，利用有限次試驗結果的標準差來近似反映試驗中標準差。采用貝塞爾法計算標準差，公式如下：

(1)

4.2 儀器位移示值轉換系統的不確定度參數分析

用相對不確定度表示，瀝青針入度試驗中假定實際測量距離為4.5 mm，則Ur(L)=0.007 6/4.5=0.001 69。

假定試驗中瀝青針入度測量值為45 (0.1 mm)，則儀器位移示值轉換系統引入的不確定度分量U(L)=0.001 69×45=0.076 (0.1 mm)。

4.3 儀器設定針下沉時間的不確定度參數分析

用相對不確定度表示，瀝青針入度試驗中針下沉時間為5 s，則Ur(t)=0.006 3/5=1.26×10-3。

假定試驗中瀝青針入度測量值為45 (0.1 mm)，則針的下沉時間引入的不確定度分量U(t)=1.26×10-3×45=0.056 7 (0.1 mm)。

4.4 溫度監測系統的不確定度參數分析

用相對不確定度表示，則Ur(T)=0.011 8/25=4.72×10-4。

假定試驗中瀝青針入度測量值為45 (0.1 mm)，則溫度監測系統引入的不確定度分量U(T)=4.72×10-4×45=0.021 24 (0.1 mm)。

4.5 標準針、連桿、配重砝碼的不確定度參數分析

以相對不確定度表示，則Ur(M)=0.000 46/100=4.6×10-6。

假定試驗中瀝青針入度測量值為45 (0.1 mm)，則針、連桿與配重砝碼的總質量引入的不確定度分量U(M)=4.6×10-6×45=2.07×10-4(0.1 mm)。

4.6 合成標準不確定度的計算

合成標準不確定度為：

0.097 2

4.7 擴展不確定度

取置信率為95%，包含因子為1.96，擴展不確定度U=1.96×0.097 2=0.190 5。

5 瀝青針入度重復性試驗

選用性能穩定的瀝青，由有資質的試驗員制作瀝青針入度標準試樣，在同一試驗環境下在短時間內完成瀝青針入度的重復性試驗。完成6組試驗，每組進行3次檢測，檢測結果見表1。

表1 25 ℃下針入度試驗結果

按式(1)計算各組試驗的標準差，取其平均值，得到試驗重復性標準差為：

S=σ=

測量標準不確定度Ua=S=0.33。取置信率為95%、包含因子為1.96，擴展不確定度U=1.96×0.33=0.646 8。

6 結論

(1) 瀝青針入度試驗中針入度儀各參數的不確定度分量為：示值轉換系統U(L)=0.076 (0.1 mm)；針的下沉時間U(t)=0.056 7 (0.1 mm)；溫度監測系統U(T)=0.021 24 (0.1 mm)；針、連桿與配重砝碼的總質量U(M)=2.07×10-4(0.1 mm)。

(2) 瀝青針入度試驗中針入度儀合成標準不確定度UC=0.097 2；擴展不確定度為0.190 5，包含因子取1.96。

(3) 重復性試驗測量標準不確定度Ua=0.33；擴展不確定度為0.646 8，包含因子取1.96。

(4) 已知重復性試驗標準不確定度Ua和由儀器引入的合成標準不確定度UC，則由試驗人員自身觀測能力引入的不確定度UB=UC-Ua=0.232 8。

(5) 瀝青針入度試驗不確定度的主要來源為試驗人員自身的觀測能力；瀝青針入度儀對試驗結果的影響較小。