基于X-CT技術的木材三維孔隙結構評定與量化研究

耿匯泉，金琿，周新甲，魯佳彬，李曉龍，趙景堯

(生物質材料科學與技術教育部重點實驗室(東北林業大學)，哈爾濱 150040)

0 引言

木材是一種具有典型多尺度分級結構的多孔材料，其內部構造主要是由木材基質(纖維素、半纖維素、木質素)與孔隙構成。木材內部孔隙結構的復雜性，是導致其材性具有較大變異性的主要原因，同時，復雜的微觀孔隙結構亦是影響宏觀導熱、導電、水分遷移及力學等參數的重要因素。因此，關于木材孔隙結構特征的研究，一直被認為是國際木材科學領域研究的重點。

目前，木材孔隙結構特征的表征手段主要有：顯微分析法(光學顯微鏡、掃描及透射電鏡等)、氣體吸附法、壓汞法及核磁共振法[1]。其中，顯微分析法是識別木材二維孔隙結構特征的通用方法，該方式可直接獲得木材局部信息，但定量分析能力較差，僅能獲得切片表面信息，不可獲得木材體孔隙率與孔隙連通性等信息。近期相關研究有Yin等[2]、何盛等[3]和Rajagopal等[4]。

氣體吸附法與壓汞法均屬于間接測量方式，即利用氣體(CO2或N2)在毛細管中顯現的毛細凝聚現象或液體(Hg)與木材基質不潤濕特性，通過檢測成分進入木材內部總量，間接獲得木材孔隙結構信息。該方式的特點是：可獲得木材整體孔隙結構信息，如孔隙率、孔體積、孔面積及孔徑分布；但針對木材某一局部信息的表征能力較弱。同時，BET計算模型、連通圓柱型孔隙的假設必然導致檢測結果誤差。相關研究有Pl?tze 等[5]、萇姍姍等[6]、Zauer等[7]和Li等[8]。

核磁共振法也是一種間接測量方式，利用木材內部水分的1H核的橫向馳豫時間與孔隙半徑成正比這一基本原理,進而根據孔徑與核磁動力學參數的關系計算木材孔徑分布。然而，該方法仍然未能獲得三維直觀孔隙結構，且孔徑與核磁動力學參數的精確對應關系不易獲得[9]。

X射線計算機斷層掃描技術(簡稱X-CT)，是一種檢測材料內部結構特征并獲得量化數據的有效手段。在巖石、土壤、食品、紡織及醫學等領域得到廣泛應用[10]。其基本原理為：將X射線從不同的方向對樣品進行掃描，根據不同物質對射線的吸收程度不同，獲得衰減系數值的二維分布(衰減系數矩陣)；再按CT值的定義，把各個體素的衰減系數值轉換為對應像素的CT值，得到CT值的二維分布(CT值矩陣)。最終，將圖像面上各像素的CT值轉換為灰度，就得到圖像面上的灰度分布，此灰度分布就是CT影像。然而，在木材科學領域中，目前僅局限在密度、含水率及缺陷檢測方面[11-13]，對于木材孔隙結構的3D重構及參數量化的研究甚少，尤其是孔隙結構連通性的檢測(上述方法不可檢測)，更未見報道。眾所周知，木材內部孔隙的連通性對水分遷移起到重要作用，影響木材加工過程中的干燥、改性及膠結過程。

鑒于此，本研究以落葉松與柞木為對象，對其進行X-CT檢測，重構三維孔隙結構(定性分析)，結合數字圖像處理技術，計算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性(定量分析)。可為木材孔隙結構重構及導熱、滲流及擴散模擬提供孔隙結構數據支撐。

1 材料與方法

1.1 材料準備

本研究選用闊葉材與針葉材中具有代表性的樹種木材，為采自大興安嶺林區的落葉松(Larixgmelinii)與柞木(Xylosmaracemosum)。用于X-CT檢測的樣品落葉松和柞木均加工成邊長約3 mm的立方體小塊；從2個樹種中各選1塊代表性試樣，為保證精度，同一試樣掃描2次。樣品各表面采用1 000#砂紙(顆粒大小約為25.4 μm)進行砂光，檢測之前將樣品進行絕干處理。

1.2 X-CT設備

實驗設備X-CT型號為nano Voxel 3000(天津三英精密儀器股份有限公司)，主要技術參數：最大掃描電壓及電流分別為100 kV與200 μA，平板探測器尺寸250 mm×200 mm，分辨率小于5 μm，探測器物理像素單元數量大于等于4 800×3 200個，最大單張二維重構切片小于等于12 000×12 000個像素，成像模式為旋轉掃描模式，每張圖像曝光時間約1 500 ms，完成一次掃描耗時約90 min。計算機為Dell工作站，型號Precision 7530。X-CT設備及樣品掃描如圖1所示。

圖1 X-CT設備

1.3 CT掃描圖像數據處理及重建

經X-CT掃描所獲得的圖像數據必須經過數字化處理才能進行圖像識別與量化分析。通常此處理過程如下。

(1)二維圖像重建：即將掃描結果(衰減系數分布)通過圖像重建算法來重構探測平面的二維圖像，如圖2和圖3所示。

圖2 松木與柞木的二維切片

圖3 多層二維平面圖像

(2)多層二維圖像處理及量化分析：用Avizo(三維可視化軟件)進行噪聲過濾獲取清晰圖像，再借助其數據功能計算面孔隙率，將獲得的數據導入Origin軟件獲取面孔隙率分布圖，如圖4所示。

圖4 不同切片層下松木與柞木的面孔隙率

(3)三維圖像重建：運用Avizo軟件進行立體渲染，即將多層二維平面圖像構建為三維立體圖像。

1.4 孔隙提取及量化分析

通過上述操作后，得到落葉松與柞木的三維重建模型，將重建數據再次導入Avizo軟件，依據所要達到的預期效果進行操作，主要操作步驟如下。

(1)預處理：包括圖像裁切(針對具體部分進行詳細分析)與噪聲過濾(優化圖像)。

(2)閾值分割：即對木材孔隙與基質進行分割，如圖5(a)和圖5(b)所示。

(3)提取連通孔隙，如圖5(c)和圖5(d)所示。

(4)標記及量化分析：即通過標記確定每個三維孔隙結構，并運用Avizo強大的數據處理功能定量計算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性等參數。對于體量過多的數據須將其可視化，將其導入Origin軟件進行分析，獲取相關數據圖形，如圖6所示。

2 結果與分析

2.1 二維孔隙結構表征與量化分析

由X-CT檢測技術可獲得不同方向切片的木材孔隙結構。圖2為松木與柞木3方向的二維切片(橫切面、徑切面和弦切面)，為便于觀察將X-CT掃描后的灰度圖像進行彩色渲染，其中淺黃色代表基質，深黃色代表孔隙。由圖2可清晰識別針葉與闊葉材主要構造，如松木的軸向管胞、木射線及軸向薄壁組織，柞木的導管、木纖維及木射線。

將圖3的掃描切片沿Z軸(軸向)疊加，獲得不同層面的孔隙率，即面孔隙率。圖4為松木與柞木的橫切面(共計513層)的各層面孔隙率分布圖。其中，松木孔隙率均值為58.46%，標準差為0.75%，波動范圍為56.61%～59.64%；柞木孔隙率均值為37.57%，標準差為0.56%，波動范圍為36.05%～39.07%。由圖4可知，松木與柞木各層的面孔隙率均存在一定差異，此現象可能與木材材性變異有關，例如，柞木內部的導管并不是從試樣表面到底部貫穿相通的，如圖5所示。與此同時，形狀也是受到生長的環境影響，因此必然導致每層的孔徑是存在差異的。本研究的體孔隙率差異表明，以往采用掃描電鏡獲得二維圖像從而測算面孔隙率，并將其近似為體孔隙率的方法存在一定誤差，從這點可以看出X-CT檢測的優勢。

圖5 松木與柞木的三維孔隙結構

將本研究所獲孔隙率與壓汞實驗結果進行對比發現，X-CT檢測結果明顯小于壓汞法測試結果(松木73.18%與柞木44.26%)。試樣為本研究X-CT掃描后同一樣品，設備型號為Auto-pore IV 9500，實驗過程參考Zhao等[14]。造成較大差異原因可能與X-CT分辨率和圖像的孔隙、基質分割有關，例如本研究檢測為微米級孔隙，而木材實際的納米級孔隙并未獲得，因而導致檢測孔隙體積小于壓汞法測值。與此同時，在圖像處理過程中，采用的閾值分割方法并未對孔隙與基質進行有效分割，如Hermanek等[15]分析了不同閾值對孔隙率的影響，并對X-CT檢測結果進行修正，而此方面的研究一直是圖像處理的難點，關于此方面的研究，本文不進行討論。

2.2 三維孔隙結構表征與量化分析

圖5為通過數字圖像處理后的三維孔隙結構，其中，圖5(a)和圖5(b)為通過斷層疊加與二值化而成的三維結構體；圖5(c)和圖5(d)為軸向連通的孔隙結構。由圖5可知木材三維孔隙結構與連通性等信息，其中，松木軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為78.5%與80.3%；柞木軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約74.4%與67.3%。

檢測過程中僅發現軸向孔隙具有連通性，而弦、徑向并未發現，此現象可能與連通性定義有關。廣義上，連通性是指空間或集合的一種拓撲性質，直觀地說，連通就是指連成一片過程沒有間斷。然而，在木材孔隙結構研究上，從底部到頂端貫穿整個木材的連通孔隙極少，而絕大多數是部分連通。本研究連通性檢測或許過于苛刻，因而導致僅軸向孔隙具有連通性，而其他方向不具有。從圖5(c)和圖5(d)可以看出，橫向的部分連通孔隙是存在的(同一顏色代表同一整體)，因此后續可改進連通性定義公式，提出“局域連通性”的概念，更加精確地評定與量化孔隙連通性。另一方面可能與木材孔徑識別精度有關，例如，本研究X-CT檢測最小孔徑約為10 μm(表1)，而木材實際孔徑存在納米孔徑，因此未能識別實際橫向連通性。

表1 松木與柞木孔隙結構基本參數

針對圖5的三維孔隙結構，對其進行孔隙結構參數量化分析，獲得孔隙的孔面積、孔體積及孔徑分布等信息，如圖6所示。

圖6 孔徑分布

圖6為松木與柞木的孔徑分布信息，受檢測分辨率的限制，這并不是木材所涵蓋的全部孔徑范圍，本研究孔徑分布采用層疊法，即計算每層孔徑分布后取其均值。松木孔徑尺寸范圍為9.65～79.51 μm，平均孔徑為26.03 μm；柞木孔徑尺寸范圍為11.01～319.68 μm，平均孔徑為51.24 μm。松木孔徑呈現出正態分布趨勢，即孔徑尺寸分布較為均勻，累積百分比隨孔徑變化趨勢較一致；而對柞木而言，由于針葉材與闊葉材的構造區別(如導管)，導致孔徑差異較大，例如導管孔徑尺寸在300 μm左右，因此累積百分比隨孔徑變化趨勢差異較大。而對于孔體積與孔面積的分布，本研究并未給出，主要原因為：X-CT設備配套的圖像處理軟件均采用球棒模型進行等效計算(本研究采用Avizo軟件)，這與實際木材真實的孔隙結構相差甚遠，導致計算精度較差，前期相關研究可參見Guo等[16]。

2.3 X-CT測量孔隙結構參數精度分析

本研究對針葉材松木與闊葉材柞木進行X-CT檢測，計算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性等特征參數。但是，該技術對于孔隙率、孔徑分布等參數的測量精度而言，有待進一步討論。主要原因有以下3方面：①在分辨率方面，如2.1中孔隙率對比分析所述，本研究檢測為微米級孔隙，而木材實際的納米級孔隙并未獲得，因而導致檢測孔隙體積小于理論值；②在孔隙模型方面，X-CT技術孔徑分布計算采用球體模型，這與木材近似圓柱體的孔結構差異較大；③在孔隙分割方面，本研究采用閾值分割對灰度圖像進行孔隙與基質分離，但在實際操作中，存在肉眼看不見或極難分辨的孔隙，為此造成分割過度或不足等現象。

3 結論

運用X-CT技術檢測木材孔隙結構，與數字圖像處理技術結合，對木材孔隙結構進行定量分析與精細化地定量表征，所得主要結論如下。

(1)該技術不僅可獲得孔徑分布、孔隙率、孔面積及孔體積的常規檢測結果，還可獲得三維孔隙結構及連通性等其他檢測手段不能完成的檢測數據。

(2)邊長3 mm的立方體松木樣品內，孔徑尺寸范圍為9.65～79.51 μm，平均孔徑為26.03 μm，孔體積為1.58×1010μm3，孔面積為1.65×109μm2，體孔隙率為58.46%，面孔隙率范圍為56.61%～59.64%；軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為78.5%與80.3%。

(3)同樣尺寸的柞木樣品內，孔徑尺寸范圍為11.01～319.68 μm，平均孔徑為51.24 μm，孔體積為1.01×1010(μm3)，孔面積為1.12×109(μm2)，體孔隙率為37.57%，面孔隙率范圍為36.05%～39.07%；軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為74.4%與67.3%。

(4)由于分辨率、孔徑模型及分割方法的限制，本研究的檢測精度有待提高，但此方面正是未來研究的主要方向，相信隨著研究的進一步完善與深入，擴展X-CT技術在木材孔隙結構檢測方面的能力，最終可獲得更加精確且詳細的孔隙結構信息，可為木材孔隙結構重構及導熱、滲流及擴散模擬提供孔隙結構數據支撐。