Cu-0.1%Ag合金的晶粒顯示和分析

閆 洪，曹瑞珂

（昆明冶金研究院有限公司，云南 昆明650031）

1 引言

銅銀合金的晶粒組織對材料性能具有決定性的影響，晶粒是判斷材料加工工藝正確性的重要指標。Cu-Ag合金的晶粒組織決定著線材的顯微組織，制備晶粒細小和均勻分布的顯微組織是獲得合金高強度高導電性的關鍵［1］，Cu-Ag合金具有定向排列的連續(xù)柱狀晶，其伸長率遠高于連續(xù)鑄造的具有多晶組織的普通Cu線材，有效提高拉拔絲的性能，降低斷線率［2］。因此，晶粒組織的分析極其重要。對于銅銀合金晶粒度的顯示，經常因合金中含有銀以及浸蝕劑的原因，晶粒很難顯示出來，這就給晶粒組織的觀察帶來一定困難。對此，本文以Cu-0.1%Ag合金為研究對象，找出能清晰顯示合金晶粒組織的有效試劑，并分析了Cu-Ag合金晶粒的存在形式及對合金性能的影響，為新型高強導電性銅合金提供試驗數(shù)據(jù)，以實現(xiàn)Cu-Ag合金的工業(yè)化生產。

2 試驗方法

在我國銅加工業(yè)發(fā)展的今天，銅銀顯示出優(yōu)良的性能，成為集成電路、高速列車和強磁場線圈等方面的優(yōu)選材料［3～5］。而純銅在強度方面的不足，使其在應用中受到限制，如何在具有高導電性的基礎上有效的提高性能是銅合金的發(fā)展方向。在銅基體中加入銀元素，能夠在不降低導電性的情況下，獲得較高的強度和耐軟化性能，以滿足高性能材料的要求。通過顯微組織中晶粒變形的作用，使合金表現(xiàn)出應變兼容性和結構協(xié)調性，有效形成強化效果較好的微觀組織，從而實現(xiàn)強度和導電性的完美結合。

實驗采用Cu-0.1%Ag合金進行金相組織分析，先依次用180#、240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#砂紙研磨后，采用三氧化二鉻水溶液進行拋光，然后用自來水和無水乙醇清洗試樣，吹風機吹干。對于Cu-0.1%Ag合金，選用由2g硝酸鐵和50ml無水乙醇的混合液組成的浸蝕劑進行試驗，將試樣用粘有浸蝕劑的棉簽擦試拋光面4～6min，直到拋光面由光亮變暗，再用自來水和無水乙醇清洗試樣，吹風機吹干后，在Axioimager A2m型研究級智能數(shù)字材料顯微鏡下觀察，合金的晶界清晰和晶粒完整。

3 試驗結果與討論

本實驗所用的Cu Ag合金中的Ag含量為0.1%,根據(jù)Cu-Ag合金相圖,該合金為單相Cu固溶體［6］，圖1為Cu-0.1%Ag合金桿的橫向金相組織,從圖中可以看出,Cu-0.1%Ag合金的晶粒為等軸晶,并伴有少量的孿晶存在。孿晶的形成改變了晶體位向,降低了滑移系開動的難度，間接提高合金的塑性變形能力［7］。

圖1 Cu-0.1%Ag合金桿的橫向金相組織500×

Cu-0.1%Ag合金桿的縱向金相組織見圖2，可以觀察到，顯微組織為粗大的柱狀晶，其晶界十分明顯，微觀組織中有明顯的塑性變形。在擠壓過程中，晶粒具有擇優(yōu)取向，并呈多晶組織。這種縱向柱狀晶組織能減小橫向晶界，避免拉拔過程引起的晶間斷裂，提高合金的伸長率［8］。

圖2 Cu-0.1%Ag合金桿的縱向金相組織100×

從圖3可以看到，在反復彎曲之后，Cu-0.1%Ag合金接觸線存在大量而細小的晶粒，還有加工產生的位錯，有明顯回復再結晶的組織特征。經過大變形之后，形成了許多細小的等軸晶。這是由于在剪切力的作用下，粗大的晶粒發(fā)生了破碎，出現(xiàn)部分更加細小的晶粒組織，從而實現(xiàn)組織的超細化。與未加工變形的粗大晶粒的合金相比，變形后的合金所獲得的超細晶粒使其具有更高的抗拉強度［9］。

圖3 Cu-0.1%Ag合金接觸線反復彎曲之后的顯微組織500×

圖4 為Cu-0.1%Ag合金桿扭轉變形后的顯微組織，塑性變形導致了Cu相寬度進一步減小，發(fā)展成為細小的纖維組織。隨著變形量的增大，合金的抗拉強度和硬度也隨之增大，而伸長率也隨變形量的增大而減少，這主要是由于經過扭轉變形之后，合金中的位錯密度增多，提高了合金的強度和硬度。由于塑性變形，合金的纖維化得到加強，而晶粒的塑性滑移不容易發(fā)生，表現(xiàn)為合金有更高的抗拉強度［10］。

圖4 Cu-0.1%Ag合金桿扭轉變形的顯微組織500×

圖5 為Cu-0.1%Ag合金桿橫截面的顯微組織，整個截面上的Cu細小致密，晶粒得到不同程度的細化，晶粒的細化導致了晶界密度增大，部分變形的晶粒轉變?yōu)樾戮Я?，晶界?shù)量的增多使合金電阻率增大［11］。在金屬塑性變形時，Cu/Ag界面對電子的散射作用不斷增強，因此，隨著形變量的增加，合金的電阻率升高，導電率下降。

圖6 為Cu-0.1%Ag合金桿扭轉的縱向微觀組織，可以觀察到晶粒沿變形方向上被拉長，晶粒出現(xiàn)的不均勻性主要是由于合金內部晶粒的位向不同，各晶粒的大小和方向也不相同。強烈的塑性變形使凝固的晶粒被扭轉成具有明顯的方向性。經過扭轉變形處理后，其抗拉強度有較大提高，同時保持很好的韌性。這主要是由于晶粒在軸向上被拉長，表現(xiàn)出各向異性，使合金的抗拉強度得到明顯改善［12］。

圖7 的Cu-0.1%Ag合金桿的顯微組織為混晶組織,晶粒大小不一,差別較大。由于組織的不均勻性,在單相的Cu基體上析出了顆粒狀的Ag粒子，這些細小顆粒狀的析出相Ag阻礙位錯運動，使位錯滑移所需的切應力大大增加，從而提高合金的強度［13］。

圖7 Cu-0.1%Ag合金桿晶粒的不均勻性 500×

4 結論

（1）由2g硝酸鐵和50mL無水乙醇的混合液組成的浸蝕劑，適用于Cu-0.1%Ag合金晶粒的顯示，顯微組織的晶界清晰和晶粒完整。

（2）經過顯微鏡觀察，Cu-0.1%Ag合金的晶粒組織主要由單相Cu固溶體組成，并出現(xiàn)了等軸晶、孿晶、柱狀晶和纖維組織，這與晶粒的性能密切相關。