脆性無溶劑型環氧地坪涂料的性能分析及配方調整

姜廣明，馬海旭，肖凱巍，胡 水

0 引言

無溶劑型地坪涂料能對建筑地面起到保護和裝飾作用。由于其揮發性有機化合物含量（VOC）很低，所以使用很廣泛；其中無溶劑型環氧地坪涂料是使用最多的。實驗室檢測無溶劑型環氧地坪涂料時，發現個別樣品與合格的無溶劑型環氧地坪涂料相比，發脆、抗壓強度較低；其他性能如耐磨性和耐介質性則無異常。

環氧地坪涂料是由環氧樹脂與胺類固化劑反應形成的。當環氧地坪涂料的交聯密度過大時，抗壓強度不強，這是因為環氧地坪涂料的玻璃化溫度過高，脆性較高［1］。而活性稀釋劑的加入，可以使環氧地坪涂料的黏度降低，流平性變好，韌性增加［2］；也可以向環氧地坪涂料中加入一定的增韌劑，來提高環氧樹脂的柔韌性，提高環氧地坪涂料的耐沖擊性［3］。

本文研究了一款脆性的無溶劑型環氧地坪涂料的主漆和固化劑的成分，通過對不同比例的環氧地坪涂料的力學性能、紅外分析、動態熱機械分析和熱失重分析研究，探討了無溶劑型環氧地坪涂料的微觀參數的變化規律，并指出脆性無溶劑型環氧地坪涂料的配方可能存在的問題。

1 原材料

本文使用的無溶劑型環氧地坪涂料，樣品為綠色。當樣品比例為主漆∶固化劑=100∶50（w/w）時；物理性能中邵氏硬度（D 型）為 80，抗壓強度僅為 23 MPa。樣品呈現脆性斷裂，抗壓強度未達到地坪涂料國家標準的要求。為此，考慮調整主漆與固化劑的配比，嘗試通過改變環氧地坪涂料的交聯程度，來改變環氧地坪涂料的力學性能。

首先當樣品比例為主漆∶固化劑=100∶50（w/w）時，無溶劑型環氧地坪涂料的干燥速度很慢，無法滿足使用要求。然后調整樣品比例為主漆∶固化劑=100∶20（w/w）以及 100∶80（w/w），同時考察不同配比的無溶劑型環氧地坪涂料樣品的性能。

2 實驗設備

抗壓強度使用日本 Shimadz 公司生產的 AG-IC 100 kN 萬能材料試驗機。

動態力學性能使用德國 Netzsch 公司生產的 DMA 242C 型動態力學分析儀測試；采用直徑 1 mm 的針入模式，頻率為 10 Hz，測試溫度范圍為室溫～120 ℃，升溫速度為 3 ℃/min。

熱失重分析使用德國 Netzsch 公司產品 TG 209 F3 Tarsus?熱重分析儀測試；氮氣氣氛，測試的溫度范圍為室溫 ～1 000 ℃，升溫速度 10 ℃/min。

3 結果與討論

3.1 組分分析

為研究無溶劑型環氧地坪涂料的性能，首先要了解無溶劑型環氧地坪涂料的主漆和固化劑的成分。分別測試了主漆和固化劑的熱失重性能，如圖 1（a）和圖 1（b）所示。

無溶劑型環氧地坪涂料通常配方中使用雙酚 A 環氧樹脂，胺類固化劑，甘油醚等活性稀釋劑以及填料等［4］。從圖 1（a）可以看出，主漆的熱失重曲線有 2 個失重峰：第 1 個失重峰的質量損失為 43 %，對應的最大分解速率溫度為 344 ℃；第 2 個失重峰的質量損失為39 %，對應的最大分解速率溫度為 418 ℃。從分解溫度可知，第 2 個失重峰對應著環氧樹脂的分解，第 1 個失重峰可能對應著活性稀釋劑的分解。從圖 1（a）還可以看出，主漆中幾乎沒有填料成分。從圖 1（b）可以看出，固化劑的最大分解速率溫度為 168 ℃，熱失重的殘重很少。這說明固化劑的成分簡單，主要為胺類固化劑；固化劑中也幾乎沒有填料成分。

圖1 無溶劑型環氧地坪涂料的主漆和固化劑的熱失重曲線

與常規的無溶劑型環氧地坪涂料的成分相比，該無溶劑型環氧地坪涂料成分中填料的量太少。適當地加入重晶石粉、石英粉等填料，可提高無溶劑型環氧地坪涂料的力學性能。

3.2 力學性能

不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的邵氏硬度和抗壓強度，如表 1 所示。

表1 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的力學性能

從表 1 可以看出，當固化劑的比例低于 100∶50（w/w）時，無溶劑型環氧地坪涂料的脆性較強，抗壓強度不高。當固化劑的比例達到 100∶80（w/w）時，無溶劑型環氧地坪涂料的抗壓強度提高。這可能是因為固化劑中的胺過量后，殘余的氨類小分子較多，起到了增塑的作用；導致無溶劑型環氧地坪涂料的脆性降低。

3.3 紅外分析

紅外光譜能夠分析出無溶劑型環氧地坪涂料的種類和反應程度。無溶劑型環氧地坪涂料的紅外光譜分析的結果，如圖 2 所示。

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圖2 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的紅外光譜

圖 2 的紅外光譜中，1 729cm-1處是 C=O 的特征峰，1 606 cm-1和 1 507 cm-1處是苯環的特征吸收峰，1 245cm-1處是芳醚的吸收峰，1 181 cm-1是脂肪族叔胺 C-N 吸收峰，1 033cm-1處是仲醇的 C-O 伸縮振動吸收峰，825 cm-1處是環氧基的特征吸收峰。這說明，該無溶劑型環氧地坪涂料為雙酚 A 類的環氧地坪涂料。

從圖 2 的紅外光譜還可以看出，不同固化劑比例條件下環氧地坪的紅外光譜比較接近，這說明 3 個樣品的交聯都比較完全［5］。

3.4 動態熱機械分析

不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的動態熱機械分析的結果，如圖 3 所示。

從圖 3 可以看出，當樣品比例為 100∶50（w/w）時，無溶劑型環氧地坪涂料的交聯程度最高，玻璃化溫度最高。此時的樣品的玻璃化溫度遠超過正常的無溶劑環氧地坪涂料的玻璃化溫度，所以產品有很高的脆性，無法滿足使用要求。

圖3 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的動態熱機械分析曲線

當樣品比例為 100∶20（w/w）時，固化劑的用量不足；無溶劑型環氧地坪涂料的環氧樹脂的交聯不充分，玻璃化溫度降低了13℃。此時樣品的玻璃化溫度還是比較高，產品依然具有較高的脆性。可能是因為該樣品中填料含量太少，涂料固化后收縮應力過高導致。

而當樣品比例為100∶80（w/w）時，固化劑的用量過高，固化后的環氧地坪涂料中有大量的固化劑小分子殘余；無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度也明顯的降低，降幅達到 33 ℃。此時樣品具有了柔性，壓縮時不發生脆性斷裂。

不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值的結果，如表 2 所示。從表 2 還可以看出，該無溶劑型環氧地坪涂料的損耗因子 tanδ最大值，明顯高于常規的合格的無溶劑型環氧地坪涂料。

表2 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ 最大值

分別以不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值為橫、縱坐標畫圖，如圖 4 所示。

從圖 4 可以看出，增加或者減少固化劑的用量，都可以使無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度下降，柔韌性增強，脆性降低。但是無論固化劑的配比如何改變，都無法使其達到合理的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值的范圍。

圖4 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ 最大值的關系圖

3.5 熱失重分析

不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的熱失重分析的結果，如圖 5 所示。

圖5 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的熱失重曲線

從圖 5 中可以看出，當樣品比例不超過 100∶50（w/w）時，環氧地坪涂料在 200 ℃ 質量損失不大，不揮發物含量達到國家標準的要求。同時還可以看出，環氧地坪涂料的最大分解速率溫度為 370 ℃ 左右，環氧地坪涂料在 450 ℃ 時能夠完全分解。

不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度的結果，如表 3 所示。

表3 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的 200℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度

從表 3 可以看出，當固化劑的用量增加時，無溶劑型環氧地坪涂料的 200 ℃ 質量損失逐漸增加，而最大分解速率溫度逐漸降低。

分別以不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度為橫、縱坐標畫圖，如圖 6 所示。

圖6 不同比例的無溶劑型環氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度的關系圖

從圖 6 可以看出，當樣品比例為 100∶50（w/w）時，無溶劑型環氧地坪涂料的 200 ℃ 時質量損失和最大分解速率溫度與常規的無溶劑型環氧地坪涂料較為接近。當改變固化劑的用量時，無溶劑型環氧地坪涂料的200 ℃ 時質量損失和最大分解速率溫度與常規的無溶劑型環氧地坪涂料的偏離就更遠了。

從以上分析可知，無法僅僅通過改變樣品比例，來實現無溶劑型環氧地坪涂料達標的目的。為了降低無溶劑型環氧地坪涂料的脆性，可以使用帶有長鏈結構的柔韌性較高的固化劑，或者加入少量的增韌劑對樣品進行增韌處理。另外，還可以在無溶劑型環氧地坪涂料中加入適量的填料，降低無溶劑型環氧地坪涂料的脆性，提高無溶劑型環氧地坪涂料的抗壓強度。

4 結語

本文針對一款脆性的無溶劑型環氧地坪涂料，調整了固化劑的比例，測試了無溶劑型環氧地坪涂料的力學性能，研究了樣品的玻璃化溫度、損耗因子 tanδ最大值、200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度等參數隨固化劑的比例而變化。通過與常規的無溶劑型環氧地坪涂料的對比，提出了配方的改進方法。Q