不同編織結構Cf/Al復合材料高溫壓縮性能與失效機理

蘭澤宇，余歡，徐志鋒，帥亮，胡銀生

南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063

碳纖維是現在材料領域競相發展的重點，同時也在各行各業中逐漸被廣泛應用。將碳纖維按照所需結構織成預制體，再與基體材料相結合是目前制備復合材料常用的方法。采用編織結構的復合材料可以直接成形復雜結構，避免后續加工，可解決工程上制備復雜形狀結構件的難點問題。目前采用編織結構的復合材料已應用在一些飛機的關鍵承力部位及重要結構件上，如發動機的包容性機匣、風扇葉片、機身壁板及窗框、直升機的旋翼及傳動軸等；對于傳統制造工藝難以制備的變截面薄壁結構件如雷達罩、尾噴管以及渦輪導向葉片等均有所應用；采用三維編織結構的衛星空間桁架用連接件，也已應用在中國空間著陸器上[1-3]。

Cf/Al復合材料不僅結構輕量化、力學性能優異，而且還在熱學、電學、聲學方面有著良好的表現，是航空航天、國防軍工等對結構件質量要求嚴格的領域較為理想的新型復合材料。航空用結構件受力較為復雜，尤其在發動機端還需考慮在高溫環境下的性能及穩定性，高溫壓縮性能是其在投入實際應用前必須要考量的重要環節。目前國內外對樹脂基復合材料的性能研究較多，對鋁基復合材料研究相對較少。姜黎黎等[4]和李娜[5]分別對不同編織結構的樹脂基復合材料進行了不同溫度下的壓縮測試試驗，結果均表明溫度對材料的壓縮性能影響顯著。李嘉祿等[6]研究了溫度對三維五向編織結構和層合結構的樹脂基復合材料拉伸性能的影響，結果表明不同預制體結構的拉伸性能差別很大，當溫度高于180 ℃時，復合材料的拉伸性能下降明顯。Behera和Dash[7]對不同編織結構的樹脂基復合材料進行了拉伸、壓縮、彎曲性能的測試。Li等[8-9]研究了樹脂基復合材料在室溫、液氮溫度下的壓縮性能以及室溫至125 ℃下的彎曲性能，結果表明復合材料在液氮溫度下的壓縮強度較室溫的高，同時不同方向上的壓縮性能表現不同，纖維的編織角以及體積分數均對壓縮性能有影響；以及隨測試溫度上升，復合材料的彎曲性能下降。鄭錫濤等[10]和劉振國等[11]對采用編織結構的復合材料連接件、劉杰等[12]對采用三維針刺結構的復合材料螺栓件進行了力學性能研究。朱文墨等[13]從纖維、基體以及界面等方面分析了其對復合材料壓縮性能及失效形式的影響。孟松鶴等[14]通過對三維五向C/C復合材料進行壓縮測試，分析了材料的壓縮性能及失效破壞機制。劉鵬等[15]對采用RTM工藝制備的編織結構復合材料建立各向異性損傷模型，研究在壓縮載荷作用下纖維束和界面層的損傷演化,并通過軸向與橫向壓縮測試試驗對模型進行了驗證。He等[16]通過建立了三維編織復合材料的多尺度分層模型，并進行試驗測試，探究了溫度對復合材料性能的影響。從文獻看很明顯對于Cf/Al復合材料研究較少且主要集中在室溫環境下的各項力學性能[17-20]，因此研究不同編織結構Cf/Al復合材料的高溫壓縮性能，能進一步豐富相關編織結構復合材料的力學性能研究，可為其應用在航空發動機壓氣機葉片提供理論依據。

試驗選用碳纖維M40 J為增強體材料，以ZL301為基體材料，采用真空氣壓浸滲方法制備Cf/Al復合材料，研究4種編織結構(2.5D淺交直聯、三維五向、三維正交、疊層穿刺)的材料在350 ℃和400 ℃下的壓縮性能，通過光鏡(OM)對4種編織結構復合材料的斷面形貌進行觀察，分析在壓縮載荷作用下基體與纖維的形變過程。進一步利用掃描電鏡(SEM)對疊層穿刺結構復合材料的斷口進行觀察分析，并結合壓縮切線模量的變化，探討其失效機理，從而完善Cf/Al復合材料在高溫環境下的性能研究。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗的復合材料基體為鑄造鋁合金ZL301，主要化學成分見表1；增強體材料為日本東麗高模量碳纖維M40J，主要性能參數見表2。纖維預制體的編織工藝參數見表3。

表1 ZL301合金的主要化學成分[20]

表2 M40J碳纖維的性能參數[20]Table 2 Property index of carbon fiber M40J[20]

1.2 復合材料的制備

首先將碳纖維分別編織成4種結構(2.5D淺交直聯、三維五向、三維正交、疊層穿刺)的預制體，用高精度石墨模具將預制體固定，再用不銹鋼板對預制體、模具進行固定和封裝，并焊接一定長度的浸滲導液管，如圖1所示。將熔融的鋁液和封裝好的預制體一起放入真空氣壓浸滲設備中，通過升溫加熱及控制氣壓將鋁液沖壓到封裝件中，制備成復合材料。試驗所用真空氣壓浸滲設備如圖2所示，其采用集成控制模塊組件，可分別控制基體加熱溫度、預制體的預熱溫度、升溫保溫時間以及浸滲氣壓的大小，同時也可抽真空并提供惰性保護氣體，避免鋁合金及碳纖維在高溫環境下發生氧化。

圖1 預制體封裝及實物圖Fig.1 Schematic diagram of packaged and factual preforms

圖2 真空氣壓浸滲設備示意圖Fig.2 Schematic diagram of vacuum pressure infiltration equipment

1.3 高溫壓縮試驗

參照ASTM D3410相關標準，將制備好的復合材料板件脫模，再用電火花線切割機切割成150 mm×25 mm×5 mm測試試樣，并將試樣表面油污清洗干凈。在INSTRON 5582材料試驗機上分別將試樣加熱到350 ℃和400 ℃再施加壓縮載荷，加載方向與預制體的經向纖維(三維五向的軸向)平行，加載速率為1 mm/min。每種編織結構的復合材料分別在兩種溫度下測試5個試樣，選取其在工作段斷裂的測試值為有效數據，取平均值為最終值。

圖3 壓縮試樣及加載方式Fig.3 Compressive specimen and loading method

2 結果與討論

2.1 不同編織結構Cf/Al復合材料高溫壓縮性能

試驗制備的Cf/Al復合材料沿著纖維編織結構的經向(三維五向的軸向)為浸滲方向，其經向(三維五向的軸向)與測試過程載荷的加載方向平行。圖4為4種不同編織結構的Cf/Al復合材料分別在350 ℃和400 ℃測試環境下的壓縮強度。圖5為不同編織結構Cf/Al復合材料典型試樣的高溫壓縮位移-應力曲線。圖6為4種不同編織結構的Cf/Al復合材料的實物圖以及纖維空間排布示意圖。由圖4可知，2.5D淺交直聯結構的復合材料在350 ℃和400 ℃下的壓縮強度分別是87.3 MPa和52.2 MPa,為4種編織結構復合材料中高溫壓縮性能最差。三維正交編織結構在350 ℃和400 ℃下的壓縮強度分別是351.4 MPa和288.6 MPa,為四種編織結構的復合材料中高溫壓縮性能最好。三維五向編織結構在350 ℃和400 ℃下的壓縮強度分別為137.2 MPa和125.4 MPa，疊層穿刺結構的壓縮強度分別為141.6 MPa和136.0 MPa。

圖4 不同編織結構Cf/Al復合材料的高溫壓縮強度Fig.4 High temperature compressive strength of Cf/Al composites with different braided structures

圖5 不同編織結構典型試樣的高溫壓縮位移-應力曲線Fig.5 High temperature compressive displacement-stress curves of typical samples with different braided structures

采用不同編織結構的復合材料，其預制體纖維的空間排布走向不同，纖維的整體空間結構存在很大的差異，導致在施加載荷過程中不同編織結構預制體的纖維束對載荷的承受、傳遞效果不同，所以不同編織結構的復合材料其高溫壓縮性能差異很大。三維編織結構在空間的各個方向上均排布有纖維束，其整體結構比2.5D編織結構完整，采用三維編織結構(三維五向、三維正交、疊層穿刺)的Cf/Al復合材料的高溫壓縮強度均較2.5D淺交直聯的Cf/Al復合材料要高。

2.5D淺交直聯結構中的經向纖維像波浪線狀貫穿于XY平面，緯向纖維垂直于經向纖維筆直穿插排布，如圖6(a)所示。當在經向施加壓縮載荷時，彎曲的經向纖維紗承受載荷能力較弱，存在一定彎曲角的經向紗在載荷方向上易于被屈曲發生變形，故2.5D淺交直聯結構的Cf/Al復合材料在被壓縮過程中對載荷的承受能力較小。三維五向編織結構中在經向分布著直線排布的纖維，其余編織纖維沿一定的角度呈斜向“麻花狀”交叉編織成一個整體，如圖6(b)所示。當載荷沿經向方向施加時，筆直的軸纖維(沿經向)和斜向的編織纖維一起承受載荷，斜向的纖維與受載方向存在一定的角度易于被擠壓變形。三維正交編織結構其編織纖維在空間三個方向均呈直線分布，如圖6(c)所示。基體、緯向纖維及Z向纖維將經向纖維固定束縛，在施加沿經向的載荷時，經向纖維束無彎曲狀，不易于發生變形，可以較好的承受載荷作用，故三維正交Cf/Al復合材料的高溫壓縮性能要較好。疊層穿刺編織結構先由纖維束在二維平面內編織成布狀，再在垂直于XY二維平面的方向添加Z向穿刺纖維，形成整體織物結構，如圖6(d)所示。疊層穿刺結構的經向纖維呈“波浪狀”均勻分布，當載荷沿經向均勻施加時，經向纖維在與緯向纖維交織處呈一定彎曲狀受擠壓后易于發生變形。

圖6 不同編織結構的Cf/Al復合材料實物圖以及纖維空間排布示意圖Fig.6 Factual picture and fiber space schematic diagram of Cf/Al composites with different braided structures

2.2 測試溫度對Cf/Al復合材料壓縮性能的影響

從圖4通過比較Cf/Al復合材料在不同溫度下的壓縮強度，可以看出不同編織結構復合材料的高溫穩定性能不同，隨著測試溫度的升高，材料的壓縮性能均有所減弱，但很明顯壓縮強度下降幅度差別很大。2.5D淺交直聯結構的復合材料隨著測試溫度的提高，其壓縮強度下降了約40.2%，為四種不同編織結構材料的強度下降幅度最大，其高溫壓縮穩定性最差。疊層穿刺結構的復合材料壓縮強度下降了約4.0%，為四種不同編織結構材料中下降幅度最小，其高溫壓縮穩定性最好。三維五向和三維正交結構的壓縮強度下降幅度分別約為8.6%和17.9%。

2.5D淺交直聯結構的Cf/Al復合材料隨溫度提升壓縮性能下降較為明顯的原因主要是由于2.5D結構的纖維束僅靠經向纖維彎曲穿插交織，缺乏Z向纖維的約束固定，纖維整體空間結構穩定性較弱，彎曲的經向纖維束對壓縮載荷承載能力較弱，且彎曲處易形成裂紋源。圖7為2.5D淺交直聯編織結構的壓縮斷面形貌，可以看出纖維彎曲處產生較大的變形以及有明顯裂紋。在壓縮載荷的作用下，基體首先從經向纖維束的彎曲處發生塑性變形，當溫度較高時，基體鋁合金會發生軟化現象，硬度下降，對纖維束的固定作用減弱，隨著載荷逐漸增加，纖維束的屈曲程度加大，基體與纖維束分離產生裂紋導致復合材料失效。從圖7可以發現，當測試溫度由350 ℃提高的400 ℃時，基體合金的變形程度加大，經向纖維屈曲突凸程度也進一步加大，纖維束與基體合金的剝離更為明顯。

圖7 2.5D淺交直聯Cf/Al復合材料斷面形貌Fig.7 Fracture surface of 2.5D shallow straight joint woven Cf/Al composites

圖8為三維五向編織結構的壓縮斷面形貌，可以看出在壓縮載荷作用下，纖維束與基體的變形首先從傾斜的編織纖維處出現。斜向的編織纖維束與載荷方向存在一定的角度，當載荷逐漸增大，基體合金受壓縮產生變形及裂紋，斜向的纖維束失去基體固定易于斷裂導致復合材料變形失效。通過圖8可以看出，在350 ℃和400 ℃下，復合材料受高溫發生軟化，基體與纖維束均存在有一定程度上的剝離現象，同時可以觀察到在復合材料表面明顯產生了凹凸不平的小裂紋，受擠壓的纖維有輕微凸起現象。從圖8(a)試樣正面來看，裂紋紋路走向與載荷加載方向呈約45°的夾角，材料受剪切破壞，但試樣在失效時其整體結構仍保持較為完整。

圖9為三維正交編織結構的壓縮斷面形貌，其試樣上出現一圈類似于脹起的“鼓包”，在基體鋁合金覆蓋較少的側面尤為明顯，同時基體合金表面有較大的裂紋。三維正交結構經向纖維束與壓縮載荷方向平行，當施加的載荷較小時，經向纖維受基體、緯向及Z向纖維的固定束縛，彎曲變形的趨勢受到限制。當載荷逐漸增大時，基體會受擠壓而產生變形，同時鋁合金在較高的溫度下會有一定程度的軟化，鋁合金會橫向緩慢滑移變形，原本豎直的經向纖維也逐漸發生彎曲變形，復合材料產生裂紋導致失效。從圖9可以看出，在350 ℃和400 ℃時基體與纖維束均出現剝離現象，且隨著溫度提升，“鼓包”現象更為明顯，試樣兩側的纖維被擠壓出而發生斷裂，同時擠出的纖維較為松散，說明在斷裂邊緣處纖維束失去基體的固定作用，基體與纖維束的剝離現象嚴重。

圖10為疊層穿刺編織結構的壓縮斷面形貌。疊層穿刺結構的復合材料隨著測試溫度的提高，其壓縮強度變化不明顯，主要是因為疊層穿刺結構由多層碳布經Z向纖維穿刺形成，纖維排布較為密集，而且整體結構性較為完整。當開始施加載荷時，基體與纖維共同承受載荷，穿刺纖維對碳布有較好的束縛，經向纖維束未發生彎曲變形，當載荷加大時，鋁合金逐漸變形，同時高溫下纖維與基體結合強度減弱，纖維隨基體的變形發生層狀彎曲，當彎曲程度較大時復合材料產生裂紋失穩。從圖10可以看出，在試樣正面裂紋呈水平，側面裂紋呈斜向約45°，與三維五向結構裂紋紋路走向明顯不同。在350 ℃時，經向纖維出現類似于階梯狀的彎曲，纖維與基體有剝離及分層現象。當溫度上升到400 ℃時，纖維的層狀彎曲更為明顯，有部分纖維被剪切折斷，邊緣處纖維與基體剝離出現較大的縫隙。

圖10 疊層穿刺Cf/Al復合材料斷面形貌Fig.10 Fracture surface of laminated puncture Cf/Al composites

2.3 疊層穿刺Cf/Al復合材料高溫壓縮失效機理

在前期研究中，帥亮等[20]對2.5D淺交直聯、三維正交和三維五向編織結構的Cf/Al復合材料進行了室溫下的壓縮性能測試，通過本文前面的比較討論以及結合復合材料室溫下的壓縮性能可知，在4種不同編織結構的復合材料中，測試溫度的提升(室溫-350～400 ℃)對疊層穿刺結構的壓縮性能影響最小。針對疊層穿刺結構本試驗進一步利用SEM觀察其壓縮斷口形貌，并結合壓縮切線模量的變化，分析其失效機理。

圖11為在350 ℃和400 ℃下疊層穿刺結構Cf/Al復合材料壓縮應力-應變曲線及切線模量變化圖，表4為疊層穿刺結構Cf/Al復合材料在不同階段的切線模量均值，可以看出復合材料的高溫壓縮應力-應變曲線在初始階段內呈線性趨勢，隨著載荷增加曲線的切線模量有逐漸減小變化，根據高溫壓縮切線模量特征可將壓縮過程劃分為兩個階段：第一階段(區域Ⅰ)基體合金承受主要載荷，應力-應變曲線基本呈線性特征，復合材料在受壓縮時表現出一定的線性力學行為，此階段材料的壓縮切線模量稍有下降趨勢且較為平緩；第二階段(區域Ⅱ)基體與增強纖維共同承受載荷，應力-應變曲線呈非線性特征，此階段基體在載荷作用下發生變形產生微小裂紋，纖維與基體的粘結強度下降甚至脫粘，纖維束發生屈曲同時承受基體變形產生的剪切力，隨著載荷加大，微小裂紋擴展延伸成宏觀裂紋直至失效，此階段切線模量較前階段明顯減小且下降較為迅速。圖12 所示為疊層穿刺Cf/Al復合材料分別在350 ℃和400 ℃下的壓縮斷口形貌，可以看出，在350 ℃下壓縮斷口纖維參差不齊，且有部分纖維絲拔出，在400 ℃下壓縮斷口較為平齊，有少量纖維絲拔出。復合材料在受壓縮時，基體合金首先產生變形，平行于載荷方向的纖維會受到因基體變形而產生的擠壓作用以及剪切作用，同時在高溫環境下基體合金發生一定程度的軟化，其支撐能力下降，有研究表明在300 ℃以上基體合金與纖維的界面產物Al3Mg2相會發生分解[21]，纖維與基體的界面結合強度受一定的影響，纖維容易與基體脫粘，界面失效后纖維離開基體易于被剪切折斷。結合應力-應變曲線可以看出，在350 ℃時曲線下降階段較為平滑，材料表現出塑性失效特征，而在400 ℃時，載荷達到峰值后迅速下降，材料表現出脆性失效特征，說明隨著測試溫度的提升，基體與纖維的界面結合強度下降較大，纖維屈曲更為嚴重，從而使基體更易于產生裂紋，試樣在壓縮斷裂時，遭受剪切破壞也更為嚴重。

圖11 疊層穿刺Cf/Al復合材料壓縮應力-應變曲線及切線模量變化圖Fig.11 Compressive stress-strain curves and tangent modulus changes of laminated puncture Cf/Al composites

圖12 疊層穿刺Cf/Al復合材料在不同溫度下的壓縮斷口形貌Fig.12 Compressive fracture morphologies of laminated puncture Cf/Al composites

表4 疊層穿刺Cf/Al復合材料不同階段高溫壓縮切線模量均值

3 結 論

1) 4種不同編織結構(2.5D淺交直聯、三維五向、三維正交、疊層穿刺)的Cf/Al復合材料高溫壓縮性能差異很大。三維正交結構在350 ℃和400 ℃下的壓縮強度分別為351.4 MPa和288.6 MPa,為4種結構中高溫壓縮性能最好；2.5D 淺交直聯結構在350 ℃和400 ℃下的壓縮強度分別為87.3 MPa和52.2 MPa，其高溫壓縮性能最差。三維五向編織結構在2種測試溫度下的壓縮強度分別為137.2 MPa和125.4 MPa，疊層穿刺結構的壓縮強度分別為141.6 MPa和136.0 MPa。

2) 不同編織結構復合材料表現出不同的高溫穩定性，即溫度變化對其壓縮性能的影響不同。隨著測試溫度由350 ℃升高到400 ℃，4種編織結構的Cf/Al復合材料壓縮強度均有所下降，但下降幅度差異很大。2.5D淺交直聯結構的壓縮強度下降幅度最大，約為40.2%，其高溫穩定性較差；疊層穿刺結構下降幅度最小，約為4.0%，其高溫穩定性較好。三維正交結構和三維五向結構的下降幅度分別約為17.9%和8.6%。

3) 疊層穿刺結構Cf/Al復合材料高溫壓縮失效過程可分為兩個階段：第一階段基體合金承受主要載荷，復合材料表現出一定的線性力學行為；第二階段基體與增強纖維共同承受載荷，纖維受基體變形產生的擠壓及剪切作用，復合材料產生裂紋直至失效，此階段材料表現出非線性力學行為，其切線模量下降較為迅速。