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原子吸收法在地礦水土檢測中的應用

2021-10-20 03:01:02肖畢芳新疆地礦局第一水文工程地質大隊實驗測試中心新疆烏魯木齊830000
化工管理 2021年27期
關鍵詞:實驗分析檢測

肖畢芳(新疆地礦局第一水文工程地質大隊實驗測試中心,新疆 烏魯木齊 830000)

0 引言

在人類生存發展中,需要有物質的支持。在地質礦產行業發展中,需要對其水體進行檢測,以能夠了解地質中所存在的不同礦產。原子吸收法屬于常用地礦檢測方法,在應用中具有較高靈敏度、較強選擇性以及廣泛分析范圍等優勢,因此在地礦水土檢測中的應用較為廣泛[1]。為能夠實現對地礦水土中所含有金屬元素含量的分析,科學評估相應的地質形態,本次選用活性炭吸附火焰原子吸收法,實現對地礦水土的檢測分析。

1 活性炭吸附火焰原子吸收法應用原理

原子吸收法在地礦水土檢測中具有重要應用價值,目前存在的應用類型主要為石墨爐法、氫化物法以及火焰法等,不同方法應用中也各具優劣,其中應用最為成熟的是火焰法,應用范圍最為廣泛;石墨爐法在應用中,范圍比較小,同時檢查效率也偏低,通常是在火焰法檢測結果無法滿足實驗要求情況下,才會選擇石墨爐法繼續檢測;氫化物法不但具備有較高的靈敏度,也可以實現對火焰法應用中存在的缺陷進行彌補[2-3]。最為重要的是能夠實現分析結果的自動化管理,所以更加適合應用在微量元素檢測中。在原子吸收法應用中,所存在的特點主要為三方面:第一,分析范圍廣。截止到目前發現的原子吸收法應用方法有70多種,可以實現對低含量元素、微量元素以及主量元素等幾乎所有元素的檢測,也能夠實現對大部分有機物質以及非金屬元素的檢測,存在非常廣泛的分析范圍[4];第二,選擇性強。原子吸收帶寬比較窄,因此具備有比較快的檢測速度,也能夠實現自動化操作;第三,靈敏度高。在地質水土檢測中,原子吸收法的應用也具備有比較高的靈敏度,且在應用過程中能夠實現對元素ppm的監測,也能夠確定相應的ppb數量級濃度范圍[5]。從這一點可以看出存在有較高靈敏度,并且操作便利,可以顯著提升監測速度,以能夠實現對地礦水土環境的有效檢測。本次研究以火焰法原子吸收法為例,對其應用展開分析。

地礦開發中,檢測分析地質中的多種礦物元素含量具有重要意義。活性炭吸附火焰原子吸收法在地質實驗檢測中的應用,能夠快速分析地質中的金屬含量,因此這一方法可以廣泛應用在金屬含量測定和金屬生產中。通常金屬含量檢測中分為三個步驟,分別為:第一,分離金屬,去除雜質;第二,富集金屬元素,在活性炭吸附法的應用下實現對金屬元素的富集;第三,富集金屬元素后檢測含量,也就能夠在原子吸收法的應用下檢測金屬元素含量。在整個實驗檢測過程中,活性炭吸附火焰原子吸收法的應用不但成本低,同時檢測速度較快,存在較高分析效率。最為重要的是環境污染率較低,存在有較高回收率[6]。比如在地質礦產中金含量檢測中,也可以采用火試金法,即為在礦石中加入溶劑進行熔煉,雖然具有較高分析準確率,這一方法適用性比較廣泛,但是存在較大的環境污染性和毒性,所以通常情況下并不會選用這一方法。其中原子吸收法檢測過程如圖1所示。

圖1 原子吸收法檢測過程

2 實驗研究

2.1 儀器設備及試劑

本次實驗研究選用的儀器設備具體如表1所示。另外還需要準備好鹽酸、高錳酸鉀、硝酸、氯化鈉等化學試劑,全部都是分析純。本次實驗以分析地質中的金含量為研究對象,金標準溶液即為10%王水介質,配制不同濃度的金溶液,分別吸取后制備成為不同質量濃度的金標準工作溶液,本次溶液濃度分別 為:8.00 mg/mL、5.00 mg/mL、3.00 mg/mL、1.00 mg/mL、0.50 mg/mL以及0.00 mg/mL。在實驗過程中的燈電流設置為7 mA、波長為243.0 nm,空氣壓力為150 kPa。

表1 本次研究選用的儀器設備

2.2 實驗方法

2.2.1 樣本預處理

實驗前先要對樣本實施預處理,在實驗中精密儀器設備的應用下精確稱取10 g煤渣樣品,完成后放置在瓷坩堝內,連同瓷坩堝一起放到馬弗爐內對其進行灼燒,灼燒溫度設置為500 ℃,灼燒時間4 h左右,結束后即可以對其冷處理。將其最終生成物放置到聚四氟乙烯燒杯中,并加入少量純凈水及14 mL容量混酸,處置完畢后將其放置到加熱板上實施加熱消解。在以上混合物徹底消解后,仔細觀察,且需要對其進行加熱蒸發,直到近乎干燥即可。完成以上操作后定量在50 mL容量燒杯或50 mL比色管中實施轉移,便于進行樣品稀釋。樣品稀釋中,加入實驗水將其稀釋到100倍容量體積后,并將1%鹽酸加入其中,等待檢測。

在以上處理過程中,選取的是地質勘察中的煤渣,準確稱取活性炭樣品10 g,在50 mL燒杯中將樣品和15 mL容量5%鹽酸溶液進行混合。在針對燒杯中溶液進行稀釋的時候,采用去離子水稀釋到25 mL,整個過程一定要非常小心,以免出現意外。最后將其在火中煮沸5 min后冷卻,進而對最終產物進行過濾以及洗滌,合并成為濾液后稀釋到50 mL即可,等待檢測。

2.3 結果分析

在以上實驗后所得結果即為,加標回收率為97.3%~103.5%。測量過程中嚴格依照國家標準物質規范,實現對實驗樣品的準確度以及精密度檢測。在活性炭吸附火焰原子吸收法應用中,發現最終檢測結果測定值和標準值均存在一致性,由此可見這一方法在應用中存在較高的實驗準確度以及精確度。

3 討論

通過以上實驗研究可以看出,活性炭吸附火焰原子吸收法在地質金元素檢測中,存在較高檢測準確度和精密度。這一方法在應用中,相應的原理為:金和非氧化性酸間不會發生反應,另外對于濃硫酸、濃硝酸等氧化性酸也不會出現強烈反應,在此情況下只能夠對其實施王水溶解。因此在地礦中金檢測中,首先需要采用王水對金實施分解。金在溶液中的存在形式,主要為一價金離子以及三價金離子。其中前者容易出現歧化反應,進而也就會生成三價金離子以及單質金,因此通常情況下溶液中金離子存在形式都是三價金離子,但是這一存在形式存在較大絡合傾向,所以最終的存在形式為絡合陰離子形式[7]。在王水溶解溶液中,采用活性炭吸附法進行分析,即能夠通過活性炭吸附柱實現對大量金元素的吸附,也能夠實現活性炭灰化,針對溶液中溶解的少量金可以實施定容處理。在以上工作完成后,即可以實施火焰原子吸收法分析,針對金含量采用分光光度計實施檢測。在以上實驗過程中,均存在有較高的檢測和分析效率,簡而言之也就能夠有效檢測地質中的金含量。

在實驗研究中也需要認識到,存在有部分干擾離子,會直接影響到實驗結果,因此也需要針對干擾離子實施處理。比如如果是鐵離子,可以采用蒸干共沸去除雜質布置、增加洗滌雜質布置等方法對其實施處理。不但要針對干擾離子實施處理,為提高實驗結果準確性,也需要注重實現對其他影響因素的防范。比如在熔燒過程中,因為金的熔點以及沸點均較高,因此不會出現揮發損失,然而在此過程中也需要合理控制焙燒溫度,主要是因為在焙燒過程中,如果溫度過高容易出現金礦樣品黏結,如果是為了去除雜質,所采用的焙燒方法為分段焙燒。即為在金礦樣品焙燒中,首先需要對其進行低溫焙燒,將其中存在的部分雜質去除后可以進行高溫焙燒,在這一方法應用下不但可以有效去除金礦樣品中的雜質,也有助于進一步提高測量精確度[8]。在針對金礦樣品中的金實施分離和富集中,必須要確保王水的量足夠,以能夠確保實現充分溶解,將足量的活性炭在吸附柱制作中加入其中,以能夠確保在富集操作中得到良好的吸附效果。最后,減壓抽濾中負壓控制要合理,以免負壓過高導致出現吸附不完全情況,影響實驗檢測效果。只有實現對實驗過程中相關影響因素的有效控制,才能夠為其測定結果準確性提供有效保障。

4 結語

綜上,在地礦水土檢測中,針對金元素實施檢測和分析,不管是在開采中還是在數據采集中均具有重要應用價值。活性炭吸附火焰原子吸收法在金含量檢測中的應用,可以將其分成兩種,分別為活性炭動態吸附以及靜態吸附,兩種方法在應用中均存在較高的檢測準確性和精確性。并且這一方法在應用中操作簡單便捷,成本不高,也存在有較高的可回收率,不會造成嚴重的環境污染,毒性非常小,因此應該得到廣泛應用,以能夠為地礦水土檢測中的金含量檢測提供有效的技術支持。

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