冷凍取心測定煤層瓦斯含量的可靠性研究

王 俏，王兆豐，2，3，張康佳，范道鵬，邢 醫

（1.河南理工大學 安全科學與工程學院，河南 焦作 454003；2.煤礦災害預防與搶險救災教育部工程研究中心，河南 焦作 454003；3.煤炭安全生產與清潔高效利用省部共建協同創新中心，河南 焦作 454003）

煤層瓦斯含量作為煤層瓦斯突出危險性區域預測、區域防突措施效果檢驗的主要指標，也是落實區域和局部綜合防突措施的基本前提，更是煤層氣資源勘探開發不可或缺的基礎參數，其測定結果的可靠性和準確性對煤礦和煤層氣的安全開采至關重要[1]。井下煤層瓦斯含量測定方法分為直接法和間接法，由于間接法對采樣工藝要求嚴格、測定周期長、成功率受限制且累積誤差較大，我國井下煤層瓦斯含量測定主要采用直接法，且首選取心管取心[2]。在使用取心管取樣過程中，由于干式鉆進，煤心管、鉆桿與煤壁摩擦產生的熱量會加速煤樣瓦斯解吸，且煤樣暴露時間較長，導致推算出的瓦斯損失量遠小于實際的損失量，時常造成被鑒定為低瓦斯礦井發生瓦斯突出的現象[3]。為了解決該問題，基于“低溫促進吸附、抑制解吸”的試驗結果，2014 年，王兆豐[4]首次提出了冷凍取心技術，即在取樣過程中，取心管在制冷劑的作用下將煤心溫度迅速降至0 ℃以下，盡可能降低取心過程中的瓦斯解吸速率和解吸量，以減少瓦斯損失量的計算誤差，從而提高瓦斯含量測定的準確性。近年來，國內外學者對高、低溫環境下煤瓦斯吸附解吸規律進行了一系列研究[5-11]，促進了冷凍取心技術的發展。然而，目前針對冷凍取心技術在煤層瓦斯含量測定中的定量優勢研究尚少。鑒于此，通過自主設計研發的冷凍取心模擬測試裝置，采用試驗測試與理論分析相結合的方法，開展不同取樣深度下常規取心及冷凍取心過程煤樣瓦斯解吸試驗，通過對比分析解吸參數（解吸量、解吸速度）的變化規律，實際考察冷凍取心在測定煤層瓦斯含量中的可靠性及優勢，以期完善冷凍取心技術的理論。

1 試 驗

1.1 試驗裝置

試驗采用自行研制的含瓦斯煤冷凍響應特性模擬測試裝置，該裝置由真空脫氣系統、充氣定量系統、瓦斯解吸測定系統、數據采集系統和冷熱交換與控制系統組成。真空脫氣系統極限真空度為2 Pa，用來給煤樣罐和各管路抽真空。充氣定量系統主要功能是向煤樣罐中充入定量甲烷氣體，確保煤樣罐中煤與甲烷在設定壓力下吸附平衡。數據采集系統用來實時采集和記錄壓力及溫度傳感器的數據。冷熱交換與控制系統包括制冷系統和模擬摩擦制熱系統，主要由內側低溫冷卻夾套和外側油浴夾套、隔熱層、溫度測控模塊以及相關電路組成，該系統對煤樣罐和煤樣實現降溫和升溫的程序性變溫控制，用來模擬冷凍取心過程中煤層與管壁摩擦生熱及制冷劑制冷的“外冷內熱”環境。試驗原理示意圖如圖1。

圖1 試驗原理示意圖Fig.1 Schematic of experimental principle

1.2 試驗方案

試驗煤樣采集自古漢山礦的軟煤，屬于高變質程度無煙煤，煤樣的工業分析、真/視相對密度及孔隙率測定結果見表1。

表1 煤樣工業分析、真/視相對密度及孔隙率測定結果Table 1 Results of industrial analysis, true/apparent relative density and porosity of coal samples

試驗步驟如下：

1）煤樣制備。將所取的新鮮煤樣用粉碎機粉碎，篩選出60～80 目（0.18～0.25 mm）煤粉，添加適量的蒸餾水，用壓力加載機制成?50 mm×100 mm 規格的型煤。在壓制處理好的型煤中心和靠近邊緣處使用多功能精密微型臺鉆鉆出2 個直徑3.5 mm，長度分別為8.5、5.5 mm 的深孔，用來插入長8.5、5.5 mm的溫度傳感器，以測定冷凍取心模擬過程中煤樣溫度變化的實時數據。將鉆好孔的型煤放入烘箱（105℃）干燥12 h，待質量不再變化后將其置于干燥皿中冷卻到室溫稱重，稱重后小心地放入已標定體積的煤樣罐中。

2）煤樣真空脫氣。在試驗煤樣裝入煤樣罐后，首先檢查裝置中所有閥門均為關閉狀態，啟動真空泵，緩慢打開解吸氣體出口閥門，觀察復合真空計示數小于10 Pa 時再緩慢打開平衡閥門和煤樣罐出口閥門，對煤樣及管路進行真空脫氣，當真空計示數小于10 Pa 時關閉煤樣罐出口閥門及真空泵，結束脫氣。

3）充氣吸附平衡。當煤樣罐內煤樣溫度至設定的初始吸附平衡溫度30 ℃時，通過定量充氣系統使氣體充入充氣罐，待充氣罐氣體壓力為煤樣罐設定吸附平衡壓力的1.5 倍左右時，關閉高壓甲烷鋼瓶閥門，打開充氣罐與煤樣罐之間的連接閥門，由充氣罐對煤樣充氣，使煤樣罐內煤樣在預設壓力下保持吸附平衡。當煤樣罐內壓力保持12 h 不變時，即可認為吸附達到平衡。

4）冷凍取心過程瓦斯解吸模擬測試。啟動制冷，設置制冷溫度為-40 ℃，開啟攪拌功能，待反應浴內溫度達到-40 ℃后，開啟循環制冷系統，持續為煤樣罐和煤樣提供一個恒溫低溫環境。然后啟動制熱循環系統，設置好試驗取心溫度，觀測溫度顯示器到達預設溫度后，連通煤樣罐解吸管路，并打開解吸儀，與此同時，立即打開煤樣罐閥門，放出游離甲烷氣體，待5 s 左右，游離氣體完全放出，關閉閥門，打開煤樣罐解吸閥門。通過溫度傳感器可實時記錄煤樣冷凍取心模擬解吸試驗過程中煤樣溫度變化數據；通過氣體自動計量裝置可自動計量解吸量。

按照上述步驟，在給定煤樣的瓦斯吸附平衡壓力（2.0 MPa）、制冷溫度（-40 ℃）和摩擦制熱溫度（80℃）條件下，依次開展不同取心深度（20、30、40、50 m）的常規取心及冷凍取心瓦斯解吸試驗，共8 組。

2 試驗結果

2.1 取心方式對瓦斯解吸量的影響

不同取心深度冷凍取心及常規取心瓦斯解吸量對比如圖2。

圖2 不同取心深度冷凍取心及常規取心瓦斯解吸量對比Fig.2 Comparison of gas desorption in different coring depths and different coring methods

從圖2 可以看出，相同瓦斯吸附平衡壓力下冷凍取心瓦斯解吸量遠遠小于常規取心瓦斯解吸量，這說明冷凍取心下的變溫環境抑制了瓦斯解吸。在吸附平衡壓力為2.0 MPa 的條件下，取心深度為20 m 時，常規取心瓦斯累計解吸量為10.07 mL/g，而冷凍取心瓦斯累計解吸量為1.75 mL/g；在取心深度為50 m 時，常規取心和冷凍取心的累計瓦斯解吸量分別為14.165、3.23 mL/g。與常規取心過程相比，冷凍取心中瓦斯解吸量出現中期減少現象（即倒吸現象），此階段維持時間隨著取心深度的增加而增加。冷凍取心產生倒吸現象的主要原因是：煤樣罐的溫度受到低溫冷凍環境的影響，罐內溫度不斷減小，由氣體狀態方程可知煤樣罐的壓力也不斷減小；且試驗裝置的氣體計量裝置主要采用氣排水平衡法原理自動計量，煤樣罐內壓力小于氣體計量裝置壓力時，氣體計量裝置內的儲氣管內液面上升，即發生倒吸；在倒吸作用下，瓦斯解吸量減少。

不同深度下冷凍取心和常規取心瓦斯解吸量對比見表2。從表2 可以看出，取心深度分別為20、30、40、50 m 時，冷凍取心比常規取心分別降低了82.6%、80.5%、77.8%和77.2%的解吸量，表明冷凍取心對煤的瓦斯解吸抑制效果顯著，冷凍取心在煤層瓦斯含量測定中的優勢明顯。

表2 不同深度下冷凍取心和常規取心瓦斯解吸量對比Table 2 Comparison results of gas desorption between freezing coring and conventional coring at different depths

2.2 取心深度對冷凍取心瓦斯解吸量的影響

不同取心深度下的冷凍取心瓦斯解吸量變化如圖3。

圖3 不同取心深度冷凍取心瓦斯解吸量變化Fig.3 Change curves of desorption gas with frozen coring at different coring depths

由圖3 可以看出，同一瓦斯吸附平衡壓力下冷凍取心，不同取心深度的瓦斯解吸量變化曲線相似。冷凍取心過程中，瓦斯累計解吸量變化分為4 個階段：前期快速增加階段、短暫穩定階段，中期減小階段和后期穩定階段。

打開解吸閥后，煤心殘存瓦斯壓力減小，煤心瓦斯解吸快速增加，而后瓦斯解吸量趨于穩定，隨著時間的繼續進行，煤樣溫度不斷降低，低溫對瓦斯解吸抑制作用增大，瓦斯累計解吸量減少。最終，隨著時間的推移，瓦斯累計解吸量保持恒定不變。

另外，取心深度對瓦斯解吸量影響明顯，隨著取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，這是由于隨著取心深度的增加，管壁和煤壁摩擦的時間更長、強度更大導致煤樣溫度越高，越有利于瓦斯的解吸。

為探究取心深度和不同取心方式下瓦斯解吸量的定量關系，將不同取心深度的冷凍取心和常規取心解吸量進行線性擬合，不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的關系如圖4。從圖4 可以看出，不管是何種取心方式，隨著取心深度的增加，瓦斯解吸量增加，瓦斯解吸量和取心深度呈單調遞增函數的規律。且冷凍取心擬合直線的斜率0.05、截距0.844 遠小于常規取心斜率0.13、截距7.86，這說明冷凍取心抑制煤樣的瓦斯解吸，對煤質的保真效果更好。

圖4 不同取心方式瓦斯解吸量和取心深度的關系Fig.4 Relationship between gas desorption and core depth with different coring methods

2.3 取心方式對煤樣瓦斯解吸速度的影響

不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度如圖5。由圖5 可知，同一取心深度下，冷凍取心瓦斯解吸速度低于常規取心的瓦斯解吸速度，冷凍取心對瓦斯解吸速度影響顯著；隨著解吸作用的進行，冷凍取心瓦斯解吸速度下降更快，更早的達到解吸速度為0 時刻。這是因為冷凍取心給煤樣營造了低溫變溫環境，這種環境有利于煤樣的吸附，導致解吸速率較小，瓦斯不易解吸。

圖5 不同取心深度不同取心方式的瓦斯解吸速度Fig.5 Gas desorption velocity at different coring depths with different coring methods

2.4 取心深度對冷凍取心瓦斯解吸速度影響

不同取心深度冷凍取心煤樣瓦斯解吸速度變化曲線如圖6。

圖6 不同取心深度冷凍取心煤樣瓦斯解吸速度變化曲線Fig.6 Change curves of gas desorption velocity of coal under different frozen coring depths

由圖6 可知，不同取心深度冷凍取心過程瓦斯解吸速度變化趨勢一致。煤樣瓦斯解吸速度的變化均分為3 個階段：快速減小階段、緩慢減小階段和穩定階段。瓦斯解吸速度快速減小主要受到3 個因素的影響：①解吸速度的自然衰減，在恒溫常壓下解吸時可以觀察到解吸速度自然衰減過程；②瓦斯在煤中的解吸是吸熱反應，瓦斯解吸造成煤樣局部溫度降低，抑制瓦斯的解吸；③在冷凍取心制冷作用下煤樣溫度降低，對瓦斯解吸起到抑制作用。

3 結 論

1）不同取樣深度冷凍取心過程瓦斯解吸量變化趨勢一致。冷凍取心時，存在倒吸現象，有利于減小取心時的瓦斯損失量。

2）不同取樣深度冷凍取心過程瓦斯解吸速度變化趨勢一致。冷凍取心煤樣瓦斯解吸速率比常規取心時下降得更快，更快的趨于0。

3）與常規取心相比，在同一煤層鉆取不同深度的煤心，利用冷凍取心技術極大的減小了瓦斯解吸量和瓦斯解吸速度，減少了取心過程的瓦斯損失量，使煤層瓦斯含量測定更準確。