淺談如何提高水泥檢驗的準確性

周瀅 傳小康

摘要：水泥作為建筑施工中的基礎性建筑材料，在現代化工程建設中起著舉足輕重的作用，因此我們要多加強水泥質量檢驗的把控。本文主要就如何提高水泥檢驗的準確性進行探討分析。

關鍵詞：水泥;不溶物;燒失量;三氧化硫;氧化鎂;氯離子

中圖分類號：TQ172.66

引言

水泥是一種粉末狀水硬性膠凝材料，廣泛應用于土木建筑、水利等工程中，所以對于水泥質量的好壞直接影響建筑工程質量。依據標準GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》規定：以硅酸鹽水泥熱料和適量石膏、及規定的混合材料制成的水硬性膠凝材料，統稱為通用硅酸鹽水泥。通常硅酸鹽水泥化學分析指標都有不溶物、燒失量、三氧化硫、氧化鎂、氯離子，檢驗方法都按照標準GB/T 176-2017標準中的規定進行化學分析。樣品的制備按GB 175-2007進行：編號及取樣按照水泥出廠臨按同品種、同強度等級編號和取樣。袋裝水泥利和散裝水泥應分別進行編號和取樣。編號為一取樣單位。水泥出廠編號按年生產能力規定為：200×104t以上，不超過4000t為一編號;120×104t～200×104t，不超過2400t為一編號;60×104t～120×104t，不超過1000t為一編號;30×104t～60×104t，不超過600t為一編號;10×104t～30×104t，不超過400t為一編號;10×10t以下，不超過200t為一編號。取樣方法按GB/T 12573-2008進行。可連續取，亦可從20個以上不同部位取等量樣品，總量至少12kg。當散裝水泥運輸工具的容量超過該廠規定出廠編號噸數時，允許該編號的數量超過取樣規定噸數。

1取樣步驟

1.1手工取樣

1.1.1散裝水泥

當所取水泥深度不超過2m時，每一個編號內采用散裝水泥取樣器隨機取樣。通過轉動取樣器內管控制開關，在適當位置插入水泥一定深度，關閉后小心抽出，將所取樣品放入符合要求的容器中，每次抽收的單樣量應盡量一致。

1.1.2袋裝水泥

每一個編號內隨機抽取不少于20袋水泥，采用袋裝水泥取樣器取樣，將取樣器沿對角線方向插人水泥包裝袋中，用大拇指按住氣孔，小心抽出取樣管，將所取樣品放入符合要求的容器中。每次抽取的單樣量應盡量一致。

1.2自動取樣

采用自動取樣器取樣。該裝置一般安裝在盡量接近于水泥包裝機或散裝容器的管路中，從流動的水泥流中取出樣品，將所取樣品放入符合9.1要求的容器中。

2.取樣量

（1）混合樣的取樣量應符合相關水泥標準要求。（2）分割樣的取樣量應符合下列規定。①袋裝水泥：每1/10編號從一袋中取至少6 kg;②散裝水泥：每1/10編號在5 min內取至少6 kg。

3.樣品制備與試驗

每一編號所取水泥單樣通過0.9 mm方孔篩后充分混勻，一次或多次將樣品縮分到相關標準要求的定量，均分為試驗樣和封存樣。試驗樣按相關標準要求進行試驗，封存樣按標準GB/T 12573-2008要求第9章貯存以備仲裁，樣品不得混入雜物和結塊。樣品的取樣和制備是關系到結果是否準確的關鍵點，應嚴格按照標準要求執行。化學分析方法按標準GB/T 176-2017 進行：

3.1.不溶物的測定—鹽酸-氫氧化鈉處理

試樣用鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再用氫氧化鈉溶液處理，以鹽酸中和、過濾后，殘渣經灼燒后稱量。稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入25mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下快速加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓醉塊狀物使其完全分散。用近沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽水浴中加熱15min，用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘渣和濾紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪拌濾紙及殘渣3次。取下燒杯，加入2滴甲基紅指示劑溶液，滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量10滴。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨充分洗滌殘渣和濾紙至少14次，每次等上次洗液漏完后再洗滌下次。將殘渣及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在950℃的高溫爐內灼燒30min以上。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒直至恒量。

3.2.燒失量的測定

試樣在（950±25）℃的高溫爐中灼燒，灼燒所失去的質量即為燒失量。本方法不適應于礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測定。

3.2.1恒重

水泥燒失量的檢測中，需要進行坩堝預先恒重和灼燒后恒重，才能保證分析結果的準確。恒重是指經烘干或灼燒的坩堝或沉淀，前后兩次稱重之差小于萬分之二，則認為達到了恒重。

3.2.2分析步驟

稱取約1g試樣，精確至0.0001g，放入已灼燒至恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，并留有縫隙，放在高溫爐內，從低溫開始逐漸升高溫度，在950℃下灼燒15min，取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒直至恒量。水泥試樣在高溫中灼燒，其中的一些成分會發生不同的變化，使一些物質分解而導致質量減少，所以為了使分析結果更準，將溫度控制在450℃至950℃的范圍內逐新升高，才不會因為溫度的瞬間過高，造成氣體膨脹使試樣噴出，對結果造成誤差。試樣灼燒后，將坩堝從高溫爐中取出，放入有硅膠的干燥器來進行冷卻，使溫度達到室溫，一般冷卻時間為20min，如時間超過30min，會使樣品和坩堝吸收空氣中的水分，導致結果偏大。

3.3.硫酸鹽三氧化硫的測定—硫酸鋇重量法

用鹽酸分解試樣生成硫酸根離子，在煮沸下用氯化鋇溶液沉淀，生成硫酸鋇沉淀，經過濾灼燒后稱量。測定結果以三氧化硫計。稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于200 mL燒杯中，加入40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸5 min。 用中速濾紙過濾，用熱水洗滌12次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約 250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入 10mL熱的氯化鋇溶液，繼續微沸數分鐘使沉淀良好的形成，然后再常溫下靜置24h，此時溶液保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800℃的高溫爐內灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒，直至恒量。燒杯中溶解試樣應加熱煮沸并保持低溫微沸5min，如微沸時間過短，試樣分解就會不完全;微沸時間過長，鹽酸會揮發造成pH值會減小，則生成共沉淀會變多，造成分析結果偏高。在最后溶液保持約250mL溶液，如果溶液過多，硫酸鋇沉淀溶解不夠充分，造成結果偏低。在硫酸鋇沉淀形成后，將沉淀連同溶液一起在常溫下靜置24h充分反應，也可放置在溫熱的水浴鍋中靜置至少4h，這樣結果才能準確。在洗滌硫酸鋇沉淀需將水溫保持在35℃左右，如溫度過高，沉淀則會繼續溶解，從而造成數據偏低;以及在沉淀灰化時，先進行低溫灰化完全之后才能開始灼燒沉淀，否則直接放入高溫爐中會造成爆燃，檢測結果也會偏低。

3.4.氧化鎂的測定—EDTA滴定差減法

3.4.1方法提要

在pH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標液滴定。

3.4.2分析步驟

試樣前處理：稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入高溫爐中，從低溫升起，在650℃的高溫下熔融30min，期間取出搖動1次，取出冷卻。將坩堝放入已盛有100mL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。將溶液加熱沸騰，冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，水稀釋至標線，搖勻。在滴定時，標準溶液要定期進行標定，以減小誤差。測定結果的準確性還受到很多因素的影響，例如實驗室的溫度變化，會影響溶液濃度和滴定反應速度。在近終點時滴定速度一定要緩慢逐滴加入，并仔細觀察溶液顏色的變化，確保終點的準確無誤。

3.5.氯離子的測定—硫氰酸銨容量法

3.5.1方法提要

本方法給出總氯加溴的含量、以氯離子（Cl-）表示結果。試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標準溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸，過濾后，將濾液和洗液冷卻至25℃以下，以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑。用硫酸氰銨標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

3.5.2分析步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入50mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2），加熱煮沸，微沸2min，取下，加入5.00mL硝酸銀標準溶液（0.05mol/L），攪勻，煮沸2min，加入少許濾紙漿，用預先用硝酸（1+100）洗滌過的快速濾紙過濾，濾液收集于250mL錐形瓶中，用硝酸（1+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達到約200mL，溶液在暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標準滴定溶液（0.05mol/L）滴定至產生紅棕色在搖動下不消失為止。不加入試樣按上述步驟進行空白試驗，記錄空白滴定所用硫氰酸銨標準滴定溶液的體積。同樣，與滴定氧化鎂時一樣，需注意保證滴定時的準確性，雖然滴定氯離子的標液不參加最后的計算，但也需要按照GB/T 601-2016 《化學試劑標準滴定溶液的制備》來進行標定校準，以確保數據的可靠。

4結束語

水泥質量檢測作為檢測中的重要一項工作，其檢測的質量水平對整體施工質量會產生重要影響。因此，我們應該不斷提高對水泥檢測工作的重視，及時為施工現場提供真實、準確的質量檢測數據，為建設高質量的建設項目工程提供保障。

參考文獻：

[1]王繼祥.關于水泥檢驗新標準及如何提高檢驗準確性的認識[J].質量天地，2002（2）：20.

[2]林星.談如何提高水泥強度檢驗的準確性[J].福建建材，1998（3）：54.

[3]李家禮.提高水泥強度檢驗準確性的幾點意見[J].建筑材料工業，1961（18）：26.