碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)

羅亞南， 郭關(guān)柱， 李照存

（1.云南農(nóng)業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 云南 昆明 650201； 2.昆明沃特爾機(jī)電設(shè)備有限公司， 云南 昆明 650204）

0 引言

碲鋅鎘、鍺、砷化鎵等單晶材料是遠(yuǎn)紅外探測(cè)器或輻射探測(cè)器發(fā)展的重要材料， 單晶材料具有特定的光電性質(zhì)，適合制作高性能室溫γ 或X 射線探測(cè)器，而碲鋅鎘更是紅外探測(cè)器材料碲鎘汞的理想襯底材料， 上述單晶材料制備時(shí)，需要經(jīng)過(guò)提純、封裝、混合、生長(zhǎng)、檢測(cè)和切片等系列工序，制造出可使用器件[1-3]。

制備過(guò)程中，需多次將原材料或單晶成品取出，進(jìn)入下個(gè)工序前，取出的材料要短時(shí)或長(zhǎng)時(shí)放置，傳統(tǒng)做法是將其放置于普通容器內(nèi)。實(shí)際應(yīng)用中，傳統(tǒng)做法存在兩個(gè)顯著缺點(diǎn)：一是受空氣接觸影響，材料會(huì)發(fā)生氧化污染，其純度會(huì)顯著降低；二是不便于大量貯存，不利于觀察狀態(tài)或貯存標(biāo)識(shí)情況。

材料純度是碲鋅鎘晶體制備品質(zhì)的決定性因素之一，通常采用精餾方法將純度5N 碲、鋅或鎘提純到6N 甚至更高，再采用區(qū)熔提純法提純到7N 或更高，才能為高品質(zhì)碲鋅鎘晶體制備提供保障[4]。 然而，一旦接觸空氣，材料就會(huì)被慢慢氧化，嚴(yán)重影響碲鋅鎘晶體的制備品質(zhì)。

為了解決上述問(wèn)題， 設(shè)計(jì)出一種碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)，將晶體材料放置在石英管內(nèi)貯存，通過(guò)真空管泵將石英管抽取真空；經(jīng)貯存系統(tǒng)連接的真空閥和真空表，監(jiān)測(cè)石英管內(nèi)真空情況；透過(guò)透明的石英管，容易觀察晶體材料的貯存情況， 從而實(shí)現(xiàn)晶體材料的防氧化且可視化貯存。 該貯存系統(tǒng)還可用于貯存其他晶體材料。

1 貯存系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求

貯存系統(tǒng)主要用于貯存高純度碲、鋅、鎘或碲鋅鎘原材料、半成品或成品，避免加工過(guò)程或加工完成后，材料與空氣中氧氣長(zhǎng)時(shí)間接觸，造成材料氧化污染[5]。另外，貯存系統(tǒng)應(yīng)可分類、 分批貯存大量晶體制備原材料或晶體材料，且便于觀察。

為實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，對(duì)貯存系統(tǒng)提出如下技術(shù)要求：①貯存艙應(yīng)分為多艙室，每個(gè)艙室均透明可見，以便于觀察艙室內(nèi)晶體制備原材料或晶體材料貯存情況。 每個(gè)艙室可獨(dú)立啟閉，啟閉時(shí)不影響其他艙室真空度；②真空度應(yīng)能達(dá)到10-1Pa 以下， 以減輕殘余氧氣對(duì)晶體制備原材料或晶體材料氧化污染影響；③具備泄漏顯示和報(bào)警功能，當(dāng)泄漏導(dǎo)致石英管內(nèi)氣壓升高到2×10-1Pa 時(shí)， 自動(dòng)啟動(dòng)真空泵抽走相應(yīng)貯存艙室泄漏空氣。

2 貯存系統(tǒng)設(shè)計(jì)方案

依據(jù)貯存系統(tǒng)的技術(shù)要求， 設(shè)計(jì)的碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)見圖1。

圖1 中，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料貯存艙內(nèi)，貯存艙根據(jù)需要由多排石英管組成，材料貯存艙依靠石英管左支撐發(fā)蘭和石英管右支撐發(fā)蘭支撐著，每根石英管材料貯存艙的右端連接著石英管支撐后端蓋，石英管支撐后端蓋通過(guò)固定螺栓固定在石英管右支撐發(fā)蘭上，石英管支撐后端蓋的右端通過(guò)后密封端蓋密封。 石英管材料貯存艙的左端連接著石英管支撐前端蓋，石英管支撐前端蓋固定有石英管連接法蘭，石英管連接法蘭上安裝的密封圈實(shí)現(xiàn)石英管材料貯存艙左端密封。每根石英管材料貯存艙左端的石英管連接法蘭經(jīng)管路連接到真空過(guò)渡艙和氮?dú)赓A氣瓶，真空管路的中間分別連接有真空壓力表、泄漏觸發(fā)器、開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥和氮?dú)忾_關(guān)閥，任意1 根石英管材料貯存艙的連接都是相同的。 真空過(guò)渡艙通過(guò)真空泵連接管連接到真空泵。

按照?qǐng)D1 系統(tǒng)原理設(shè)計(jì)的貯存系統(tǒng)有很多種，圖2 是一種碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)常用的貯存艙室。該貯存艙室能擺放6 排3 列石英管， 每根石英管內(nèi) 徑 Φ140mm，長(zhǎng)1200mm。

圖1 貯存系統(tǒng)原理圖

圖2 中，貯存時(shí)，打開后密封端蓋，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料貯存艙內(nèi)，固定好后，關(guān)閉密封端蓋。 打開相應(yīng)的開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥，關(guān)閉氮?dú)忾_關(guān)閥，啟動(dòng)真空泵，對(duì)石英管材料貯存艙進(jìn)行抽真空。 觀察真空壓力表，當(dāng)石英管材料貯存艙內(nèi)腔達(dá)到需要的真空度時(shí)，關(guān)閉相應(yīng)的開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥，停止真空泵。

圖2 貯存艙室外形

長(zhǎng)期貯存過(guò)程中，如果石英管材料貯存艙內(nèi)腔出現(xiàn)泄漏， 泄漏觸發(fā)器的狀態(tài)顯示閥壓力升高，輸出觸發(fā)信號(hào)，控制器控制報(bào)警燈閃爍報(bào)警，經(jīng)真空泵控制電纜控制啟動(dòng)真空泵抽真空，見圖3，從而始終使碲鋅鎘晶體貯存石英管保持真空狀態(tài)。

圖3 貯存控制系統(tǒng)

需要從石英管材料貯存艙內(nèi)取出材料時(shí)，先打開氮?dú)忾_關(guān)閥、開關(guān)閥，向相應(yīng)的石英管材料貯存艙充入氮?dú)猓故⒐懿牧腺A存艙內(nèi)壓力與大氣壓力相當(dāng)，再開啟密封端蓋取出材料。 采取這種方法，一方面容易打開密封端蓋， 另一方面，防止不取出的材料接觸空氣中氧氣，最大限度保護(hù)材料品質(zhì)。

3 貯存系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)

碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)包括泄漏性實(shí)驗(yàn)和功能性實(shí)驗(yàn)兩種。泄漏性實(shí)驗(yàn)時(shí)，啟動(dòng)真空泵，把貯存艙室內(nèi)18 根石英管內(nèi)腔全部抽取真空，關(guān)閉每根石英管真空腔進(jìn)出口連接管路開關(guān)閥， 由石英管連接的真空表觀察48h 內(nèi)壓力變化情況，未出現(xiàn)壓力升高現(xiàn)象。開啟碲鋅鎘晶體材料貯存控制系統(tǒng)， 人為松開某根石英管的真空管路連接接頭， 貯存控制系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)報(bào)警并啟動(dòng)真空泵，抽走泄漏氣體。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 本文中設(shè)計(jì)的碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)，解決了原材料、半制成品或制成品的真空貯存裝置泄漏難于發(fā)現(xiàn)且不能及時(shí)報(bào)警提醒的技術(shù)問(wèn)題。 利用該貯存系統(tǒng)技術(shù)，當(dāng)真空貯存裝置出現(xiàn)泄漏時(shí)，會(huì)觸發(fā)泄漏觸發(fā)器，一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào)，另一方面還可自動(dòng)控制啟動(dòng)真空泵抽真空，防止泄漏進(jìn)入的空氣使材料氧化變質(zhì)。