金屬板材室溫拉伸試驗室間比對及分析

劉 武

(上海質偉企業管理咨詢有限公司, 上海 200126)

試驗室間比對，是按照預先規定的條件，由兩個或多個試驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價[1]。在試驗室質量控制活動中，試驗室間比對因受參加者規模等因素限制一直未能發揮其應有的作用。第三方能力驗證活動，也因組織者權威性不足，或比對發起者統計力量薄弱而未受到試驗室能力評價機構的全面認可。

但作為試驗室質量控制活動之一的試驗室間比對，因其方式方法靈活、成本低廉、周期較短、試驗室自愿性和主動性較強等優勢而受到諸多擬提升自身質量控制水平的試驗室青睞。

2020年以來，因受新型冠狀病毒肺炎疫情的影響，很多試驗室的設備校準、能力驗證等服務不能及時獲得。筆者公司受部分試驗室委托開展了一次金屬板材室溫拉伸試驗室間比對，以期通過比對活動提升各參加試驗室的質量控制水平，確保檢測結果的良好精密度。

在歷次進行的拉伸能力驗證計劃中，圓棒拉伸試樣經常被能力驗證(PT)計劃提供者采用。這是因為圓棒試樣取材于中厚規格結構鋼，而隨著冶金工藝裝備的現代化水平日益提升，獲得性能均勻穩定的熱軋結構鋼板在技術上已相當成熟[2]。因此，本次試驗室間比對活動主要圍繞熱軋鋼板室溫拉伸試驗進行。

1 試樣制備

1.1 試樣選擇及生產

金屬板材室溫拉伸試驗室間比對樣品及測試項目應盡可能反映試驗室常規的檢測指標、尺寸規格，并能反映參加試驗室的能力。因此策劃開展的金屬板材室溫拉伸試驗項目為抗拉強度(Rm)、規定塑性延伸強度(Rp0.2)、斷后伸長率(A)等3個常規指標。

筆者公司作為該次試驗室間比對發起方之一，特邀請青山實業旗下的印尼永青集團公司作為本次試驗室間比對樣品的生產制造方。樣品從規模生產產品中選材制備，針對這些產品的生產，從成分設計、冶煉、軋制、酸洗等環節開始即由冶煉及壓延專家進行跟蹤質量管控。主要采取的控制措施如下：

(1) S30400不銹鋼在ASTM A240標準成分要求基礎上，結合制造方自身生產經驗建立化學成分內控標準，通過建立窄限的化學成分接受準則以穩定產品的力學性能。

(2) 在冶煉過程中，嚴格控制夾雜物水平，確保A、B、C、DS各類非金屬夾雜物控制在1.0級以下。

(3) 軋制過程中嚴格控制鋼坯出爐溫度及終軋溫度，軋制比大于6…1以保證軋坯的變形量。

(4) 選擇同一澆次產品對應軋制成品的中間爐次及中間軋制批次的產品作為試樣坯。

1.2 試樣均勻性檢驗

拉伸試驗結果的精密度受到多方面因素的影響，引起測量不確定度的主要因素包括試樣材料的不均勻性、試樣的幾何尺寸及截面積、測量重復性、最大力、拉伸速率等[3]。故在樣品準備時應對樣品均勻性進行檢驗。

綜合考慮樣品特性、試驗室內的重復性、試驗方法的重復性和試驗室間的變動性，各試驗室金屬板材室溫拉伸中抗拉強度測試結果的目標標準偏差在均值的±3%，規定塑性延伸強度的測試結果的目標標準偏差在均值的±6.5%，斷后伸長率的測試結果的目標標準偏差在均值的±12.6%。因此，樣品各特性的分散程度(標準偏差)按上述預期目標值的0.3倍來設計和控制。

CNAS GL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》給出了樣品的均勻性和穩定性檢驗方法，金屬板材樣品的力學性能穩定性較好，因此不進行穩定性檢驗，只考慮均勻性檢驗。

該次試驗室間比對選用印尼永青集團有限公司生產的S30400不銹鋼薄板，試樣坯靜置24 h后機加工成厚度3 mm，平行長度70 mm，寬度25 mm，總長250 mm的板條試樣30組，并逐一編號，每組3個試樣。按隨機數表隨機抽取10組樣品進行均勻性檢驗，剩下20組樣品用于試驗室間比對的樣品分發。將隨機抽取10組樣品的每組視為組間，每組3個樣品的測試結果視為組內的重復性測試。在重復性條件下，試樣由10 a(年)以上的認可試驗室，經過同一技術熟練的人員在同一試驗機上，依據GB/T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》標準要求，在短時間內完成上述樣品的測試。得到的抗拉強度Rm均勻性檢測原始數據見表1，初步統計結果見表2，單因素方差分析見表3。

表1 抗拉強度均勻性檢驗原始數據Tab.1 Original data of tensile strength uniformity inspection MPa

表2 抗拉強度均勻性檢驗統計Tab.2 Test statistics of tensile strength uniformity MPa

表3 抗拉強度均勻性檢驗單因素方差分析Tab.3 One-way analysis of variance of tensile strength uniformity test

由表3可知，F=0.956 6

表4 抗拉強度、規定塑性延伸強度及斷后伸長率的 均勻性檢驗單因素方差分析匯總表Tab.4 Summary of one-way analysis of variance for uniformity inspection of tensile strength, specified plastic elongation strength and elongation after fracture

表4的分析匯總結果表明，抗拉強度Rm、規定塑性延伸強度Rp0.2及斷后延伸率A的檢驗結果的F值0.05，表明沒有顯著性差異。

計算不均勻性標準偏差Ss，按CNAS GL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》中Ss≤0.3σ準則進行評價并驗證，樣品均勻性驗證結果報告見表5。

表5 樣品均勻性驗證結果(Ss≤0.3σ)Tab.5 Sample uniformity verification results(Ss≤0.3σ)

鑒于拉伸試驗為破壞性試驗且每根試樣材料相對獨立的特殊性，可參照GB/T 228.1-2010附錄M與ISO 6892-1：2019《金屬材料室溫拉伸試驗方法》附錄L中X2CrNi18-10奧氏體不銹鋼相應指標的試驗室間比對再現性結果(95%置信概率)轉化為參考精密度指標(參考相對標準偏差)，均勻性檢驗獲得的抗拉強度、規定塑性延伸強度及斷后伸長率的均值相對標準偏差與參考相對標準偏差的1/3進行比較。比較數據結果見表6。

表6 樣品均勻性驗證結果(1/3參考相對標準偏差)Tab.6 Sample uniformity verification results (1/3 reference relative standard deviation)

通過與參考相對標準偏差的1/3進行比較可以看出，規定塑性延伸強度Rp0.2和斷后伸長率A的均勻性檢驗數據的相對標準偏差優于參考相對標準偏差的1/3，驗證通過。抗拉強度Rm驗證未通過。本次參考相對標準偏差直接引用了GB/T 228.1-2010附錄M與ISO 6892-1：2019附錄L中奧氏體不銹鋼X2CrNi18-10的再現性數據。X2CrNi18-10材料雖然與試驗室間比對樣品為同類鋼，性能也最接近。但本次試驗室間比對樣品材料為S30400不銹鋼，化學成分中鎳元素含量為8.10%(質量分數)，與X2CrNi18-10鋼差別仍然較大。抗拉強度均勻性檢驗得到均值為720.3 MPa，標準中X2CrNi18-10鋼抗拉強度為594 MPa，相差較大。引起材料力學性能差別較大的原因可能與化學成分及熱處理狀態有關。同時該類材料在制造方試驗室對同一批次產品重復檢測的歷史數據統計中抗拉強度的相對標準偏差也未能達到該參考相對標準偏差的1/3的要求。因此利用檢測標準中給出的試驗室間結果再現性轉化為參考相對標準偏差對抗拉強度的均勻性驗證可靠性不強。

通過F檢驗、樣品不均勻性標準偏差及相對標準偏差的比較及綜合考慮，3個檢測項目樣品均勻性驗證滿足要求，確保了試驗室間比對出現的不滿意結果可以歸咎于試驗室的能力而非樣品之間的差異性。

1.3 樣品分發及試驗

1.3.1 參加對象

該次試驗室間比對由9家試驗室參與，涉及的行業有鋼鐵冶煉、壓延加工、汽車零部件制造、檢驗檢測服務等。

1.3.2 檢測方法

該次試驗室間比對的試驗方法為GB/T 228.1-2010的應變速率控制模式(方法A)和應力速率控制模式(方法B)，試驗室根據自身能力選擇試驗方法，該項試驗包括抗拉強度、規定塑性延伸強度、斷后伸長率等3個項目。

2 試驗結果與分析

2.1 正態分布檢驗

根據各試驗室結果，對這些數據結果采用正態分布檢驗，結果表明各試驗室的試驗結果滿足正態分布，未出現雙峰或多峰，如圖1所示。具備用參加試驗室數據結果的中位值來估計樣本總體的均值，再采用標準化四分位距(NIQR)來度量樣本數據的分散程度的數理統計基礎。

圖1 各試驗室試驗結果的正態分布檢驗Fig.1 Normal distribution test of test results in each laboratories: a) tensile strength; b) specified plastic elongation strength; c) elongation after fracture

2.2 試驗室比對結果的評價方法

依據CNAS-GL002：2018《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》，試驗結果采用四分位穩健統計技術處理，采用試驗結果的中位值來估計樣本總體的均值，并作為指定值，采用標準化四分位距(NIQR)來度量樣本數據的分散程度，以減少極端結果對平均值和標準偏差的影響。分別計算3個檢測項目的Z比分數，|Z|≤2，表明“滿意”，無需采取進一步措施； 2<|Z|<3，表明“有問題”，產生警戒信號； |Z|≥3，表明“不滿意”，產生措施信號。

2.3 試驗結果及統計

參加該次試驗室間比對的9家試驗室中，1家因試樣夾具不匹配導致試樣打滑未報出結果，其余8家試驗室在規定的時間內報出結果。針對8家試驗室數據結果進行統計分析，表7為抗拉強度Rm試驗結果及Z比分數，表8為抗拉強度的統計檢驗結果，表9為規定塑性延伸強度Rp0.2試驗結果及Z比分數，表10為剔除離群值后規定塑性延伸強度的統計檢驗結果，表11為斷后伸長率A試驗結果及Z比分數，表12為斷后伸長率的統計檢驗結果。

表7 抗拉強度試驗結果及Z比分數Tab.7 Tensile strength test results and Z-scores

表8 抗拉強度的統計檢驗結果Tab.8 Statistical test results of tensile strength

表9 規定塑性延伸強度試驗結果及Z比分數Tab.9 Specified plastic elongation strength test results and Z-scores

表10 剔除離群值后規定塑性延伸強度的統計檢驗結果Tab.10 Statistical test results of specified plastic elongation strength after excluding outliers

表11 斷后伸長率試驗結果及Z比分數Tab.11 Elongation after fracture strength test results and Z-scores

表12 斷后伸長率的統計檢驗結果Tab.12 Statistical test results of elongation after fracture

2.4 離群值判斷及分析

為避免試驗室極端異常值對指定值的過度影響以及對系統靈敏度的影響，避免統計系統的判斷力不足或發生偏差，應采用格布拉斯穩健統計技術對極端異常值進行檢驗，通過專家判斷異常后，一并剔除這些出現極端異常值的數據組及試驗室。之后再采取四分位數穩健統計方法對剩余數據組計算各檢測項目的Z比分數，并作為最終評價值。該次試驗室間比對試驗室代碼03的規定塑性延伸強度Rp0.2經過格布拉斯檢驗為離群值。抗拉強度Rm及斷后伸長率A沒有離群值。

2.5 分析與評價

從統計數據中可以看出，該次試驗室間比對活動，抗拉強度項目有一家試驗室結果有問題，其余試驗室結果滿意。規定塑性延伸強度有一家試驗室結果離群，其余試驗室結果滿意。斷后伸長率有8家試驗室結果均為滿意。該次試驗室間比對活動的3個檢測項目的Z比分數柱狀圖如圖2所示。

圖2 抗拉強度、規定塑性延伸強度及斷后伸長率的Z比分數柱狀圖Fig.2 Histogram of Z ratio fraction of a) tensile strength, b) specified plastic elongation strength and c) elongation after fracture

從Z比分數分析結果得到的穩健變異系數，可以衡量試驗室間比對試驗項目的分散程度，其中Rm的穩健變異系數為1.98%，Rp0.2的穩健變異系數為0.73%，A的穩健變異系數為2.35%。試驗室結果的總體分散性，Rp0.2、Rm、A依次增大。與通過均勻性檢驗對比各項目的相對標準偏差得到的分散性基本一致。

3 結論

(1) 通過對9家試驗室結果數據實施穩健統計分析，在試驗室間比對活動中，運用Z比分數評價方法，剔除離群值后，將參加試驗室測試結果的中位值作為指定值，標準化四分位距作為能力評定標準差可以減少極端異常值對指定值及結果分散程度的影響，使得統計分析結果及判斷更符合客觀實際，可以在試驗室比對活動中廣泛應用。

(2) 樣品的均勻性檢驗，將每組樣品的3個試樣的結果作為組內重復性檢驗數據，經過本次單因素方差分析得出不均勻性標準偏差在估計標準偏差的0.3倍以內，驗證基本可行、有效。

(3) 該次估計標準偏差為根據大量的歷史檢驗數據經驗得出。預計規定塑性延伸強度Rp0.2的估計標準偏差較高，但該次比對的試驗室結果的穩健變異系數顯示Rp0.2對比Rm較小。可能與本次試驗室間

比對活動參加者數量較少，統計樣本不足有關。這些將在今后的比對活動中值得進一步研究探討。