鹽湖提鉀老鹵凈化預處理技術

李生廷，張正風，莫延香，徐永杰(.青海鹽湖工業股份有限公司，青海 格爾木 86000；.青海鹽湖藍科鋰業有限公司，青海 格爾木 86000；.青海鹽湖精誠化工有限公司，青海 格爾木 86000)

0 引言

鹽湖老鹵在進入下游提鉀、鋰、鎂工藝應用前需要進行鹵水預處理，去除其中的懸浮物、膠體和其他淤泥雜質。產業化生產中含有淤泥、懸浮物雜質的鹵水在凈化過濾處理的過程中，密集的淤泥雜質時常堵塞濾布，造成凈化液流量與設計不達標，再采用機械過濾時出現穿濾現象，再進入下游納濾膜工序凈化過濾過程中，預處理后的鹵水含有少量的物理雜質，引起了下游設備機械磨損嚴重、更換費用高、系統引入機械雜質等問題，因此鹵水凈化預處理亟待改良[1]。

結合現場鹽湖工業化生產，在實驗室對鹵水進行添加助濾劑后過濾試驗比較，發現在鹵水中添加助濾劑后，鹵水過濾速度加快、過濾后的雜質大大降低等優點。在這里，我們選擇將大顆粒的氫氧化鎂作為鹵水預處理的助濾劑進行試驗。因氫氧化鎂的弱堿性具有獨特的緩沖與中和能力，在使用過程中和速度慢，中和產生的顆粒沉降速度快，易于過濾。而且它的吸附能力強、活性大、腐蝕性低的特性，在鹵水處理中有一定意義[2]。

1 試驗部分

1.1 試驗目的

經過氫氧化鎂試驗可知，氯化鎂溶液凈化水平與氫氧化鎂最終產出物的純度有極強的相關性。老鹵的制備和試驗也在加緊對凈化過濾設備的探索和研究。在凈化過程中，納濾膜工序中對于進口過濾網的磨損問題較為突出，更換費用較為高昂，極大提高了應用成本。三期金屬鎂使用陶瓷膜等經系統過濾后其氯化鎂溶液質量達標，但是過程中產生較多機械雜質，顯著降低流量，無法達到理想效果。因此，探究溶液過濾有效性、減少雜質成為主要研究方向，以低成本凈化為主要代表的鹽湖鹽田曬制水氯鎂石凈化已發展成為了共性技術。經氫氧化鎂試驗，認為加大對氯化鎂溶液凈化的研究能夠有效降低成本、提升過濾速度及質量，為后續各項工作提供依據和參照。

1.2 試驗原料與儀器

含雜質過飽和鹵水溶液、助濾劑(≥99.6%)；

機械攪拌、燒杯(5 L)、燒杯(2 L)、真空抽濾泵、過濾漏斗等。

1.3 試驗過程

取含雜質過飽和氯化鎂溶液3 600 mL，加水稀釋至溶液中氯化鎂結晶顆粒溶解完全，攪拌均勻，作為試驗原樣。將試驗原樣均等分為3份，分別進行以下試驗：

(1)原樣不經處理送化驗室化驗分析(編號1-Y)，作對比樣；

(2)將原樣直接過濾抽濾，清液送化驗室化驗分析(編號2-Y)，作模擬工業化過濾裝置；

(3)在原樣中加入一定比例的助濾劑(氫氧化鎂質量含量≥99.6%，加入重量60 g)，充分機械攪拌7 min后抽濾，過濾后清液送化驗室化驗分析(編號3-Y)，作對比樣。

2 試驗數據分析

(1)鹵水預處理后試驗數據檢測如表1所示。

表1 鹵水預處理后檢測結果(質量分數) 單位：%

(2)鹵水預處理后試驗數據處理如表2所示。

表2 鹵水預處理后數據處理結果(質量分數) 單位：%

(3)鹵水預處理后過濾性能對比如表3所示。

表3 鹵水預處理后過濾性能對比表

3 結果與討論

試驗中，編號2-Y樣在沒有添加助濾劑普通抽濾與編號3-Y添加助濾劑情況下進行試驗對比，添加助濾劑后的鹵水在進行過濾后效果明顯。助濾劑添加量約為0.314%，過濾懸浮物的數量從2 300降低到16，降低了99.3%；黏度從7.48降低到6.92，降低率為7.48%；pH從6.16升高到6.63更接近中性，同等體積的抽濾過濾時間縮短36%，速度提升1.56倍。試驗研究探索表明鹵水中的微塵類懸浮物體積較大，加入助濾劑后，相當于濾餅中提供了一種空間骨架，既保證了流液的通道，又保持了濾餅本身的過濾作用。

試驗中，大粒徑的氫氧化鎂作為助濾劑，形成流體通道，和濾餅形成過濾層，濾餅層顆粒間存在一定的間隙通道，過濾效果較好。工業化鹵水預處理中在未添加助濾劑時，原鹵水中含有懸浮雜質，在過濾時形成棕色、不定型化學法沉淀等的濾餅，沒有通道，流量低，難形成通道，容易形成穿濾凈化除雜效果降低，機械強制壓濾，造成濾布磨損穿濾及其他金屬網磨損嚴重，配件更換頻繁，并且陶瓷膜流量存在達不到設計流量等問題。圖1為添加助劑后與添加前的機理對比。

圖1 添加助劑后與添加前的機理對比

4 結語

試驗表明，在老鹵中添加氫氧化鎂助濾劑后，過濾效果明顯提高。添加助濾劑前后懸浮物降低99.3%，黏度降低率7.48%，pH從6.16升高到6.63更接近中性，同等體積的過濾時間縮短36%，速度提升1.56倍，添加助濾劑具有減少泥渣體積，改進泥渣過濾的性能。同時，助濾劑本身可以用提鉀老鹵制備，來源方便。含助濾劑濾餅處理方便，可以用于電廠脫硫，廢酸中和回歸鹽湖，對鹽湖沒有引入其他物質。氫氧化鎂是一種弱堿，料漿狀的氫氧化鎂具有非沉淀性和非流動性、使用和調節方便等優點，基本不影響老鹵質量，此技術在鹽湖鹵水預處理技術中具有一定意義。