lCP-OES測定土壤中鋅、銅、鉛、鎘、錳、汞、砷、鎳、鉻、鎂十種元素

顏忠國，楊紹輝，周 照

（云南華聯鋅銦有限公司，云南 文山 663099）

云南華聯鋅銦股份有限公司擁有都龍礦區，礦山主要有鋅、錫、銅、鐵、鉛、砷、鎘、硫、錳、鎢、鉬、銀、鈹、銦等多種元素。公司主要以采礦和選礦為主，在生產的同時公司也注重環境的保護，土壤中元素的分析也是環保標準的考核之一。土壤成分復雜含量低以前的分析方法鋅、銅、鉛、鎘、錳、鎳、鉻、鎂用原子吸收進行測定，汞、砷用原子熒光光譜法測定，過程復雜、測定繁瑣、用時長。應用高頻電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）分析測定，具有檢出限低、分析動態范圍寬、元素間干擾小、多元素同時測定等優點。對土壤中鋅、銅、鉛、鎘、錳、汞、砷、鎳、鉻、鎂十種元素的測定進行了實驗和討論。此方法可以簡便、快捷、穩定、準確、結果滿意，能滿足對土壤中的多元素進行測定。

1 實驗部分

（1）儀器與試劑。電感耦合等離子體發射光譜儀（安捷倫ICP5110-OES），標準貯備溶液100μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心），電子天平（賽多利斯PRACTUM124-1CN）鹽酸，硝酸，高氯酸，氫氟酸，高純液氬（99.99%），去離子水，塑料容量瓶（50mL），聚四氟乙烯燒杯(250mL)，智能電熱板。

（2）儀器工作條件。ICP-OES5110電感耦合等離子體發射光譜儀。高頻發生器功率：1.2kW；提升延時：15（s）；霧化器流量：0.65L/min輔助器流量：1.0L/min；等離子體流量：15L/min；觀察高度7mm；進液泵速慢泵10r/min快泵80r/min；穩定時間：10s；讀數時間5s。觀察方式：軸向觀測。

（3）實驗方法。準確稱取0.5g試樣于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少許水潤濕后加入9mL鹽酸、3mL硝酸于120℃電熱板上加熱半小時左右，向燒杯內加入10mL氫氟酸和1mL高氯酸，在180℃電熱板上加熱至白煙冒盡，冷卻后[1，2]加入5mL（1+1）鹽酸在電熱板上加熱浸取，取下冷卻至室溫，移入50mL塑料容量瓶，用水稀釋到刻度，搖勻待測。同時做空白實驗。

2 結果與討論

（1）分析譜線的選擇。按照實驗方法，進行鋅、銅、鉛、鎘、錳、汞、砷、鎳、鉻、鎂測定波長的選擇選擇波長時要考慮分析結果的準確性和波的強度，又要考慮測定干擾小，背景低，信噪比高的，用待測樣品分別對所選波長進行多次測定，根據掃峰的基線、形狀與峰值作比較選定最終的分析譜線。

（2）儀器檢出限。同條件下，測定標準溶液中各元素的譜線強度，以濃度為橫坐標，強度為縱坐標，測出各元素的標準曲線。同時測定試劑空白15次，以測定標準的3倍作為檢出限。求出該方法的檢出極限，待測元素在測定范圍內有良好的線性關系。

（3）干擾元素實驗。首先用ICP5110-OES儀器上的譜線對土壤樣品進行半定量分析，確定土壤中主要的無機元素含量的濃度范圍。

實驗中，根據土壤中各元素的含量，分別對含量高于0.0001%的元素進行干擾試驗研究，結果如表1。

從表1的數據可以看出，此方法土壤樣品自身所含的雜質元素相互之間不會造成干擾，可以對鋅、銅、鉛、鎘、錳、汞、砷、鎳、鉻、鎂十種元素進行同時測定，并且不需要在配制標準液過程中加入硅等高含量雜質元素。

表1 元素干擾試驗結果表mg/L

（4）鹽酸酸度的影響。溶液酸度的變化對沉淀溶解度的影響稱為酸效應。稱取同一個樣品5份，分別在樣品中加入0%、1%、5%、10%、15%的鹽酸，測定結果見5。從表中數據看鹽酸酸度達到大于5%結果穩定[3]，所以本實驗方法選用5%的酸度。見表2。

表2 鹽酸的酸度對樣品的影響

（5）加標回收率實驗。分別對一份土壤樣品測出濃度值，根據濃度的大小加入相應的標準溶液濃度。加標后按實驗方法測定，結果見表3。樣品的回收率在95.0%～105.0%之間，可以滿足化驗要求。

表3 加標回收實驗

（6）方法的精密度。考慮到確定方法的穩定性，按照上述實驗分別對樣品進行10次測定，計算出對標準偏差在2.73%以內，說明方法有良好的精密性，能滿足土壤的分析要求。見表4。

表4 精密度實驗

3 結論

用此實驗方法分解樣品，從方法實驗中的酸度試驗、相對誤差、加標回收率、精密度的實驗數據可以看，使用ICP5110-OES在選擇適合的元素譜線，儀器工作條件穩定的情況下，能準確快速的測定土壤中鋅、銅、鉛、鎘、錳、汞、砷、鎳、鉻、鎂十種元素的含量，方法可靠。