采用等離子質譜法對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進行測定

李 迦

（甘肅省有色金屬地質勘查局蘭州礦產勘察院中心實驗室，甘肅 蘭州 730046）

綜合有關地質單位的相關調查結果顯示，礦區附近的土層中通常富集大量的微量鉛、銅、鋅物質，這些微量金屬元素在土層中的含量，已超出其限定含量的數百倍，甚至數千倍。而土壤在大自然循環系統中，扮演著一個“中間者”的身份，即植物需要從土壤中獲取養分，土壤在地質變遷中發生遷移，其中的多種金屬微量元素也在此過程中流入水體[1]。一旦土壤環境受到重金屬物質的污染，那么會在一定程度上帶動區域生態鏈被污染。

在我國礦山工程與工業冶金企業的發展愈演愈烈后，相關土壤環境污染問題便成為了社會各界關注的焦點問題。為了滿足有關單位的研究需求，在本文此次研究中，引進了等離子質譜法，相比市場內早期使用的土壤微量金屬元素檢測方法，此方法可以針對不同元素的含量，繪制針對指定元素的最佳頻譜線[2]。并且，此種方法現如今在我國經濟市場內，已被廣泛應用到食品含量檢測工作中，因此，本文將利用此種方法所具備的測量準確、測定結果精度高優勢，對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進行測定，以此種方式掌握土壤中金屬微量勻速的富集量，為后期土壤治理工作的實施提出技術指導。

1 材料與方法

1.1 測定儀器與測定條件

為了實現對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定，此次研究選擇由美國Thermo企業開發的ICP-5600等離子質譜儀作為測定儀器。儀器相關參數如下表1所示。

表1 ICP-5600等離子質譜儀參數

按照上述表1中內容，完成對此次測定實驗中等離子質譜儀參數的設定。

1.2 主要實驗試劑

在完成對等離子質譜儀參數的設定后，選擇優先級較高的鹽酸、氫氟酸等酸性試劑作為輔助試劑，實驗過程中，選擇質量分數在98.0%以上的高純度氬氣與濃度超過1000.0mg/L的土壤稀釋液，對實驗樣品進行稀釋。在此過程中，需要按照國家標準物質研究中心提出的溶液標準化配比進行實驗試劑的制備。

1.3 實驗方法

在完成對實驗樣本與實驗儀器的選擇后，需要將稀釋的土壤樣本溶液進行酸性試劑的消解處理，以此種方式，對土壤樣本中的礦物質晶體進行破壞。同時，將土壤樣本中的微量鉛、銅、鋅元素，以離子的形式導入溶液中，將樣本試劑直接倒入等離子體火焰中，綜合等離子質譜法的測定標準，對其測定流程進行描述。

需要在樣本導入口將經過風干與研磨的樣本倒入100.0ml的器皿中（控制樣本的質量為0.5g），在此基礎上，向實驗器皿中倒入5.0ml的硝酸與18.0ml的鹽酸。在完成上述相關處理后，將實驗器皿放置在紅外加熱裝置上進行消解與加熱處理，控制加熱的溫度在250.0℃左右，將實驗樣品加熱到完全消解后，取下樣品，在其中加入濃度約為50.0%的鹽酸試劑6.0ml，按照上述提出的步驟進行再次消解，處理土壤中的鹽分，此時，取下加熱后的器皿，對其進行冷卻與靜置處理。靜置器皿到室溫后，使用二次純化水，導入器皿中25.0ml，對其進行搖勻處理，并在器皿上使用空白標簽進行標記。

按照上述處理方法，分別制備6組不同濃度的土壤混合溶液，其濃度分別為0%、1.0%、2.0%、4.0%、8.0%與10.0%。

使用ICP-5600等離子質譜儀，在CID控制區域安裝檢測通信裝置、垂直矩管，并按照標準參數對等離子質譜儀進行調試，調試后使用“外標法”，對五組不同濃度的土壤混合溶液進行測定（測定流程參照圖1所示的流程），在完成對溶液濃度的計算后，根據測量的譜線強度，得出溶液中不同元素的含量值，以此種方式，實現對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的有效測定。

圖1 土壤中微量鉛、銅、鋅含量測定質譜曲線

2 實驗結果

在完成對實驗準備與實驗過程的設計后，先通過分析iTEVA軟件，繪制元素譜線干擾功能表格，并選擇其中靈敏度較高的譜線進行圖譜分析，以此定位最優譜線，作為土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定結果。其中，元素譜線干擾功能表，如下表2所示。

表2 元素譜線干擾功能表

在完成對譜線干擾元素的校正后，從CID控制區域，繪制可用于描述土壤中微量鉛、銅、鋅含量的質譜曲線。如下圖1所示。

綜合圖1所示的質譜曲線可知，經過ICP-5600等離子質譜儀的測定，樣本試劑中共存在三個質量分數較高的離子測定結果，對應結果為土壤中微量鉛、銅、鋅元素的含量。

3 實驗結果討論

在完成對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定研究后發現，質譜曲線呈現三個顯著峰值，因此，需要對峰值與土壤中微量元素進行匹配，在匹配含量與離子時發現，土壤中微量鉛在加熱處理時受熱存在少量揮發，因此圖中峰值A對應的是土壤中微量鉛元素的質量分數。同時，由于測定區域為鉛鋅礦區，因此，土壤溶液內的鋅離子質量分數應高于銅離子質量分數，基于此，可認為峰值B對應的是土壤中鋅離子的質量分數、峰值C對應的是土壤中銅離子的質量分數。采用等離子質譜法對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進行測定，測定結果顯示，鉛、銅、鋅的質量分數分別對應50.0%、120.0%、80.0%。綜合上述分析可知，本文提出的等離子質譜法，在實際應用中，此方法可以實現對土壤中微量金屬元素含量的有效測定，測定結果顯示：Cu離子濃度>Zn離子濃度>Pb離子濃度，此結果符合客觀事實，因此證明等離子質譜法，可應用在土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定中。

4 結束語

對礦產資源的過度開采不僅會對地方居住群體的身體健康造成某種程度上的威脅，同時也會對地區土壤環境與生態環境的可持續發展造成負面干預影響。為了進一步掌握土壤中微量金屬元素的含量，引進等離子質譜法，對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進行測定，經過測定后發現，土壤中銅離子的質量分數>鋅離子的質量分數>鉛離子的質量分數。并通過繪制質譜曲線的方式，掌握了不同金屬元素含量的具體值，以此可認為等離子質譜法，可實現對土壤中微量金屬元素含量的有效測定，測定結果符合客觀事實，因此，可在后期的相關研究中，加大對等離子質譜法的應用，以此為我國礦區土壤環境治理提出技術層面指導。