全脂核桃粉制備工藝

余函，劉松繼，劉傳菊*，湯尚文，豁銀強

湖北文理學(xué)院（襄陽 441053）

核桃含有約15%的蛋白質(zhì)和約60%的脂肪，營養(yǎng)價值豐富，深受消費者青睞[1]。中國核桃種植面積和產(chǎn)量均居世界首位[2]，核桃消費產(chǎn)品以炒（烘干）核桃（仁）、核桃露、核桃粉、核桃油為主[3]。其中，核桃油和核桃粉因其具有營養(yǎng)價值高和附加值高的特點受到廠家和消費者關(guān)注。

由于核桃油中的油酸、亞油酸、亞麻酸和花生烯酸等不飽和脂肪酸總量達90%[4]，極易氧化，因此市場上核桃粉大多以核桃榨油后剩余的核桃粕為原料，經(jīng)脫油、乳化、均質(zhì)、干燥等工藝制備而成，其成品蛋白含量高、脂肪含量低，沖調(diào)性和穩(wěn)定性較好[5]。全脂核桃粉是不經(jīng)榨油和脫油，成品中包含核桃仁全部油脂和蛋白的產(chǎn)品，其營養(yǎng)價值相對于單一的核桃油或脫脂核桃粉更為全面，且食用方便。因此，試驗以核桃仁為原料，采用噴霧干燥法制備全脂核桃粉，以核桃乳液穩(wěn)定性、油脂包埋率、核桃粉溶解性和感官評分為指標，考察芯材、壁材、助干劑、乳化劑等輔料添加量和噴霧干燥工藝條件對全脂核桃粉品質(zhì)的影響，以期為核桃的高值化開發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

核桃（襄陽金康園農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司）；麥芽糊精、蔗糖酯（2種，HLB分別為11和15）、單甘脂（HLB值3.8）、單雙酯（HLB值5.2）、酪蛋白（食品級，河南千志商貿(mào)有限公司）；豌豆蛋白（食品級，江蘇鑫瑞生物科技有限公司）；吐溫60（HLB值14.9）、司盤60（HLB值4.7）：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JM-L50立式膠體磨（溫州華威機械）；AHBASIC高壓均質(zhì)機（安拓思納米技術(shù)有限公司）；B-290小型實驗噴霧干燥（瑞士步琦）；K1100凱氏定氮儀（濟南海能儀器股份有限公司）；SOX406索氏提取儀（濟南海能儀器股份有限公司）；721G分光光度計（上海精科）；TGL-16G高速臺式離心機（上海安亭飛鴿）；FA25剪切乳化機（上海弗魯克科技發(fā)展有限公司）；DS-1高速組織搗碎機（上海標模）；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮）。

1.3 試驗方法

1.3.1 全脂核桃粉制備工藝流程

核桃去殼，熱水漂燙去皮后50 ℃烘干密封冷藏備用。全脂核桃粉制備工藝如圖1所示。

圖1 全脂核桃粉制備工藝流程圖

1.3.2 全脂核桃粉制備工藝要點

1) 破碎：準確稱取一定量的去皮核桃仁，加入純水，用高速組織搗碎機對核桃仁進行破碎搗漿。分2次加水，破碎時加水量按照核桃仁質(zhì)量的5倍添加，第2次加水在乳化時計算添加。

2) 調(diào)配：水浴攪拌升溫至60 ℃，按比例加入壁材（麥芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白）、蔗糖等輔料及乳化劑。

3) 剪切乳化：采用高速剪切乳化機，10000 r/min條件下保溫（60 ℃）剪切乳化25 min。乳化過程中補充部分純水至料液比為1∶3（g/g），其中物料質(zhì)量為全部使用的原料和輔料的總質(zhì)量。

4) 磨漿：剪切乳化后的漿液經(jīng)膠體磨循環(huán)2次磨漿，細度2 μm。磨漿后漿料過0.150 mm（100目）篩網(wǎng)。

5) 高壓均質(zhì)：過篩后的漿料進高壓均質(zhì)機循環(huán)均質(zhì)3次，均質(zhì)壓力分別為200，250和300 bar。

6) 噴霧干燥：均質(zhì)后的漿料進噴霧干燥機，進風(fēng)溫度180 ℃，出風(fēng)溫度80±5 ℃，流速20%，風(fēng)量100%。

7) 噴霧干燥后收集粉末即為成品。

1.3.3 噴霧干燥加工助劑的選擇

1) 壁材的選擇

由于核桃仁含油量較高，噴霧干燥制備全脂核桃粉的關(guān)鍵在于選取合適的壁材對核桃油脂進行包埋。麥芽糊精是噴霧干燥技術(shù)中應(yīng)用較多且經(jīng)濟實惠的一種助干劑，同時麥芽糊精也能對油脂起到部分包埋的作用[6]。豌豆蛋白具有良好的溶解性、攪拌穩(wěn)定性、凝膠性和乳化性，且豌豆蛋白含有人體所必需的8種氨基酸，屬于全價蛋白質(zhì)[7-8]。酪蛋白也是噴霧干燥法制備粉末油脂常用的壁材之一[9]。因此試驗選用麥芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白復(fù)配作為全脂核桃粉的壁材，通過試驗確定壁材最佳使用量。

2) 乳化劑的選擇

選擇廣泛使用的蔗糖酯、單甘酯、單雙酯、吐溫60和司盤60為乳化劑[10]，兩兩組合復(fù)配，按式（1）計算復(fù)配乳化劑的HLB值，通過試驗確定乳化劑的類型和用量。

式中：HLBab為混合HLB值；HLBa為a物質(zhì)的HLB值；HLBb為b物質(zhì)的HLB值；a為a物質(zhì)在混合乳化劑中所占比例，%；b為b物質(zhì)在混合乳化劑中所占比例，%；

1.3.4 全脂核桃乳液乳化穩(wěn)定性分析

量取20 mL乳液樣品在3000 r/min下離心15 min，取10 mL上層液體定容至1000 mL，使用分光光度計在400 nm下測定吸光度，按照式（2）計算穩(wěn)定系數(shù)[11]。

式中：R為穩(wěn)定系數(shù)；A1為離心前吸光度；A2為離心后吸光度。

1.3.5 包埋率測定

表面油含量（Δm，g）：精確稱取2.000 g全脂核桃粉于錐形瓶中，用20 mL石油醚洗滌2 min，抽濾，用少量的石油醚清洗錐形瓶和濾紙上的粉末，抽濾后將濾液轉(zhuǎn)移至已恒重的圓底燒瓶中，在60 ℃下旋蒸20 min回收溶劑，將圓底燒瓶置于105 ℃烘箱中，每隔0.5 h稱量1次，直至稱量前后圓底燒瓶質(zhì)量不超過0.001 g，表面油含量為干燥后圓底燒瓶的質(zhì)量之差。

總油含量（m1，g）：按照全脂核桃粉的芯材占比和原料含油量計算[12]，見式（3）。

1.3.6 溶解性檢測

取5 g全脂核桃粉溶解于100 g（60 ℃）純水中，攪拌均勻，靜置60 min，觀察分層現(xiàn)象。

1.3.7 蛋白質(zhì)和粗脂肪含量測定

所有樣品中蛋白質(zhì)和脂肪含量參照GB 5009.5—2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質(zhì)的測定》和GB 5009.6—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》，采用凱氏定氮儀和索氏提取儀進行測定。

1.3.8 產(chǎn)品感官評定

依據(jù)色澤、風(fēng)味和組織狀態(tài)按表（1）進行感官評價，以綜合得分作為評價參數(shù)。

表1 感官評分表

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

所有指標均重復(fù)測定3次取其平均值，試驗數(shù)據(jù)采用Excel 2010和Origin 2018進行處理分析和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化劑HLB值對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

固定用料核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑=36∶36∶18∶5∶2∶2。選用吐溫60和司盤60為乳化劑進行復(fù)配，按1.3.3中的式（1）分別計算吐溫60和司盤60的用量，將HLB值調(diào)整為6.4，8.1，9.5，9.8，10.2，10.5，10.9，11.2，11.5和12.5。按1.3.1工藝流程進行處理，對照組為未添加乳化劑，高壓均質(zhì)后的全脂核桃乳液采用1.3.4中的方法測定其穩(wěn)定系數(shù)，結(jié)果如圖2所示。HLB值為10.5時全脂核桃乳液的穩(wěn)定系數(shù)最高，為88.5%。

圖2 乳化劑HLB值對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.2 乳化劑類型對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

從蔗糖酯（HLB值11）、蔗糖酯（HLB值15）、單甘脂（HLB值3.8）、單雙酯（HLB值5.2）、吐溫60（HLB值14.9）、司盤60（HLB值4.7）中選用2種進行復(fù)配，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，對照組為未添加乳化劑，其余處理與2.1試驗相同。考察不同類型乳化劑對全脂核桃乳液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見圖3。蔗糖酯（11）和單雙酯的組合穩(wěn)定系數(shù)最高，為94.1%。

圖3 乳化劑類型對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.3 乳化劑用量對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

以蔗糖酯（11）和單雙酯復(fù)配作為乳化劑，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，乳化劑總量按照核桃仁質(zhì)量的1.0%，2.0%，3.0%，4.0%，5.0%，6.0%，7.0%和8.0%進行添加。對照組為未添加乳化劑，其余處理與2.1試驗相同。考察乳化劑用量對全脂核桃乳液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見圖4。乳化劑的使用對全脂核桃乳液穩(wěn)定性影響顯著，乳化劑用量大于3%時，穩(wěn)定系數(shù)在91.2%～94.4%，變化不大。

圖4 乳化劑用量對核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.4 壁材比例對包埋率的影響

固定用料核桃仁∶（麥芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑（蔗糖酯11和單雙酯復(fù)配至HLB為10.5）=36∶36∶5∶2∶2，調(diào)整麥芽糊精∶豌豆蛋白比例分別為3∶1，2∶1，3∶2，1∶1和2∶3。參照1.3.1中的工藝，高壓均質(zhì)后，乳液進噴霧干燥機進行噴霧干燥，具體參數(shù)為進風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度80℃、流速20%、風(fēng)量100%。考察壁材比例對全脂核桃粉包埋率的影響，結(jié)果見圖5。麥芽糊精∶豌豆蛋白=2∶1時，包埋率最大，達到85.65%。

圖5 壁材比例對包埋率的影響

2.5 芯材和壁材比例對包埋率的影響

固定用料（核桃仁+麥芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑（蔗糖酯11和單雙酯復(fù)配至HLB為10.5）=90∶6∶2∶2，調(diào)整芯材（核桃仁）∶壁材（麥芽糊精+豌豆蛋白）比例分別為2∶1，3∶2，1∶1，2∶3，1∶2和1∶3，壁材中麥芽糊精和豌豆蛋白按2∶1添加，其余處理與2.4相同。考察芯材和壁材比例對全脂核桃粉包埋率的影響，結(jié)果見圖6。芯材∶壁材=2∶3時，包埋率最大，達到92.3%。

圖6 芯材和壁材比例對包埋率的影響

2.6 噴霧干燥進風(fēng)溫度對包埋率和收率的影響

固定用料核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑=36∶36∶18∶5∶2∶2，按1.3.1工藝進行處理。噴霧干燥時調(diào)整進風(fēng)溫度為150，160，170，180，190和200 ℃，風(fēng)量100%。噴霧過程中隨時調(diào)整流量在15%～30%，出風(fēng)溫度固定為80 ℃。考察進風(fēng)溫度對產(chǎn)品收率和包埋率的影響，結(jié)果見圖7。結(jié)果顯示：進風(fēng)溫度對包埋率影響不大，溫度高于160 ℃包埋率穩(wěn)定在90.6%～92.5%；進風(fēng)溫度對收率影響較大，進風(fēng)溫度較低時產(chǎn)品收率不到50%，進風(fēng)溫度170～190 ℃時，收率在54.19%～ 55.67%，進風(fēng)溫度200 ℃時，收率反而下降，僅49.83%。噴霧干燥時觀察發(fā)現(xiàn)：進風(fēng)溫度在150 ℃和160 ℃時，物料掛壁較為嚴重；隨著溫度上升，產(chǎn)品粉末顏色變深，進風(fēng)溫度200 ℃時掛壁的物料有熔融成硬殼的現(xiàn)象，且顏色發(fā)黃。

圖7 噴霧干燥進風(fēng)溫度對產(chǎn)品收率和包埋率的影響

3 結(jié)論

根據(jù)試驗結(jié)果，為方便計算，將所有原輔料質(zhì)量按100份進行計算，將試驗中的蔗糖用量提升至6份，核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑按36∶36∶18∶6∶2∶2進行配料，其中乳化劑采用蔗糖酯和單雙酯復(fù)配至HLB值為10.5。該條件下制得的全脂核桃粉穩(wěn)定性和包埋率達到最佳。噴霧干燥時考慮到干燥效率和對產(chǎn)品收率、包埋率的影響，選擇進風(fēng)溫度180 ℃較為適宜；出風(fēng)溫度根據(jù)進樣流速可以加以控制，固定在80 ℃較為適宜；進樣流速與出風(fēng)溫度呈負相關(guān)，一般控制在15%～30%，流速過低會影響干燥效率，流速過高產(chǎn)品含水量較大，一般可根據(jù)出風(fēng)溫度實時調(diào)整。

以上述條件制備的全脂核桃粉按1.3.6，1.3.7和1.3.8中的試驗方法進行檢測。產(chǎn)品脂肪含量為21.18%，蛋白質(zhì)含量為23.84%，營養(yǎng)豐富；經(jīng)感官評定，產(chǎn)品質(zhì)地均勻，核桃味濃郁，口味較佳，溶解性較好，綜合得分為9.5分。