基于亞甲藍分光光度法測定水體中LAS含量的研究

鄧展彤

（廣州市環美機電檢測技術有限公司，廣東 廣州 510000）

在水環境的治理和保護中，水質監測是前提和基礎。水質監測的作用是對污染物種類進行區分，對濃度進行檢測，對變化的狀況進行分析。水的類型包括污染后的工業廢水和沒有污染的天然水。水質監測的主要內容是確定水質的標準和毒性的程度等，此外還進行流量和流速的測定、客觀地評價水質。本文采用亞甲藍分光光度法測定水中LAS的含量，對水環境保護和治理具有重要意義。

1 原理

主要是利用亞甲藍分光光度法對水中LAS含量進行測定，該方法的原理是陽離子亞甲基與拉斯形成藍鹽，萃取物為有機相，色度與拉斯濃度成正比[1]。吸光度可用光譜儀法測定，以實現檢測的目標。

2 實驗

2.1 主要儀器和試劑

規格為250毫升的分液漏斗；721分光光度計；分析純（CHCl3）；1 mol/L NaOH溶液；0.5 mol/L H2SO4溶液；2%酚酞指示劑溶液；10.0 mg/L直鏈烷基苯磺酸鈉標準使用液：準確測量直鏈烷基苯磺酸鈉標準儲備溶液10.0 mL，濃度為100 mg/ L（中國計量研究所），定容為100 mL；亞甲基藍溶液：50 g一水磷酸二氫鹽溶于300 mL水中，緩慢加入濃硫酸6.7 mL，洗滌液：50 g一水磷酸二氫鈉溶于300 mL水中，緩慢加入濃硫酸6.7 mL，體積達到1 000 mL；棉花脫酯（cl3萃取）。

2.2 樣品分析步驟

在250毫升分液漏斗中放置100 mL水樣，其指標劑采用酚酞，利用1 mol/L NaOH 和0.5 mol/L H2SO4兩種溶液調試水樣，直至調到中性，將亞甲基藍溶液注入26 mL，搖勻之后加25 mL氯仿，用力搖晃30秒時間，讓分液漏斗旋轉以抖落掉殘留在分液漏斗內壁的氯仿，然后把分層留下。將另外一只分液漏斗中放置45 mL洗滌液，把氯仿層放進其中，用力搖晃30秒。水分被脫酯化棉吸收后，在50 mL規格的容量瓶中放入氯仿層，再次使用氯仿洗滌液8 mL，同時加入氯仿達到標準線以上，用10 mm 比色碟測定樣品在651 nm波長下的吸光度。

2.3 校準曲線

利用分液漏斗一組，進行直鏈烷基苯磺酸鈉的配置，配置后的質量濃度分別為：160 μg/mL、140 μg/mL、120 μg/ mL、100 μg/mL、80.0 μg/mL、60.0 μg/mL、40.0 μg/mL、20.0 μg/ mL、0 mL的90毫升溶液，然后操作根據樣品分析步驟進行，對吸光度進行測量，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進行校正曲線的繪制。

3 結果與討論

3.1 校準曲線的配置方式

根據GB7494—1987規范中曲線校準的配置方式為：利用分液漏斗一組，分別加入水86 mL、88 mL、91 mL、93 mL、95 mL、97 mL、99 mL、100 mL，然后分別移入直鏈烷基苯磺酸鈉標準使用液16.00 mL、14.00 mL、12.00 mL、10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、0 mL，然后充分搖勻。根據GB7494—1987規范中另外運行程序實施比色的分析，其余操作步驟進行分析比色，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進行校正曲線的繪制。本實驗有效優化了曲線的配置方式，對比兩種曲線配置方式，得出結果如表1。

表1 線性方程及相關系數r

結果表明，優化方法曲線的相關系數經過初步探討稍優于國標法，優化方法曲線的相關系數在0.999 2～0.999 3之間，國標法曲線的相關系數在0.998 9～0.999 1之間。原因可能是用分液漏斗和加藥筒測量大體積水時誤差較大，而用100 ml容量瓶時，優化方法更準確，誤差較小。斜率在0.005 26～0.005 27之間，截距在0.002～0.005之間。

3.2 萃取與洗滌次數

根據GB7494-1987中預處理樣品的方式，需要進行三樣品次萃取，還要進行三次洗滌，既費力又費時。因此，本實驗有效地優化了樣品的前處理方式，可以萃取樣品一次、洗滌兩次即可，樣品的分析描述中已經介紹了操作過程。本文將兩種樣品的預處理方式進行比較分析對曲線相關系數和樣品回收率的影響。

（1）首先分析以上兩種預處理樣品方式對曲線相關系數的影響。將國標方法和優化方法綜合利用，通過三次處理樣品，獲得相應的三條標準曲線。R表示相關數可見表2。結果顯示，比對兩種方法的曲線相關系數，優化方法都大于國際方法，相關系數都超過0.999 5。究其原因，國際操作法操作程序復雜，萃取次數和洗滌次數都高于優化方法，產生誤差的幾率大[2]。

表2 兩種樣品前處理方法對曲線相關系數的影響

（2）其次是以上兩種前處理樣品的方法影響樣品加標回收率的程度。

通過兩種方式測定工廠的污水出口樣品和現地河流樣品，并進行三次分析，詳細情況如表3所示。數據顯示，兩種方式的回收率都比較高，均在85%～110%之間，兩種方式差異不大。

表3 兩種樣品前處理方法對樣品加標回收率的影響

3.3 實驗結果

曲線配置和樣品處理按照優化后的方式和步驟，按照優化后的曲線配置方式和樣品處理步驟，以直鏈烷基苯磺酸鹽的含量扣除空白吸光度，進行校正曲線的繪制，得出的校正曲線為Y=0.005 22X+0.0021，關聯系數為：r=0.9997；空白實驗反復進行7次，對標準差S實施7次平行測定[3]。本實驗以0.043 mg/ L的檢出限，遠遠低于GB7497—1987標準規范的檢出限；每個質量進行6次濃度測試，濃度指標為16.0 μg/mL、8.0 μg/ ml、4.05 μg/mL，其RSD范圍為：2.1%～3.6%，0.8%～1.4%，2.3%～4.2%。

4 結論

本實驗對亞甲藍分光光度法測定水中陰離子表面活性劑的曲線配置方式和樣品前處理方法進行優化改進，實驗證明：進行優化后的方式具有時間短、操作方便的特點，在精密度、曲線系數、檢出限等方面都可以符合國家的標準要求，為環境監測中快速、簡便地測定水中陰離子表面活性劑提供了新的思路。