高塔硝基復合肥生產安全技術分析

董正遠，崔尚寶，潘 芹

（史丹利農業集團股份有限公司，山東 臨沭 276700）

0 引言

硝基復合肥是近年來迅速發展的一種高效、環保型復合肥料，與普通肥料相比，其肥效快、吸收率高（不需經過二次轉化就可直接被作物根部吸收）。由于硝酸銨遇熱易分解，存在安全隱患，目前硝基復合肥生產通常以硝銨磷為氮源，添加磷酸一銨、氯化鉀/硫酸鉀等原料進行二次加工，主要生產方法有半料漿法和高塔熔融造粒法，生產中均有一定的危險性。高塔熔融造粒法生產出的成品硝態氮含量更高，產品顆粒圓潤，外觀更美觀。

史丹利農業集團股份有限公司（以下簡稱史丹利）硝基復合肥主要以高塔熔融造粒法為主，筆者結合生產實際從生產工藝、設備、原料及操作控制4個方面進行綜合分析，嚴格安全管控，確保高塔硝基復合肥的安全生產。

1 高塔硝基復合肥生產工藝介紹

1.1 高塔硝基復合肥生產工藝

高塔硝基復合肥的生產過程，主要是以固體硝銨磷熔融生產高溫料漿，并與磷酸一銨、鉀鹽等混合成混合料漿，通過高塔造粒機噴入造粒塔內，在下落過程中冷卻成表面圓潤的小顆粒。顆粒物料再經表面防結塊處理后，得到顆粒均勻、養分穩定的復合肥料成品。生產過程的關鍵環節是熔體料漿的制備、混合、造粒及冷卻等工序。

1.2 生產工藝特點

硝銨磷經熔融、混合后形成的混合料漿可以在較硝酸銨熔點低的溫度下具有良好的流動性，適合于高塔熔體造粒。磷酸一銨在一定條件下分解時釋放的氨可以有效抑制硝酸銨的分解，提高了硝酸銨的安全性和穩定性［1］。

1.3 生產關鍵技術點

硝銨磷熔融體濃度、固體物料細度、加熱程度、混合時間、原料配比等因素對熔體料漿的制備過程起著重要作用，判別熔體料漿好壞的主要指標是：料漿流動性、混合均勻度等。將固體硝銨磷熔融是后續工段的前提條件，該過程所要控制的參數是熔融體濃度、溫度等。合適的熔融體濃度、溫度可提高固體硝銨磷的熔融速率并對成品的粒度等物性參數產生影響。

1.3.1 投料——提升投料穩定性，確保生產連續

硝銨磷易板結，容易出現投料困難，制約生產。生產時應該縮短硝銨磷采購到使用的周期，投料口使用犁刀破碎，防止出現斷料停機的情況。曼海姆硫酸鉀顆粒細，粉塵大，不增加濕度容易出現斗提上料困難導致憋停，加水會影響產品質量。建議改良配方，加入其他水劑輔料以增加曼海姆硫酸鉀濕度，在消除上料困難的同時避免斷料停機。

1.3.2 造粒——精心操作，密切監控

密切觀察各槽溫度，及時調節蒸汽閥門開度，避免槽內硝銨磷料漿超溫，導致安全風險上升。密切觀察各槽攪拌電流，保證電流在正常值，避免攪拌電流過大導致跳閘、局部料漿溫度過高，出現安全隱患。

1.3.3 中控——勤聯系，多觀察，及時匯報

時時監控設備各關鍵節點，出現物料堵塞、設備故障及時聯系處理，避免停機。時時觀察各工藝參數，及時提醒各崗位處理異常，避免出現小問題演變成故障，導致生產不穩定。停車時把刮板機內原料轉空并及時聯系各崗位清理檢查溢流口情況。

1.4 生產過程中的外來物料控制

生產過程中泄漏的物料、沖洗水、灑落的固體物料，禁止進入系統，避免物料中夾帶有害雜質，影響系統安全。一般，這些物料要收集起來另外處理，設計中不能設置這些物料的返回口，工廠的操作規程也必須明確規定。

動設備的潤滑油禁止進入系統。系統中有一些動設備，如攪拌器、傳送帶、風機、泵、篩子等，特別是攪拌器，應設置導油管，以確保潤滑油不會落入工藝設備中。在檢修過程中必須遵守安全要求，避免其他雜質或物體進入系統。

1.5 混合系統的工藝安全

混合系統的溫度控制：混合槽的物料較為復雜，必須設置高溫報警和超高溫聯鎖系統。溫度高時報警以提醒操作人員及時采取措施，溫度超高時聯鎖閥門動作，料漿工序緊急停車。系統設置稀釋降溫用的高位水箱，物料溫度超高時聯鎖打開閥對物料進行稀釋降溫，槽內的物料也要快速排空。

硝基復合肥混合槽的安全原則：（1）料漿在混合槽中停留時間不能過長，正常操作為連續操作，停車后，混合槽中的料漿不可以保存；（2）混合槽必須設置溫度和液位的高報警和超高聯鎖停車、稀釋和清空料漿的安全系統。

2 各種原料對高塔硝基復合肥生產的影響

2.1 原料水分及細度對生產的影響

熔體料漿制造對固體原料有一定的質量要求，硝基高塔生產工藝要求盡量使用水含量低的固體原料。若原料水含量過高，會因蒸發水分耗熱較大，使料漿溫度變低，黏稠度增大，流動性變差。為了保證料漿均勻和一定的流動性，防止造粒噴頭堵塞，生產過程中要求固體原料具有一定的細度。為此，生產裝置中設計有篩分裝置，以保證生產過程能夠穩定、持續地運行。

2.2 硝銨磷安全性影響

常溫下硝銨磷是88.8%的硝酸銨和8.5%的磷酸一銨的混合物，為無色結晶顆粒，含有銨態氮和硝態氮，是穩定的鹽類，但隨著溫度升高其穩定性逐漸降低，分解物增加。當硝銨磷中雜質含量增加時，其分解速度將加劇。當硝銨磷熔融料漿中含有硝酸時會對硝酸銨進行催化熱分解；當硝銨磷中含有金屬雜質時最危險，會使硝銨磷中的硝酸銨不穩定，且易分解為亞硝酸銨。

氯化物對硝酸銨分解有強烈的催化作用，在硝基高塔復合肥料生產時必須注意。含氯化物的硝銨磷料漿在溫度達到220～230℃時，其中的硝酸銨開始劇烈分解，放出大量氣體，同時料漿溫度由于反應熱而急劇升高，分解在短時間內完成。當混合料漿中氯化物含量高時，分解很快以耗盡全部硝酸銨而結束；氯化物含量低時，劇烈的反應將隨著氯化物的消失而變弱，進一步分解與純硝酸銨分解相同［2］。

2.2.1 氯化銨在硝基高塔復合肥生產中的影響

將氯化銨作為氯離子的引入物，測定在175℃條件下氯化銨對硝酸銨分解反應的影響。在無水、w（H2O）0.5%、w（H2O）4.0%的3種硝酸銨體系中添加氯化銨，硝酸銨分解反應速率都是逐漸加快的，即添加氯化銨后有自催化趨勢。

理論上，氯化物本身并不促進硝酸銨的分解，其催化作用的原因是硝酸銨在加熱后首先分解為氨和硝酸，生成的硝酸與氯離子一起起到催化劑的作用［3］。

在340℃條件下，氯化銨質量分數達到25%時能夠使硝酸銨在1 min內完全分解，氯化銨可顯著促進硝酸銨的熱分解［3］。

2.2.2 氯化鉀在硝基高塔復合肥生產中的影響

用氯化鉀生產硝酸銨系復合肥料的過程中，由于氯化鉀的催化作用，離子反應產生熱量，隨著熱量增加而形成“緩慢燃燒”現象，也稱作“雪茄燃燒”，并會引起爆炸［3］。

加入氯化鉀時，應嚴格控制原料的配比，使其不在“緩慢燃燒”區域內；另一方面應使儲存溫度低于45℃，使其反應熱不足以引起“緩慢燃燒”［3］。容易發生“緩慢燃燒”的原料配比區域：m（N）∶m（P2O5）∶m（K2O）為1.0∶1.0∶1.5、1∶0∶1、1.5∶1.0∶2.0、2∶1∶3和3∶0∶2，其鄰近的質量配比1.5∶1.0∶1.0、3∶1∶2、1∶1∶1也比較危險，生產時也應盡量避開。安全配比區域主要是m（N）∶m（P2O5）∶m（K2O）為1∶2∶2、1∶2∶1、2∶2∶1、2∶1∶1等，生產時可放心使用。

因此，采用硝銨磷、磷酸一銨、氯化銨、鉀鹽生產復合肥料時，也有可能形成“緩慢燃燒”而引起爆炸，可參照使用氯化鉀生產硝酸銨系復合肥的配比和工藝指標進行生產控制［4］。

3 操作控制及安全生產分級管控措施

史丹利高塔硝基復合肥主要生產操作控制點如下：

（1）各班要提前對配方中使用的原料進行分析，重點在于水溶實驗，主要包括原料水分、水溶性、殘渣；必要時與前期的配比做比較，原料專用，不能隨意更改原料及配比。

（2）開機前專人系統地清理設備內壁結塊，特別是硝銨磷一樓刮板機、塔頂12樓熔融槽，在開機時不允許人為用硬物敲打刮板機、下料口、斗提機等位置。

（3）各班需要在當班對產品進行不少于3次的水不溶物檢測實驗，若發現顆粒中有大量鐵銹立即停機檢查原因；一個班不少于3次顆粒強度試驗，顆粒強度低于40 N時不允許接成品，原因不排除不開機。

（4）造粒崗位定時對強磁部位進行清理。

（5）投料崗位定時清理，嚴禁將落地料、潮濕料投入系統，各崗位落地料不允許進入系統回吃，特別是顆粒有污點的嚴禁回吃，回吃的廢料前期也要考慮水分與水不溶物。

（6）轉換產品時，最好用普通原料配比對系統進行置換后，再安排生產全水溶系列肥料。

（7）各班在設備故障后要評估設備維修時間，評估停機時間超過1 h，要進行放槽處理后再維修，減少操作崗位安全風險。

（8）維修時間在1 h內，也要時刻關注高塔11、12樓各槽的溫度變化，需要降溫至160℃以下，關閉所有進氣閥，必要時做降溫處理，處理的方法是投料不加溫，直至將體系溫度降到安全范圍以內，高塔11、12樓攪拌頻率降低為10 Hz，避免因轉速過快造成溢流口堵塞，導致工藝錯亂。中控崗位時刻關注高塔11、12樓各混合槽、熔融槽溫度變化，做好提醒環節，使用好溫度上限報警裝置。

（9）高塔11、12樓各操作平臺開機期間安排人員進行24 h工藝監督，嚴禁“睡崗”或者做與工作無關的事；高塔13樓消防水槽需要保持高水位，崗位需要有噴淋設備或者消防水槍，并保證其隨時處于工作狀態，按時做好巡檢。

（10）包裝溫度以高于環境溫度6～8℃為最佳，以降低板結風險；油粉添加要均勻，冬季要執行冬季油粉添加標準，提高產品水溶性；定期清理計量秤下料口，交接班做重點關注；產品封包以現場為準，成品入庫夏季單層降溫72 h后無板結可以發貨，冬季按照正常方案入庫。

（11）熔融槽內長期積料與裸露的蒸汽管道長時間碰撞會引起自燃，要及時清理。操作平臺不允許有死角，定期清理平臺散料，保證平臺濕潤。

（12）所有崗位不允許有可燃物件（油類危險性最高），工藝異常冒槽時可能導致料漿點燃可燃物，造成安全隱患。

3.1 熔融槽溫度報警指標

硝銨磷熔融槽溫度設置超過170℃報警；超過180℃時系統自動控制關閉蒸氣閥門，現場打開加水閥門向槽內加水；溫度超過185℃，必須停車并查明原因，若查不出原因，嚴禁重新開車。高塔中控室設置聲光報警。

3.2 開停車及事故處理

開停車及事故處理過程中，熔融槽及混合槽的料漿處于保溫狀態，應密切注意上述設備的溫度變化情況，調節蒸汽閥門，防止溫度過高引起料漿分解。停車時間過長，應果斷采取放槽措施，將料漿排放至事故池，消除可能的事故隱患。

3.3 加熱用蒸汽

熔融槽及混合槽應使用飽和蒸汽加熱，避免使用過熱蒸汽。通常采用分氣缸安裝溫度計、壓力計監控加熱蒸汽的狀態。一般飽和蒸汽的壓力保持在0.7～1.0 MPa，溫度控制在180℃以下。

3.4 原料成分控制

檢驗硝銨磷原料純度是否符合工藝要求，有無容易與硝酸銨反應的雜質存在，需要供應商提供原料成分分析。

3.5 設備、管道材質及密封

檢驗熔融槽及一、二級混合槽材質是否符合硝基肥生產要求，設備、管道閥門密封處的潤滑油用量要適當，防止油脂進入系統。

3.6 消防設施

造粒塔用消防水池預存水量保持在20 m3以上，消防管道水壓約為0.3 MPa，上塔補水泵流量為10 m3/h，揚程為130 m，塔頂應急水槽容積約為10 m3并保持高水位，崗位需要有消防噴淋裝置和消防水槍，并隨時處于工作狀態。檢查消防泵完好情況、水箱液位、消防水槍布置等。

3.7 安全培訓及應急處置

高塔硝基復合肥生產過程中一般設置造粒主操1人、副操1～2人，負責塔上應急處置工作，人員定期進行應急處置能力培訓和演練，確保熟練操作。高塔造粒層、混合槽層及硝銨磷熔融層的操作平臺開機期間安排人員進行24 h工藝監督，定時巡檢并及時做好巡檢記錄。

每次開機前對值班主任，高塔中控，造粒主操、副操，巡檢工，跟班電工等相關工種進行硝基復合肥生產專項安全培訓，提高安全意識和應急處置能力。至少每半年進行一次應急事故處理演練，演練結束后及時完善應急預案。

3.8 安全生產分級管控措施

高塔硝基復合肥各工序安全生產分級管控措施分別見表1、表2、表3、表4、表5、表6。

表1 投料作業分級管控措施

表3 包裝作業分級管控措施

表4 中控室及人員分級管控措施

表5 開停機及運輸作業分級管控

表6 基礎管理分級管控

4 結論

安全責任重于泰山，安全生產、穩定生產要從原料、工藝、設備、指標控制、操作運行等各個方面對關鍵點進行嚴格管控，保證裝置長周期、安全運行。