金銀花配方顆粒山銀花檢查方法的建立

孫銘英 蘇章軒 楊志業

【摘 要】 目的：采用薄層色譜法檢查金銀花配方顆粒中山銀花的成分，灰氈毛忍冬皂苷乙為山銀花專屬含有成分，金銀花中不含該成分，鑒別該成分以檢查是金銀花還是山銀花或摻有山銀花投料制成配方顆粒。方法：配方顆粒18批，采用薄層色譜法以灰氈毛忍冬皂苷乙對照品為對照鑒別金銀花配方顆粒是否檢出相對應斑點。結果：5批樣品檢出與灰氈毛忍冬皂苷乙對照品相應的斑點，可疑以山銀花代替金銀花投料或投料中摻有山銀花。結論：該方法可有效檢查金銀花配方顆粒以山銀花代替金銀花投料或投料中摻有山銀花。

【關鍵詞】

金銀花;山銀花;檢查;灰氈毛忍冬皂苷乙;薄層色譜

【中圖分類號】R284?? 【文獻標志碼】 A??? 【文章編號】1007-8517（2021）19-0038-02

Establishment of test method for Lonicera japonica Flos granules

SUN Mingying SU Zhangxuan YANG Zhiye*

Department of Traditional Chinese Medicine， Guangdong Institute for Drug Control， NMPA Key Laboratory for Rapid Testing Technology of Drug， Guangzhou 510663， China

Abstract：

Objective To check the components of Lonicera japonica Thunb. in Lonicera japonica Thunb. Formula granules by TLC. Lonicera macranthoides saponin B is the exclusive component of Lonicera japonica Thunb. It does not exist in Lonicera japonica Thunb. To identify this component， it is necessary to check whether it is Lonicera japonica Thunb. or mixed with Lonicera japonica Thunb. Methods Eighteen batches of granules were formulated， and TLC was used to identify whether the corresponding spots were detected in honeysuckle granules with Lonicera macranthoides saponin B as control. Results The spots corresponding to Lonicera macranthoides saponin B control were detected in 5 batches of samples， and it was suspected that Lonicera macranthoides was used instead of Lonicera japonica Thunb. or mixed with Lonicera macranthoides Thunb. Conclusion This method can effectively check that Flos Lonicerae is used instead of Flos Lonicerae or mixed with Flos Lonicerae confusase.

Key words：

Lonicera japonica Thunb; Flos Lonicerae confusase; Check; Lonicera macranthoides Hand.-mazz; Thin layer chromatography

金銀花作為一種傳統中藥，包括有忍冬、華南忍冬、菰腺忍冬、水忍冬的花蕾。金銀花為中醫常用藥，其味甘、寒，歸肺、心、胃經，具有清熱解毒、涼散風熱之功效，主治癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風熱感冒、溫病發熱等，應用歷史悠久。金銀花含綠原酸、異綠原酸、白果醇，還含揮發油其成分有芳樟醇、苯甲醇。由于金銀花價格昂貴，市場上常有用山銀花假冒或混淆金銀花的現象。金銀花與山銀花來源不同[1]，山銀花與金銀花混用對于病患的健康很是不利[2]，因此建立以鑒別兩者的方法很必要。以山銀花特有成分灰氈毛忍冬皂苷乙[3-5]為對照物質，檢查是否含有山銀花，方法簡便，專屬性強[6]。本研究建立以灰氈毛忍冬皂苷乙為對照品的薄層色譜法鑒別金銀花與山銀花，經方法學考察，耐用性良好。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 CAMAG AUTOMATIC TLC SAMPLER 4全自動點樣儀;CAMAG REPROSTAR3 薄層色譜照相裝置。

1.2 試藥 灰氈毛忍冬皂苷乙對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：111814-201102）。金銀花配方顆粒18批，配方顆粒信息，見表1。Merck預制硅膠G薄層板，水為純化水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 溶液的制備

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品0.1 g，加水20 mL超聲使溶解，加鹽酸3滴，邊加邊攪拌，濾過，濾液加氫氧化鈉試液調節pH值至7，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30 mL，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次30 mL，分取正丁醇層，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 對照藥材溶液的制備 取本品0.1 g，加水20 mL超聲處理30 min，濾過，濾液加鹽酸3滴，同法制成對照藥材溶液。

2.2.3 對照品溶液的制備 取灰氈毛忍冬皂苷乙對照品（批號：111814-201102，中國食品藥品生物制品研究院）加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.4 陰性對照溶液制備 取陰性對照0.1 g，按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。

2.2 薄層色譜試驗 照 2015 年版中國藥典四部薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液5～10 μL、對照藥材溶液、對照品溶液各2 μL、陰性對照溶液5 μL，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃水（6∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰，日光下檢視。如圖1所示。

2.3 結果 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，13批不顯相同顏色的斑點，5批顯相同顏色的斑點。

3 討論

3.1 試驗結果 本試驗采用薄層色譜檢查方法檢查金銀花配方顆粒中以山銀花代替金銀花投料，或在金銀花中摻如山銀花投料。結果能有效地檢出陽性樣品，以作為金銀花配方顆粒檢查山銀花的方法。18批樣品檢出5批陽性樣品，對金銀花配方顆粒中以山銀花代替投料、在金銀花中摻入山銀花投料都能很好的檢驗出來。

3.2 方法應用 薄層檢查方法在微量摻雜方面可能因量的問題無法檢出，但該方法在常規摻雜方面仍然可有效應用?；覛置潭碥找铱梢宰鳛閰^分金銀花與山銀花的指標成分，在金銀花中不存在該成分，為山銀花的有效成分，檢測該成分可以鑒別金銀花與山銀花。

3.3 其他補充方向 摻雜檢測方法除了薄層色譜，還可以建立高效液相色譜法，甚至質譜-色譜聯用等方法補充驗證，相互補充，提高方法準確度。

參考文獻

[1]鄒冬蘭， 陳偉蘭， 曹寶華.金銀花及山銀花的鑒別[J]. 神州藥房，2009（11）：773.

[2]成差群，譚秀芬，鐘碧蓮.金銀花和山銀花的鑒別與歸屬[J].中國地方病防治雜志， 2017，32（6）：686-687.

[3]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典2010 年版第一增補本[M]. 北京： 中國醫藥科技出版社，2010：79-80.

[4]肖宏華，甄誠，劉開玉. 薄層色譜法鑒別雙黃連口服液中金銀花成分的改進[J]. 首都醫藥，2013，20（24）：71-72.

[5]李紅霞，王雪芹，李振國，等. 不同產地金銀花與山銀花主要成分的含量比較[J]. 中國藥房，2011，22（31）：2935-2937.

[6]何遠景.復方雙花顆粒中金銀花的定性鑒別標準提高研究[J].四川中醫 ，2017，35（1）：53-56.

（收稿日期：2021-02-09 編輯：劉斌）