水質中油類含量的測定

鄭延清

（福建省泉州環境監測中心站，福建 泉州 362000）

近年來，隨著中國經濟的快速發展，能源資源的大量開發和廣泛使用，大量含油類污水被排放到環境中，對土壤和水體造成嚴重污染。油類是多種物質的混合物[1]，主要包括動植物油類和石油類。對油類特別是石油類指標的監測已成為我國環境監測部門的一項重要工作，也是評價地表水的水質狀況、控制水體污染的重要指標和依據。

本文采用紅外分光光度法開展一系列實驗，測定水質的油類成分含量，并測試實驗的檢出限、精密度和準確度，以期為石油類、動植物油類的監測提供數據支撐和借鑒。

1 實驗部分

1.1 儀器

JLBG-126型紅外分光測油儀，帶比色皿（4 cm）；500 mL廣口棕色玻璃瓶；50 mL三角瓶；25 mL、50 mL比色管；1 000 mL分液漏斗。

1.2 試劑

表1 試劑

1.3 原理

水樣在pH≤2的條件下，經四氯乙烯萃取水中的油類，測定總萃取物。萃取液經硅酸鎂吸附后，脫除動植物油類等極性物質后，測定石油類。油類和石油類的含量均由紅外光譜中波數分別為2 930 cm-1（CH2基團中C-H鍵的伸縮振動）、2 960 cm-1（CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3 030 cm-1（芳環中C-H鍵的伸縮振動）處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算；動植物油類的含量為油類與石油類含量之差[2]。

2 結果與討論

2.1 檢出限試驗

依據HJ 168-2010的附錄A[3]測定本實驗方法的檢出限。取實驗用水，制備空白樣品11份進行平行測定，將測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算標準偏差，按公式（l）計算方法檢出限。

式中：MDL——方法檢出限；

n——樣品的平行測定次數；

t——自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側）；

S——n次平行測定的標準偏差。

其中，當自由度為n-1，置信度為99%時的t值可參考表2取值。

表2 t值表

由表3可知，本實驗室的方法所得檢出限為0.026 mg/L，低于HJ 637-2018中方法檢出限0.06 mg/L。

表3 方法檢出限

2.2 精密度的檢驗

用相對標準偏差來評價精密度。對濃度分別為10.00 mg/ L、18.00 mg/L、40.00 mg/L、80.00 mg/L的石油類樣品進行6次重復測定。根據測定結果計算相對標準偏差，結果見表4。

表4 系列標準溶液樣品測定結果

由表4可知，濃度分別為10.00 mg/L、18.00 mg/L、40.00 mg/L、80.00 mg/L系列標準溶液的實驗室內相對標準偏差為：0.54%、0.68%、0.21%、0.72%，無異常現象。

2.3 準確度的檢驗

實驗室內的準確度通過對有證標準物質/標準樣品進行測定的相對誤差或者加標回收率來表示[3]。

2.3.1 分析標準樣品

對編號為BW021001s（標準值60.5 ug/mL，不確定度5%）的油標樣重復測定6次，計算相對誤差和相對標準偏差，結果見表5。

由表5可知，本實驗的相對誤差為1.0%，低于有證物質的不確定度5%。

表5 標準樣品測定結果

2.3.2 空白樣品加標回收試驗

對空白樣品進行加標回收試驗，在樣品中加入3種不同濃度的油類標樣，連續測定6次，計算其回收率，結果見表6。

表6 加標回收試驗

由表6可知，在空白樣品加標試驗中，加標量分別為0.10 mg、0.50 mg、2.00 mg的加標回收率分別為110%、92%、89%，符合HJ637-2018中空白樣品加標量分別為0.10 mg、0.50 mg、2.00 mg時，重復測定6次，加標回收率在75%～138%，78%～104%、81%～95%的范圍。

3 結論

本文采用紅外分光光度法測定水質中石油類和動植物油類的含量，實驗的檢出限為0.026 mg/L，標準溶液的實驗室內相對標準偏差為0.21%～0.72%，準確度測定的有證標準物質的相對誤差為1.0%，空白樣品加標回收率為89%～110%。