全提取空分流程之粗制氪氙系統調試總結

李南興，凌 波，蘭榮海

（廣西鋼鐵集團有限公司氣體廠，廣西防城港 538001）

前言

廣西鋼鐵40 000 m3/h 制氧機組由四川空分設計、制造，采用全低壓分子篩吸附、氧氣內壓縮、氬氣部分內壓縮、空氣中壓膨脹、膨脹空氣進下塔、全精餾無氫制氬的工藝流程，帶氖、氦、氪、氙4種稀有氣體粗制系統，上塔、下塔、氬塔、氖氦塔、氪氙塔采用規整填料塔。2020 年6 月建成投入運行，根據設備運行情況，于2020 年9 月粗制氪氙系統投入運行，現將粗制氪氙系統調試運行過程的一些經驗進行總結。

1 粗制氪氙系統簡介

粗氪氙系統主要由液氧吸附器（F901/902）、液氧過濾器（F903/904）、貧氪氙濃縮塔（C901）和貧氪氙蒸發器（K901）等組成；主要設備有主冷（K01）、殘液蒸發器（VE101）及粗氪氙貯槽（SV951）。主要流程為：從主冷K01 抽出適量液氧經過液氧吸附器F901（902）、液氧過濾器F903（904）去除液氧中雜質（N2O、CO2、CnHm、機械雜質）后進入C901，液氧從C901 下流聚集在貧氪氙蒸發器K901 中，來自進入下塔前空氣作為K901 熱源，將沸點的液氧蒸發，濃縮K901中液氧，最終在K901中得到粗氪氙產品，合格的粗氪氙產品送至SV951，不合格的粗氪氙產品去殘液蒸發器。粗制氪氙工藝流程見圖1。

圖1 粗制氪氙系統流程圖

2 粗制氪氙系統投用前需具備的條件

(1)空分已持續穩定運行30 天以上及主冷K01中的碳氫化合物含量已穩定且數值在設計允許范圍內（<0.025%）[1]。

(2)確認粗氪氙系統相關儀表及分析儀都準備就緒并處于隨時可以投用狀態，包括主冷碳氫化合物分析AIA05、CnHm分析AIA-902、CH4分析AICA-903、CO2分析AIA-904、N2O分析AIA-905。

(3)氪氙系統的加溫吹掃完成，系統內所有閥門都靈活好用且處于關閉狀態。

(4)確認K901液位計可以正常投入使用。

(5)液氧吸附器已充填吸附劑且已再生完成。

3 粗制氪氙系統投用

(1)各通道預冷:包括空氣、液空通道、氧氣、液氧通道、粗氪氙貯槽預冷，預冷原則為先通氣態介質冷卻至各點溫度不再下降后再緩慢進液。

(2)粗氪氙濃縮塔內雜質清洗吹除：讓K901 的液位逐漸升高到一定液位（約1 000 mm），然后將其全部排放到殘液蒸發器汽化放空，重復3至5次。

(3)校準K901 的液位：K901 液位逐漸升高到一定液位，同時打開蒸發器測滿閥V952，以檢測出測滿閥出液的液位（約2 200 mm），此時便校準了液位計LIA-901A、LIA-901B。根據設計要求，K901正常操作液位為低于測滿閥出液時的值130 mm，故將K901 正常操作液面設定為2 070 mm 左右，同時投自動控制。

(4)純度調整：緩慢開HV906 及FCV901，微開HV956，將流量FIC-901 逐漸調整至6 350 m3/h，PdI-901 調整至0.5 kPa。務必嚴格控制K901 底部的液體中CO2＜2 mg/m3、N2O＜118 mg/m3、CnHm＜0.35%。投運初期，當Kr 含量大于0.1%或者Xe 含量大于0.01%時，打開ACV903，將粗氪氙產品送入粗氪氙貯槽。

(5)粗氪氙系統投用初期，CnHm含量先控制在0.25%左右；粗氪氙系統投用半月后，各控制參數穩定可將CnHm含量控制在0.3%左右；粗氪氙系統投用三月后，各控制參數穩定可將CnHm含量控制在0.35%左右。

4 氪氙系統運行安全準則

(1)K901 的液位：正常運行期間，保證蒸發器全浸操作，設定K901 在2 070 mm 后將LCV901 投自動。

(2)在對K901 的實際液位檢測之后，應該及時調整K901 的液位高度，保證蒸發器全浸操作；排凈檢測管線內的液體，直到有氣體排出；待氣體排出之后，用氮氣接管將管內可能還存在的液體吹入到塔內，防止管內烴濃縮。

(3)在生產過程中，必須對于粗氪氙產品中的N2O、CO2、CnHm的含量進行嚴格監控，保證N2O、CO2、CnHm的含量在控制范圍內。

(4)當粗氪氙中N2O、CO2或CnHm等含量開始明顯上漲時，宜加大產品排放量，同時準備切換液氧吸附器。

(5)如果PIAS-903 低于10 kPa 或高于300 kPa，此時氪氙冷箱可能出現異常狀況，應立刻關閉液氧進氪氙冷箱閥LCV901，氧氣出氪氙冷箱閥HV905，空氣進氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901。同時，關閉ACV903、HV951和HV952。

(6)液氧吸附器預冷或液體排放、再生氣源引入及泄壓等都必須緩慢，避免因氣流過大吸附劑脹裂。

(7)粗氪氙系統運行期間，產品送出閥ACV903應根據產品純度保持一定開度，不宜長久關閉避免有害物質超標。

(8)定期（建議半年）檢查液氧過濾器：避免粉塵及機械雜質進入到C901及K901。

(9)K901 液位計（LIA901A/B）定期檢測，最大檢測周期為6個月，以保障液位計準確。

(10)K901 分析儀（AIA902、AICA903、AIA904、AIA905）定期標定，最大標定周期為1 周，以保障分析儀準確。

(11)K901 中N2O、CO2、CnHm的含量超過設計值時，立即關閉空氣進氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901，以減少蒸發量；開大LCV901 加大液氧進量，開大粗制氪氙送罐閥，以稀釋K901中N2O、CO2、CnHm的濃度。

(12)吸附器正常連續吸附時間2 周，滿2 周后應該立即切換，同時立即進行再生。

(13)每半年檢查一次液氧過濾器情況，防止雜質進入氪氙濃縮塔。

5 結束語

粗制氪氙生產是空分運行中風險最大的環節，故對該系統中的所有參數必須嚴格按照要求控制，否則將會導致不可挽回的損失。為此，必須制定嚴格的控制標準，同時嚴格執行，才可以保障粗制氪氙系統的安全穩定運行。