關于顆粒度分析的技術報告

馮玲香

摘 要：本文從應用角度出發，提出了大家關心的一些粒度分析方面的基本問題，并對這些問題進行了解答。同時介紹了粒度測試的基本方法，并在此基礎上對粒度測試工作的幾個實際問題進行了探討。

關鍵詞：粒度測試;等效粒徑;激光法;

粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進行表征的一項實驗工作。粉體在我們日常生活和工農業生產中的應用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應用領域中，對粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉體特性的指標中，粒度分布是所有應用領域中最受關注的一項指標。所以客觀真實地反映粉體的粒度分布是一項非常重要的工作。下面就我具體講一下關于粒度測試方面的基本知識和基本方法。

1粒度測試的基本方法

1.1 背景的要求：

系統一定要干凈，干凈與穩定的背景是測量的基本要求。正確與不正確的背景直接影響檢測結果，當測量小顆粒或微弱散射材料時，干凈的背景十分重要，甚至極小的漲落會造成錯誤的結果，因為當比信號還大的背景被減掉以后，可能得到負的數據。

1.2 參數的設定及要求：

選擇折光系數（小數點以后兩位）：

激光衍射法：從測量顆粒散射的角向分布求得顆粒大小的分布，當樣品與介質的折光系數已定，在一定的偏振與波長的光照射下，不同大小的顆粒有不同的散射圖案。顆粒的散射可用米氏理論或弗朗和夫近似來描述。激光衍射測量，光源—氦氖激光;樣品池：顆粒可通過光束;探測器：在不同的角度測量散射光強。數學模型將光散射強度轉換成粒度分布。

球的散射：米氏理論描述光滑的均勻球在已知波長與偏振方向光照射下散射的精確公式.是GustavMie在1908年解出的.適用于各種波長與角度。米氏理論的極限情況，用于非透明顆粒，適用于小角度。不需知道顆粒折光系數。

1.3 取樣與分散

①取樣

靜止干粉：混合均勻

將所取得的樣品全部倒入適宜的干凈的漏斗中，讓所有的樣品經過漏斗漏入干凈光滑的平板中，在漏斗下形成錐形，用適宜的平板水平下壓，形成圓餅狀，平均四分，取對角兩份樣品合并，再將合并后的樣品全部倒入漏斗中，經過同樣的步驟，如此反復，根據實驗需求量畫餅四分至少3次，最后一次畫餅四分后取對角兩份合并，再按每次檢測所需量稱量取樣檢測。

②溶劑的選擇

溶劑的選擇：“水”毫無疑問的首選;乙醇/異丙醇;己烷/庚烷;異辛烷;葵子油;假如上述不行，用表面活性劑

③分散

結果的質量主要取決于顆粒的分散狀態與樣品的穩定性

濕法分析：三步1潤濕2 分散3 穩定

濕法分析： “潤濕”目的是打破顆粒間的粘合，表面張力與接觸角，離子型或非離子性表面活性劑（Igepal CA630， Nonylphenyl-polyethyleneglycol），也可用溶劑作為潤濕劑（乙醇）。

濕法分析：在理想的情況下，下列條件需滿足：

⑴固體顆粒單獨的懸浮在介質中，沒有集聚體

⑵在分析時，分散狀態應當不變” （Claus Bernhardt， 1st edition，1994， Chapman & Hall）

如何制備好的分散？分散必須穩定，顆粒不能在介質中溶解或集聚，所有的顆粒都單獨的懸浮在介質中。

總的一句就是分離，首先從潤濕開始;泵/攪拌：加了機械力. 對大顆粒，可能已經足夠了;加超聲必須非常小心！ 易碎顆粒會被振碎而改變粒度分布. 顯微鏡可用來觀察分散前后的顆粒

④加樣的量：必須加足夠的樣品以達到適當的信號與遮光度。

⑤怎樣能知道擬合的結果是否合適？

1.分布的形狀2.檢查擬合3.殘余值

“擬合與殘余”在擬合數據的過程中，軟體用數據與光學參數來進行一系列的運算，最終結果是符合數據與特定光學參數最可能的粒度分布，殘余值是對擬合好壞的一個判斷，根據結果得到的分布，用軟體可以算出理論的散射強度角向分布，此一分布與實際測量值會有一個差別，各數據點差的總和，成為殘余值.

⑥不同測試方法對結果的影響

如果我們在顯微鏡下觀察一些顆粒的時候，我們可清楚地看到此顆粒的二維投影，并且我們可以通過測量很多顆粒的直徑來表示它們的大小。如果采用了一個顆粒 的最大長度作為該顆粒的直徑，則我們確實可以說此顆粒是有著最大直徑的球體。同樣，如果我們采用最小直徑或其它某種量如Feret直徑，則我們就會得到關 于顆粒體積的另一個結果。因此我們必須意識到，不同的表征方法將會測量一個顆粒的不同的特性（如最大長度，最小長度，體積，表面積等），而與另一種測量尺 寸的方法得出的結果不同。對于一個單個顆粒可能存在的不同的等效結果。其實每一種結果都是正確的，差別僅在于它們分別表示該顆粒其中的某一特 性。這就好像你我量同一個火柴盒，你量的是長度，我量的是寬度，從而得到不同的結果一樣。由此可見，只有使用相同的測量方法，我們才可能直接地比較粒度大小，這也意味著對于像砂粒一樣的顆粒，不能作為粒度標準。作為粒度標準的物質必須是球狀的，以便于各種方法之間的比較。

2針對幾個實際問題進行探討

2.1 濕法分析-溶解。癥狀：遮光度消失、細顆粒變得更細，并且消失、大顆粒的粒度減小，百分比增加、樣品不見了！

如果樣品有溶解，必須使用其他的分散劑。如果實在不行，用溶解最少的分散劑，但是需要用重復測量來判斷結果的可靠性，最好測得快一些。可用飽和溶液方法來測量，但要小心與快。

2.2 濕法分析-聚集體。癥狀：分布中出現大顆粒的“尾巴”、遮光度輕微下降、使用超聲可以去除尾巴與恢復遮光度、但是使用超聲也可使聚合速度急劇增加。如果加入樣品發生聚集，必須添加表面活性劑用表面電荷，位阻穩定來幫助穩定顆粒ISO 14887：2000 “Sample Preparation –dispersing powders in liquids”中有更詳細的指導，但是穩定及加得太多與加得太少一樣壞！必須要防止加了表面活性劑以后氣泡與泡沫的生成。

2.3 濕法分析-超聲破碎。癥狀：發生在長時間的超聲應用后（〉5分鐘），粒度發生連續、緩慢的減小，主峰值變小并移到小顆粒處，主要用顯微鏡來確認是否有聚合物或是破碎。

2.4 濕法分析-分離。基本的要求是在樣品池里懸浮液是均勻的，大的重顆粒如果攪拌與泵速不足的話可能會沉淀分離，低密度材料可能會上浮或凝乳。 癥狀：盡管大顆粒組分消失但是遮光度并不是降低很多。

2.5 濕法分析-泵/攪拌速率、粒度在1500-rpm以上都穩定

濕法分析一般指南：測量與背景次數，背景至少要測10秒，在用超聲前、中、后進行短時間的多次測量（2-5秒），假如有大顆粒尾巴或分布很寬，必須要增加測量時間以保證均勻的分散取樣，樣品的超聲會產生熱量，對有高蒸汽壓的液體可能會造成密度的變化而使光束飄移，加超聲短時間（30秒）然后允許熱平衡，然后再測量直至穩定。如果你的分散器不具有超聲功能，超聲必須用水浴或探頭在外部進行，在滴定的各個步驟必須用同樣的懸浮液。確認在測量過程中樣品沒有受到損壞，選擇最佳分散條件，設置以后可用于建立方法與驗證的實驗條件，保證樣品在測量中的穩定性，但是，穩定是什么意思呢？ 結果的重現性，測量穩定性，假如你不能達到這些值，那么一定有東西變了，測定條件不穩定。重新檢查你的數據，找出變化的原因，改變方法，記住這是對同一操作者，同一臺儀器，同樣的樣品。測量穩定性，想一下樣品是如何得到的，有代表性嗎？在運輸中有否分離，是否需要特殊的取樣方法，詳細描述樣品制備步驟與方法，記錄所用的化學物品與表面活化劑的量與種類，這能保證樣品制備的一致性與重復性。樣品測量，遮光度不穩定嗎？穩定的遮光度會產生重現性好的結果，加長量測時間，遮光度降低？ 樣品溶解，用不同的介質，樣品集聚，另選分散方法，樣品沉淀，用不同的泵/攪拌速度 。遮光度增加？樣品繼續分散，破碎，檢查一下。粘在池壁，氣泡，用不同的分散方法，氣泡，去氣。

3在實踐中學習、應用實踐中觀點

二十一世紀是知識經濟的世紀，是人才競爭的世紀，這對我們培養的跨世紀人才的質量提出了更高的要求。為了加強對粒度分析的感性認識，本文從顆粒度分析的實際出發去分析問題、解決問題，加強理論聯系實際，在認識實踐中學習、應用實踐觀點。使在今后的粒度分析中得到進一步完善和提高。