氣相色譜法在農產品農藥殘留檢測中的應用

高超 崔慧斌

德州市食品藥品檢驗檢測中心 山東德州 253000

1 農殘檢測的重要性

農藥作為重要的農業生產資料，能夠有效預防、治療種植和生產過程中的病蟲草害。在農業生產過程中，為了減少病蟲害對農作物生長發育的危害，減少農戶經濟收益損失，在種植作物時農戶往往會使用農藥等化學藥劑，但其在農藥使用過程中缺少科學合理的指導，隨意加大用藥劑量、使用高度農藥或忽視安全用藥間隔期等，直接導致農產品農藥殘留。殘留的農藥被人體攝入之后，會直接危害人體健康，但在農業生產和加工環節農藥等化學制劑仍然被廣泛使用，因而農產品中農藥殘留的檢測成為保障食品安全、保證廣大人民群眾生活質量以及指導農業標準化種植的重要工作內容。

2 氣相色譜法概述

2.1 氣相色譜法概念

氣相色譜法是一種色譜技術，主要利用惰性氣體（如氮氣等）為檢測介質，分離和分析容易揮發且不易發生分解的化合物。氣相色譜法主要用途是測定某一特定化合物的純度、分離混合物中的多種組分以及定量分析各組分的含量。根據固定相的不同，氣相色譜可以分為2類，固定相為固體吸附體的為氣固色譜，固定相為涂有固定液擔體的為氣液色譜[1]。

2.2 氣相色譜檢測原理

將待測定的樣品或其衍生物氣化之后，由流動相帶入色譜柱中，試樣中的各組分與色譜柱中的固定相作用力不同，試樣中的各組分在色譜柱中流動的時間不同，被逐漸分離出來，分別進入檢測器中，數據處理系統記錄響應的色譜信號，得到不同組分的色譜圖。根據出峰的時間和順序，可對不同的組分進行定性，確定成分組成，然后根據峰高和峰面積，進行不同組分的定量，確定含量的多少。

3 氣相色譜法在農產品農藥殘留檢測中的應用

3.1 電信號轉化法

電信號轉化法是通過使用電子信息技術來實現的，通過使用電信號捕捉器檢測電信號的出現，將其設備儀器與氣相色譜法相結合，可以進一步監控檢測農產品上經常殘留的有機氯等有毒物質，故而在菊酯類的農藥產品檢測過程中應用比較多。此類電信號轉化法的應用，首先將需要檢測的樣品放在一個放射設備中進行放射處理，通過放射處理之后，將樣品混合物的組分進行陽極型的干擾，從而使其組分的電子可以有效地向陽極的方向運動，接著在陽極作用下，可以對已經產生的電信號進行抓取，從而捕獲到樣本數據，最后再將已經處理完成的樣品放入到色譜分析儀中進行分離檢測。從上述的原理可以看出，電信號轉化法中的檢測器內設有的放射源可以有效地產生熱電子信號，而此時其他低于熱電子信號溫度的電子將會被動地運動，就此為止檢測過程基本完成。但是此方法缺陷就是其作用物質種類比較少，只能用于具有較強親和力的有機物，對于其他種類的農藥殘留物質，還需要用其他類型的檢測方法。

3.2 有機磷檢測法

現如今，用于農產品中的農藥大多是有機磷農藥產品，因此在檢測的過程中需要重點關注磷這種元素，而在氣相色譜法檢測系統中，是通過有機磷檢測設備儀器來實現的，檢測開始時首先要將樣品預處理，將其用乙酸乙酯等具有熔融性的有機物進行提取，在經過過濾、濃縮以及定容等過程的處理之后，將預處理的樣品物質加入有機磷檢測設備中，有機磷檢測設備儀器對于農產品上的農藥殘留產品中的磷元素特別敏感，微量的元素殘留也能被儀器極快地捕捉到。現實中有機磷檢測不僅農產品上，也被應用于蘋果、雪梨等蔬菜食品的農藥殘留檢測中，應用前景十分廣泛，且應用限制較小。

4 氣相色譜檢測注意問題

氣相色譜在分析過程中，進樣口的溫度、柱箱的溫度和升溫程序等各項參數的設置不同，使得圖譜差別也會相對較大，從而導致分析數據差異也較大。氣相色譜檢測應注意以下問題。

4.1 色譜柱的維護和定期更換

色譜柱是樣品組分分離的重要組成部分，色譜柱的質量直接決定物質分離程度，從而影響檢測結果的準確性。色譜柱長時間未使用或更換新的色譜柱后，檢測過程中容易出現“鬼峰”和噪音，當標樣的峰面積有明顯下降時，需要更換新的色譜柱。出于成本節約角度的考慮，色譜柱可以截取靠近進樣口10-30cm的部分后繼續使用。如果不能順利出峰，則需要及時更換色譜柱，避免影響檢測結果的準確性。新柱可以采用升溫老化的方式以穩定檢測結果。

4.2 進樣口和檢測器溫度的控制

進樣口的溫度直接決定了樣品分流時的氣化程度，如果溫度控制不合理，待測組分分解不完全，檢測結果會出現較大的偏差。一般建議檢測器溫度要高于待分組成分的最高沸點。

4.3 柱箱升溫程序的優化

柱箱的升溫程序直接影響分離效果和分析速度。為了確保組分的分離程度和檢測結果的準確性，必須有效控制初溫、升溫速度和終溫等3個重要參數指標，以色譜柱中有較適宜的保留時間、色譜峰分布和峰形對稱為最佳。初溫一般要低于待分離組分中沸點最低成分的沸點溫度，且要高于固定液的凝固溫度；升溫速度既要保證最短的存留時間，又要確保最大的分離程度；終溫需要根據固定相、樣品組分的熱穩定性和高沸點組分等因素來確定。

4.4 氣體和氣體流量的合理使用

氣相色譜檢測中主要用到載氣（氮氣）、燃氣（氫氣）以及助燃氣體（空氣）。氣體的純度和氣體流量直接關系到檢測結果的準確性，推薦氣體純度≥99.999%，不純的氣體會產生基線噪聲和拖尾的現象。

5 結語

農產品中農藥殘留的檢測可以達到監督農產品生產安全性的目的，對保障農產品的安全和質量至關重要，更重要的是農藥殘留的檢測關系到農業經濟穩定、健康發展。將氣相色譜技術應用到農藥殘留檢測中，通過電子捕獲器檢測、氮磷檢測等相關儀器的輔助，能更高效地提升農藥殘留檢測工作質量。