蔣莉君 張生萍 祁正榮
西寧特殊鋼股份有限公司/青海省冶金產品研究與開發重點實驗室 青海西寧 810005
在鐵礦石品質檢測過程中應用XRF分析技術,能夠實現快速、精準檢測目標,對從根本上提升鋼鐵工業生產質量及效率具有重要意義。經過實際調查研究發現,XRF分析技術在應用過程中會受到測量時間、樣品飽和厚度、壓力及水分的因素影響,因此需要細致分析鐵礦石品質建設需求,制定出更加專項可行的XRF分析技術管控方案。
我國正式引進并應用XRF分析設施是在20世紀70年代。就目前來看,XRF分析師可以成為鋼鐵工業生產以及質量控制的必備工具。隨著電子及信息技術發展速度不斷加快,XRF分析設備功能日漸完善,原有單一的波長色散電子光譜檢測儀發展成為波長色散、能量色散、電子探針等更多功能。
與其他發達國家相比,我國電子分析儀器的研究工作起步較晚,實施經驗積累不足。21世紀初,國內科研工作者對小型化管激發電子分析儀器進行了深入研究,將X光管作為激發源,使得礦石內部可被檢測出的元素種類進一步工作,為后續鐵礦石品質檢測工作的開展提供了重要理論依據。
電子分析設施內部還有探頭、機組兩大組成部分。其中,探頭由激發源、探測器、放大器以及能量平衡濾片組成,肩負起對目標元素的激發與探測職責;主機主要包括放大器、模數轉換器、處理器及輔助電路,可對檢測到的信號進行放大、采集與綜合處理。
在電子分析設備運行過程中,激發源會放出X射線照射樣品,樣品內部元素會在X射線的照射下產生脈沖電波[2]。此些脈沖電波會在前置放大器的作用下轉化為脈沖信號,通過細致分析脈沖信號幅度以及脈沖電流之間的比例關系,探明電量與X射線能量變化規律,從而精準測定出樣品內部元素種類。不僅如此,相關工作人員借助電子分析設施檢測出的 X射線強度以及檢測元素X射線照射率,也可以計算出各種元素在樣品內部的具體含量。
在將電子分析技術應用在鐵礦石品質檢測工作中,樣品配置水平可直接影響到檢測結果性程度。常見鐵礦石品質檢測樣品等主要分為塊狀樣品、粉末樣品、液體樣品等多種類型,需要在樣品配置過程中,保障樣品檢測面平整光滑,確保樣品內部目標元素分布均勻。具體來說,影響電子分析技術在鐵礦石品質檢測中應用水平的因素主要體現在以下幾方面:
(1)鐵礦石樣品的均勻性。鐵礦石樣品的顆粒度效應與礦化不均勻效應就直接影響到最終XRF分析結果。在計算礦石內某元素特征X射線照射量率期間,通常需要假設樣品內部元素分布均勻。由于受到鐵礦石種類、配置方式等因素影響,只有液體樣品或者經過打磨的純金屬內部元素才符合均勻要求,需要相關工作人員在試驗前對樣品做好均勻性分析,防止不均勻樣品對檢測結果造成嚴重不利影響。
(2)樣品飽和厚度因素。在設置X輻射取樣基本方程時,需要假設樣品飽和厚度符合相關規定。但在實際工作中,部分不飽和樣品也會經過檢測,不僅嚴重影響到檢測結果質量,還會浪費一定的人力及物力資源。因此在鐵礦石品質檢測工作中,需要對鐵礦石粉末樣品進行充分研磨處理,確保礦石樣品均勻并能夠通過200目篩。
(3)制樣壓力因素。在鐵礦石粉末樣品應用過程中,雖然此些樣品均會受到均勻的研磨處理,當依然與液體樣品的均勻性存在較大差異[4]。由于粉末樣品中的空氣中間充斥著空氣,因此其填充密度更大。在X射線照射下,樣品體密度大、 X熒光照射量率也會隨之提升,導致檢測結果誤差出現。因此為切實提升XRF分析技術在鐵礦石品質檢測中的應用水平,相關工作人員還需嗯,盡量采用恒定體密度樣品,對鐵礦石粉末樣品的壓力進行嚴格檢測。經過實驗驗證發現,0.5MPa壓力下的鐵礦石粉末樣品厚度約為5mm,樣品可達到飽和厚度。
(4)水分因素。在將XRF分析設備應用在鐵礦石品質檢測,樣品的水分因素也會直接影響到檢測結果。具體來說,水分可以吸收初級射線及次級射線,使檢測結果出現誤差。過多的水分也會使初級射線發生散射現象,使得分析儀器記錄下的目標元素特征以及X射線計數率異常下降或增高。
在電子分析技術實際應用過程中,所獲得的鐵礦石樣品需要取三次檢測結果平均值,每次檢測時間應當控制在150s左右。
舉例而言,將電子分析技術應用在混合鐵礦石中的Fe元素含量測定,借助計數率法與一元線性回歸結果,計算出混合精鐵礦中Fe元素含量分析誤差。經過實際檢測發現,混合樣品中的Fe元素含量較高且單一,X熒光計數率與Fe含量線性關系良好,分析誤差可基本控制在0.45%之內。因此可以將記數率法配合電子分析方式,應用在混合鐵礦石品質檢測工作中,切實提升鐵礦石品質檢測結果精準度。
鐵礦石品質檢測結果可作為鐵礦石生產及后續管理的重要依據,需要確保檢測結果全面精準,要求檢測結果的絕對誤差值,符合相關規定。鐵礦石品質檢測工作的靈敏度主要就是指目標元素單位含量的 X熒光計數率變化。此變化程度能夠直接展現出儀器靈敏度。在X熒光計數率越高的情況下,XRF分析儀器的檢測靈敏度就越高。從實質角度分析,X熒光分析靈敏度主要就是工作曲線上的斜率。由于X熒光測量工作是一個統計漲落影響的過程,在靈敏度較低情況下,確定鐵礦石內部元素的結果將會存在較大誤差。影響電子分析儀器檢測靈敏性的因素較多、如儀器電噪音、檢測能窗內散射背景值、計算元素含量全過程等,需要相關工作人員結合此些影響因素,對分析儀器的靈敏度進行全面評估,制定出最佳電子分析檢測方案。
總而言之,在將XRF分析技術應用在鐵礦石品質檢測過程中,需要找尋出能夠影響XRF檢測結果精準度的個人因素,結合不同鐵礦石檢測要求,制定出專項可行的品質檢測與專項方案。應用先進的軟件系統構建起鐵礦石品質檢測模型,不斷優化XRF分析下的各項技術參數數據,確保能夠精準反映出不同鐵礦石品質特征。