程序進樣-柱前衍生-高效液相色譜法測定乳制品中?；撬岷?/h1>
2021-11-25 13:22:28吳海智肖玥惠子朱禮袁列江王淑霞黃淵圓
食品研究與開發 2021年21期
吳海智，肖玥惠子，朱禮，袁列江，王淑霞，黃淵圓
（湖南省產商品質量監督檢驗研究院，湖南長沙410007）
?；撬幔╰aurine）別名牛膽素、牛膽酸，化學式為C2H7NO3S，無臭，微酸，易溶于水[1]。?；撬岱植加趧游锝M織細胞內，具有保肝利膽、抗心律失常、預防心血管疾病和提高免疫力的生理作用，能夠促進嬰幼兒腦組織和智力發育[2-4]。我國于1993年批準?；撬嵩谌橹破贰胗變菏称芳肮阮愔破贰娀嬃现刑砑幼鳛楣δ軤I養劑使用[5]。目前牛磺酸的測定方法主要有熒光光譜法、薄層色譜法、離子交換紫外分光光度法和高效液相色譜法[6-12]?，F行的國家標準方法GB 5009.169—2016《食品安全國家標準食品中?；撬岬臏y定》第二法采用丹磺酰氯柱前衍生，衍生過程操作繁瑣，耗時很長且穩定性較差，樣品在冷藏條件下僅能保存2d[13]。本研究采用程序進樣的方式實現對乳制品?；撬徇M行快速測定，利用自動進樣器完成衍生，衍生化試劑使用量小，試驗操作簡單，減少了人工操作產生的誤差，適用于乳制品中牛磺酸的測定。
因羊乳中含有豐富的蛋白質、脂肪、礦物質、維生素等，且更利于人體消化吸收，對保護視力和快速恢復體能有很大益處[14]，市售羊乳的價格遠高于牛乳。因此需要建立一種簡單有效鑒別羊乳真偽的方法，以確保羊乳制品質量和安全[15]。?；撬崾侨撕蛣游锉匦璧囊环N氨基酸，牛奶中?；撬岷枯^低，使用牛奶喂養嬰幼兒相對母乳喂養的嬰兒發育較為遲緩，主要原因之一是牛奶中缺乏牛磺酸[16]，而羊乳中含有很多容易被人體消化吸收的游離氨基酸。因此通過對羊乳、牛乳中牛磺酸含量進行測定，來鑒別羊乳的真偽具有可行性。本文利用程序進樣-柱前衍生-高效液相色譜法測定檢測分析不同品種及地域的乳制品中?；撬岷浚剿鹘⒁耘；撬釣樘卣髦笜说脑u價方法應用于羊乳的真偽鑒別。
1 材料與方法
1.1 儀器與材料
1.1.1 儀器
Agilent 1200高效液相色譜儀（包括四元汞、脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、化學工作站、熒光檢測器）、ZORBAX Eclipse-AAA色譜柱：美國安捷倫公司；Q224-1CN電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；Allegra 25R高速離心機：美國貝克曼庫爾特有限公司；KQ－250B超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司。
1.1.2 試劑材料
甲醇（色譜純）、乙腈（色譜純）、亞鐵氰化鉀（分析純）、乙酸鋅（分析純）、無水碳酸鈉（分析純）、硫酸鉀（分析純）、硼酸（分析純）、磷酸二氫鈉（分析純）、氫氧化鈉（分析純）：國藥集團化學試劑有限公司；鄰苯二甲醛（色譜純）：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；?；撬針藴势罚兌取?9.9%）、月桂醇聚氧乙烯醚、2-巰基乙醇（分析純）：上海安譜實驗科技股份有限公司。
全脂羊奶粉、全脂牛奶粉：湖南省產商品質量監督檢驗研究院提供；純羊奶、純牛奶：市售。
1.1.3 試劑的配制
亞鐵氰化鉀溶液（150 g/L）：稱取15.0 g亞鐵氰化鉀，用去離子水溶解并定容至100 mL；乙酸鋅溶液（300 g/L）：稱取30.0 g乙酸鋅，用去離子水溶解并定容至100 mL；流動相A：稱取4.78 g磷酸二氫鈉，加入1 000 mL去離子水溶解，用10 mol/L NaOH溶液調至pH 7.8；流動相B：移取500 mL乙腈加入500 mL甲醇，超聲混勻；硼酸-碳酸鈉緩沖溶液：稱取碳酸鈉40.7 g，硫酸鉀18.8 g，硼酸13.57 g，加去離子水定容至1 L；鄰苯二甲醛（o-phthalaldehyde，OPA）衍生溶液：稱取鄰苯二甲醛400 mg，加入甲醇7 mL，2-巰基乙醇1 mL，10%月桂醇聚氧乙烯醚（Brij-35）2 mL，用硼酸-碳酸鈉緩沖溶液定容至500 mL。
1.1.4 標準溶液配制
準確稱取0.100 0 g?；撬針藴势罚盟芙獠⒍ㄈ葜?00 mL，配制成1 mg/mL的儲備液。吸取儲備液10 mL，用水定容至100 mL，配制成100 μg/mL的中間液，再分別吸取一定量的中間液用水稀釋成0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 μg/mL 的標準工作溶液。
1.2 方法
1.2.1 樣品的前處理
準確稱取固體試樣2 g，液體試樣10 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加25 mL 40℃左右溫水，渦旋混勻溶解后，放入超聲波振蕩器超聲輔助提取10 min。加1.0 mL乙酸鋅溶液和1.0 mL亞鐵氰化鉀溶液，渦旋混合，放入50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，充分混勻。樣液于5 000 r/min下離心10 min，取上清液過0.45 μm微孔濾膜，上機測試。
1.2.2 色譜條件
色譜柱：ZORBAX Eclipse-AAA（3.0 mm×150 mm，3.5 μm）；流動相為流動相 A∶流動相 B=85∶15（體積比）；流速：0.5 mL/min；柱溫：35℃；檢測波長為激發波長：338 nm，發射波長：425 nm；進樣量：1 μL。
1.2.3 自動進樣器進樣程序
吸取（在固定位置）2.0 μL硼酸-碳酸鈉緩沖溶液后，吸?。ㄔ谥付ㄎ恢茫?.0 μL樣品，混合等待0.5 min；洗針，再吸取（在固定位置）1.0 μL OPA衍生溶液，洗針，吸?。ㄔ诠潭ㄎ恢茫?2 μL去離子水，混合，進樣。
1.3 數據處理
使用Agilent 1200高效液相色譜儀配套的色譜處理軟件完成數據采集分析，試驗數據使用Microsoft ex－cel軟件進行整理與分析。
2 結果與分析
2.1 提取試劑的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第一法、第二法分別選用偏磷酸溶液（30 g/L）、水作為牛磺酸的提取試劑。本方法鑒于牛磺酸極易溶于水，選擇水作為提取試劑，試樣中牛磺酸經水超聲輔助提取后直接上機測定。
2.2 衍生化試劑的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第二法使用丹磺酰氯為衍生化試劑，通過分別使用丹磺酰氯和鄰苯二甲醛衍生化試劑對?；撬徇M行柱前衍生，結果為使用丹磺酰氯衍生化試劑進行柱前衍生靈敏度相對鄰苯二甲醛要低，色譜峰峰型較差，且其衍生物穩定性較鄰苯二甲醛衍生物較差。綜合考慮，使用鄰苯二甲醛為本方法使用的衍生化試劑。
2.3 衍生方式的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第二法使用人工手動衍生的方式，該方法衍生過程比較繁瑣，而且耗時2 h以上。且衍生物穩定性較差，樣品在冷藏條件下僅能保存2 d，對試驗時間控制要求較高。本方法采用程序進樣解決了?；撬嵫苌镞M樣先后順序會影響測試結果的難題，自動進樣器衍生后立即自動進入色譜柱內進行分析，保證了標準品和樣品的衍生時間的一致性，且大大提高了工作效率，減少了人員操作而產生的誤差。
2.4 儀器色譜條件的選擇
本方法采用磷酸鹽緩沖液和乙腈甲醇流動相體系對樣品中牛磺酸進行洗脫，并對比了ZORBAX E-clipse-AAA與ZORBAX EXTEND-C18柱的分離效果，最終選用ZORBAX Eclipse-AAA色譜柱對?；撬徇M行分離，同時通過調節流動性的配比及流動相的pH值，得到的色譜圖見圖1～圖2。
圖1 牛磺酸標準品的色譜圖Fig.1 Chromatogram of taurine standard
圖2 樣品中牛磺酸的色譜圖Fig.2 Chromatogram of taurine in sample
由圖1～圖2可知，本研究選取的色譜條件取得了很好的分離度和峰形。
2.5 進樣程序的設定
為消除不同乳制品基質的測定影響，保證方法的通用性和適用性。進樣程序中，加入硼酸-碳酸鈉緩沖溶液，用以調節測試液的pH值，提高了測定的穩定性，并通過設置多次清洗進樣針頭程序，最大程度降低了樣品間的相互干擾。
2.6 方法學考察
2.6.1 標準曲線及線性方程
按優化的色譜條件，將標準工作溶液依次經高效液相色譜儀測試分析，通過濃度對峰面積的線性擬合得?；撬岬木€性方程及相關系數見表1。
表1 線性方程及相關系數Table 1 The linear equation and correlation coefficient
由表 1 可知，牛磺酸在 0.5 μg/mL～50 μg/mL 濃度范圍內具有良好的線性關系，線性相關系數為0.999 9，滿足GB/T 27404—2008《實驗室質量控制規范》“對于確證方法，相關系數不應低于0.99”的要求。
2.6.2 精密度、回收率
在純牛奶中進行 3 個水平（1.0、10.0、40.0mg/100g），6個平行的加標回收試驗，測定后得到?；撬岬募訕嘶厥章屎拖鄬藴势?，結果見表2。
表2 加標回收率試驗結果（n=6）Table 2 Results of recovery rate（n=6）
由表2可知，在本試驗條件下，3個添加水平下?；撬岬钠骄厥章蕿?9.2%～104.0%，相對標準偏差為3.22%～5.25%，方法加標試驗結果滿足GB/T 27404—2008《實驗室質量控制規范》要求。
2.6.3 準確度
本方法與GB 5009.169—2016《食品安全國家標準食品中?；撬岬臏y定》方法比對結果見表3。
表3 方法比對結果Table 3 The results of method comparison
由表3可知，不同方法的測試結果的相對極差均小于算術平均值的10%，表明本方法具有較高的準確度。
2.6.4 方法檢出限、定量限
在10 g純牛奶樣品中加入1 mL牛磺酸標準工作溶液（20 μg/mL），以基線10倍噪聲值為定量限在標準曲線查得結果計算，測得方法定量限為0.2 mg/100 g。
2.7 實際樣品檢測
對6批次的不同品牌全脂牛奶粉、6批次不同品牌全脂羊奶粉、6批次不同品牌純牛奶、6批次不同品牌純羊奶的?；撬岷窟M行測定，測定結果分別見表 4、表 5。
表4 奶粉測定結果Table 4 Test results of milk powder
表5 液體奶測定結果Table 5 Test results of liquid milk
由表4可見，全脂牛奶粉?；撬岬暮糠秶鸀?.89 mg/100 g～7.42 mg/100 g，全脂羊奶粉?；撬岬暮糠秶鸀?36.6 mg/100g～60.4 mg/100 g。
由表5可見，純牛奶牛磺酸的含量范圍為0.37 mg/100 g～0.68 mg/100 g。純羊奶牛磺酸的含量范圍為4.20 mg/100g～6.10 mg/100 g。不同產地及品牌的乳制品中?；撬峋杂胁町悾饕蚴敲谌閯游锲贩N、氣候、產奶期以及生產工藝的差異。國產和進口乳制品中牛磺酸并無明顯差異。羊乳與牛乳的結果比較見表6。
表6 羊乳與牛乳結果比較Table 6 The results of goat milk and cow milk comparison
從表6的數據可以看出，無論是奶粉樣品還是液體奶樣品，羊乳的牛磺酸均明顯高于牛乳，其比值均≥9，差異顯著。
3 結論
本文對乳制品中?；撬岬臋z測方法進行了研究，建立了快速高效檢測乳制品中牛磺酸含量的程序進樣-柱前衍生-高效液相色譜法。試驗結果表明，方法加標回收率為99.2%～104.0%，相對標準偏差為3.22%～5.25%，線性相關系數R2=0.999 9，定量限為0.2 mg/100 g。該方法樣品前處理簡單，試劑消耗少，分析時間短，準確性和精密度好，適用于乳制品中牛磺酸的定性定量檢測。本研究通過對全脂牛奶粉、全脂羊奶粉、純牛奶、純羊奶中的?；撬岷窟M行了測定。測定結果顯示，純羊奶中?；撬岬钠骄扛哌_4.91 mg/100 g，全脂羊奶粉中牛磺酸的平均含量高達47.70 mg/100 g，均為牛乳的9倍多，這就為以?；撬釣樘卣髦笜藚^別牛羊乳提供了參考依據。
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吳海智，肖玥惠子，朱禮，袁列江，王淑霞，黃淵圓
（湖南省產商品質量監督檢驗研究院，湖南長沙410007）
?；撬幔╰aurine）別名牛膽素、牛膽酸，化學式為C2H7NO3S，無臭，微酸，易溶于水[1]。?；撬岱植加趧游锝M織細胞內，具有保肝利膽、抗心律失常、預防心血管疾病和提高免疫力的生理作用，能夠促進嬰幼兒腦組織和智力發育[2-4]。我國于1993年批準?；撬嵩谌橹破贰胗變菏称芳肮阮愔破贰娀嬃现刑砑幼鳛楣δ軤I養劑使用[5]。目前牛磺酸的測定方法主要有熒光光譜法、薄層色譜法、離子交換紫外分光光度法和高效液相色譜法[6-12]?，F行的國家標準方法GB 5009.169—2016《食品安全國家標準食品中?；撬岬臏y定》第二法采用丹磺酰氯柱前衍生，衍生過程操作繁瑣，耗時很長且穩定性較差，樣品在冷藏條件下僅能保存2d[13]。本研究采用程序進樣的方式實現對乳制品?；撬徇M行快速測定，利用自動進樣器完成衍生，衍生化試劑使用量小，試驗操作簡單，減少了人工操作產生的誤差，適用于乳制品中牛磺酸的測定。
因羊乳中含有豐富的蛋白質、脂肪、礦物質、維生素等，且更利于人體消化吸收，對保護視力和快速恢復體能有很大益處[14]，市售羊乳的價格遠高于牛乳。因此需要建立一種簡單有效鑒別羊乳真偽的方法，以確保羊乳制品質量和安全[15]。?；撬崾侨撕蛣游锉匦璧囊环N氨基酸，牛奶中?；撬岷枯^低，使用牛奶喂養嬰幼兒相對母乳喂養的嬰兒發育較為遲緩，主要原因之一是牛奶中缺乏牛磺酸[16]，而羊乳中含有很多容易被人體消化吸收的游離氨基酸。因此通過對羊乳、牛乳中牛磺酸含量進行測定，來鑒別羊乳的真偽具有可行性。本文利用程序進樣-柱前衍生-高效液相色譜法測定檢測分析不同品種及地域的乳制品中?；撬岷浚剿鹘⒁耘；撬釣樘卣髦笜说脑u價方法應用于羊乳的真偽鑒別。
1 材料與方法
1.1 儀器與材料
1.1.1 儀器
Agilent 1200高效液相色譜儀（包括四元汞、脫氣機、自動進樣器、柱溫箱、化學工作站、熒光檢測器）、ZORBAX Eclipse-AAA色譜柱：美國安捷倫公司；Q224-1CN電子天平：賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；Allegra 25R高速離心機：美國貝克曼庫爾特有限公司；KQ－250B超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司。
1.1.2 試劑材料
甲醇（色譜純）、乙腈（色譜純）、亞鐵氰化鉀（分析純）、乙酸鋅（分析純）、無水碳酸鈉（分析純）、硫酸鉀（分析純）、硼酸（分析純）、磷酸二氫鈉（分析純）、氫氧化鈉（分析純）：國藥集團化學試劑有限公司；鄰苯二甲醛（色譜純）：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；?；撬針藴势罚兌取?9.9%）、月桂醇聚氧乙烯醚、2-巰基乙醇（分析純）：上海安譜實驗科技股份有限公司。
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1.1.3 試劑的配制
亞鐵氰化鉀溶液（150 g/L）：稱取15.0 g亞鐵氰化鉀，用去離子水溶解并定容至100 mL；乙酸鋅溶液（300 g/L）：稱取30.0 g乙酸鋅，用去離子水溶解并定容至100 mL；流動相A：稱取4.78 g磷酸二氫鈉，加入1 000 mL去離子水溶解，用10 mol/L NaOH溶液調至pH 7.8；流動相B：移取500 mL乙腈加入500 mL甲醇，超聲混勻；硼酸-碳酸鈉緩沖溶液：稱取碳酸鈉40.7 g，硫酸鉀18.8 g，硼酸13.57 g，加去離子水定容至1 L；鄰苯二甲醛（o-phthalaldehyde，OPA）衍生溶液：稱取鄰苯二甲醛400 mg，加入甲醇7 mL，2-巰基乙醇1 mL，10%月桂醇聚氧乙烯醚（Brij-35）2 mL，用硼酸-碳酸鈉緩沖溶液定容至500 mL。
1.1.4 標準溶液配制
準確稱取0.100 0 g?；撬針藴势罚盟芙獠⒍ㄈ葜?00 mL，配制成1 mg/mL的儲備液。吸取儲備液10 mL，用水定容至100 mL，配制成100 μg/mL的中間液，再分別吸取一定量的中間液用水稀釋成0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 μg/mL 的標準工作溶液。
1.2 方法
1.2.1 樣品的前處理
準確稱取固體試樣2 g，液體試樣10 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加25 mL 40℃左右溫水，渦旋混勻溶解后，放入超聲波振蕩器超聲輔助提取10 min。加1.0 mL乙酸鋅溶液和1.0 mL亞鐵氰化鉀溶液，渦旋混合，放入50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，充分混勻。樣液于5 000 r/min下離心10 min，取上清液過0.45 μm微孔濾膜，上機測試。
1.2.2 色譜條件
色譜柱：ZORBAX Eclipse-AAA（3.0 mm×150 mm，3.5 μm）；流動相為流動相 A∶流動相 B=85∶15（體積比）；流速：0.5 mL/min；柱溫：35℃；檢測波長為激發波長：338 nm，發射波長：425 nm；進樣量：1 μL。
1.2.3 自動進樣器進樣程序
吸取（在固定位置）2.0 μL硼酸-碳酸鈉緩沖溶液后，吸?。ㄔ谥付ㄎ恢茫?.0 μL樣品，混合等待0.5 min；洗針，再吸取（在固定位置）1.0 μL OPA衍生溶液，洗針，吸?。ㄔ诠潭ㄎ恢茫?2 μL去離子水，混合，進樣。
1.3 數據處理
使用Agilent 1200高效液相色譜儀配套的色譜處理軟件完成數據采集分析，試驗數據使用Microsoft ex－cel軟件進行整理與分析。
2 結果與分析
2.1 提取試劑的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第一法、第二法分別選用偏磷酸溶液（30 g/L）、水作為牛磺酸的提取試劑。本方法鑒于牛磺酸極易溶于水，選擇水作為提取試劑，試樣中牛磺酸經水超聲輔助提取后直接上機測定。
2.2 衍生化試劑的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第二法使用丹磺酰氯為衍生化試劑，通過分別使用丹磺酰氯和鄰苯二甲醛衍生化試劑對?；撬徇M行柱前衍生，結果為使用丹磺酰氯衍生化試劑進行柱前衍生靈敏度相對鄰苯二甲醛要低，色譜峰峰型較差，且其衍生物穩定性較鄰苯二甲醛衍生物較差。綜合考慮，使用鄰苯二甲醛為本方法使用的衍生化試劑。
2.3 衍生方式的選擇
GB 5009.169—2016《食品安全國家標準 食品中牛磺酸的測定》第二法使用人工手動衍生的方式，該方法衍生過程比較繁瑣，而且耗時2 h以上。且衍生物穩定性較差，樣品在冷藏條件下僅能保存2 d，對試驗時間控制要求較高。本方法采用程序進樣解決了?；撬嵫苌镞M樣先后順序會影響測試結果的難題，自動進樣器衍生后立即自動進入色譜柱內進行分析，保證了標準品和樣品的衍生時間的一致性，且大大提高了工作效率，減少了人員操作而產生的誤差。
2.4 儀器色譜條件的選擇
本方法采用磷酸鹽緩沖液和乙腈甲醇流動相體系對樣品中牛磺酸進行洗脫，并對比了ZORBAX E-clipse-AAA與ZORBAX EXTEND-C18柱的分離效果，最終選用ZORBAX Eclipse-AAA色譜柱對?；撬徇M行分離，同時通過調節流動性的配比及流動相的pH值，得到的色譜圖見圖1～圖2。
圖1 牛磺酸標準品的色譜圖Fig.1 Chromatogram of taurine standard
圖2 樣品中牛磺酸的色譜圖Fig.2 Chromatogram of taurine in sample
由圖1～圖2可知，本研究選取的色譜條件取得了很好的分離度和峰形。
2.5 進樣程序的設定
為消除不同乳制品基質的測定影響，保證方法的通用性和適用性。進樣程序中，加入硼酸-碳酸鈉緩沖溶液，用以調節測試液的pH值，提高了測定的穩定性，并通過設置多次清洗進樣針頭程序，最大程度降低了樣品間的相互干擾。
2.6 方法學考察
2.6.1 標準曲線及線性方程
按優化的色譜條件，將標準工作溶液依次經高效液相色譜儀測試分析，通過濃度對峰面積的線性擬合得?；撬岬木€性方程及相關系數見表1。
表1 線性方程及相關系數Table 1 The linear equation and correlation coefficient
由表 1 可知，牛磺酸在 0.5 μg/mL～50 μg/mL 濃度范圍內具有良好的線性關系，線性相關系數為0.999 9，滿足GB/T 27404—2008《實驗室質量控制規范》“對于確證方法，相關系數不應低于0.99”的要求。
2.6.2 精密度、回收率
在純牛奶中進行 3 個水平（1.0、10.0、40.0mg/100g），6個平行的加標回收試驗，測定后得到?；撬岬募訕嘶厥章屎拖鄬藴势?，結果見表2。
表2 加標回收率試驗結果（n=6）Table 2 Results of recovery rate（n=6）
由表2可知，在本試驗條件下，3個添加水平下?；撬岬钠骄厥章蕿?9.2%～104.0%，相對標準偏差為3.22%～5.25%，方法加標試驗結果滿足GB/T 27404—2008《實驗室質量控制規范》要求。
2.6.3 準確度
本方法與GB 5009.169—2016《食品安全國家標準食品中?；撬岬臏y定》方法比對結果見表3。
表3 方法比對結果Table 3 The results of method comparison
由表3可知，不同方法的測試結果的相對極差均小于算術平均值的10%，表明本方法具有較高的準確度。
2.6.4 方法檢出限、定量限
在10 g純牛奶樣品中加入1 mL牛磺酸標準工作溶液（20 μg/mL），以基線10倍噪聲值為定量限在標準曲線查得結果計算，測得方法定量限為0.2 mg/100 g。
2.7 實際樣品檢測
對6批次的不同品牌全脂牛奶粉、6批次不同品牌全脂羊奶粉、6批次不同品牌純牛奶、6批次不同品牌純羊奶的?；撬岷窟M行測定，測定結果分別見表 4、表 5。
表4 奶粉測定結果Table 4 Test results of milk powder
表5 液體奶測定結果Table 5 Test results of liquid milk
由表4可見，全脂牛奶粉?；撬岬暮糠秶鸀?.89 mg/100 g～7.42 mg/100 g，全脂羊奶粉?；撬岬暮糠秶鸀?36.6 mg/100g～60.4 mg/100 g。
由表5可見，純牛奶牛磺酸的含量范圍為0.37 mg/100 g～0.68 mg/100 g。純羊奶牛磺酸的含量范圍為4.20 mg/100g～6.10 mg/100 g。不同產地及品牌的乳制品中?；撬峋杂胁町悾饕蚴敲谌閯游锲贩N、氣候、產奶期以及生產工藝的差異。國產和進口乳制品中牛磺酸并無明顯差異。羊乳與牛乳的結果比較見表6。
表6 羊乳與牛乳結果比較Table 6 The results of goat milk and cow milk comparison
從表6的數據可以看出，無論是奶粉樣品還是液體奶樣品，羊乳的牛磺酸均明顯高于牛乳，其比值均≥9，差異顯著。
3 結論
本文對乳制品中?；撬岬臋z測方法進行了研究，建立了快速高效檢測乳制品中牛磺酸含量的程序進樣-柱前衍生-高效液相色譜法。試驗結果表明，方法加標回收率為99.2%～104.0%，相對標準偏差為3.22%～5.25%，線性相關系數R2=0.999 9，定量限為0.2 mg/100 g。該方法樣品前處理簡單，試劑消耗少，分析時間短，準確性和精密度好，適用于乳制品中牛磺酸的定性定量檢測。本研究通過對全脂牛奶粉、全脂羊奶粉、純牛奶、純羊奶中的?；撬岷窟M行了測定。測定結果顯示，純羊奶中?；撬岬钠骄扛哌_4.91 mg/100 g，全脂羊奶粉中牛磺酸的平均含量高達47.70 mg/100 g，均為牛乳的9倍多，這就為以?；撬釣樘卣髦笜藚^別牛羊乳提供了參考依據。
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