基于正交實驗的氫氧化亞鐵制備實驗的改進

許瑋凡 蔡文聯

摘要：設計裝置簡單、操作簡便、現象明顯的氫氧化亞鐵制備，并以氫氧化鈉溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應溶液的外界溫度為變量，設計正交實驗，在確保白色沉淀產生時間持久的同時，探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳演示實驗效果.關鍵詞：氫氧化亞鐵制備;正交實驗;條件優化

文章編號：1008-0546（2021）08-0095-03

中圖分類號：G632.41

文獻標識碼：B

doi： 10.3969/j.issn. 1008-0546.2021.08.025

一、問題的提出

鐵及其化合物的性質實驗，是《普通高中化學課程標準》要求的學生必做實驗，在人教版高一化學第一冊第三章第一節鐵及其化合物的學習中，教材關于氫氧化亞鐵的制備提供的實驗方案為，在試管中加入少量FeSO4溶液，然后滴加NaOH溶液。教科書對該實驗現象的描述與解釋分別為，生成的白色絮狀沉淀迅速變成灰綠色，一段時間后變成紅褐色，這是因為白色的Fe（OH）2被溶解在溶液中的氧氣氧化成了紅褐色的Fe（ OH）3”。然而，在實際課堂的演示操作中，學生往往很難觀察到穩定的白色沉淀，絕大多數觀察到的是灰綠色的沉淀，這與學生的認知存在沖突。

筆者通過分析文獻發現，大部分學者認為影響Fe（OH）2制備過程中的主要影響因素是氧氣的存在，包括空氣中的氧氣與溶液中的溶解氧，為了解決上述問題，已有的優化方案主要包括裝置避氧、試劑避氧和操作避氧等。

①裝置避氧，常見方式為向裝置內通入氮氣或采用注射器排液，以排除空氣的干擾。除此之外，慕世斌[2]利用硫酸鐵鹽與碳酸氫鹽的雙水解反應，借助產生的二氧化碳氣體來避免空氣中氧氣的進入，使氫氧化亞鐵能夠被穩定觀察。陳郁政[3]采用FeSO4溶液與濃氨水進行反應，同時對濃氨水進行加熱，利用濃氨水分解出的氨氣將試管巾的空氣排出，得到無氧環境用于氫氧化亞鐵的制備。

②試劑避氧，常用方式為反應溶液現配現用、溶液煮沸、試劑油封、加入還原劑等，其巾，魏崇啟[4]利用Na2SO3創造還原性環境，楊曉東[5]利用Vc防止Fe2+被氧化。

③操作避氧，主要是將膠頭滴管伸入試劑液面以下進行相關反應。

上述的實驗方案，在一定程度上延長了氫氧化亞鐵的保存時間，但為了減少氧氣對該實驗的干擾，通常要對所用試劑進行煮沸、液封、趕氣等操作，演示步驟較為繁瑣，使用的實驗儀器較多，不利于教師的課堂演示教學。此外，在不少改進實驗中，常將裝有NaOH溶液的長滴管深入裝有FeSO4溶液試管的液面下方，存在違反常規的實驗操作，不利于學生學習，影響今后的實驗規范操作講解[6]。

為了簡化實驗步驟，優化實驗方案，對此，有學者基于正交實驗進行了氫氧化亞鐵制備的最佳條件的探究，在已有的正交實驗中：

①鄒靈[7]探究了Fe2+的來源、Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度對氫氧化亞鐵制備的影響，發現采用NaOH溶液濃度8mol/L、配制經還原性鐵粉處理過的FeCl2溶液、Fe2+濃度為0.4mol/L時實驗效果最佳。

②李婉冰[8]探究了Fe2+的濃度、氫氧化鈉的濃度以及試管規格對氫氧化亞鐵制備的影響，發現Fe2+濃度為O.lmol/L、NaOH溶液濃度為lOmol/L、試管規格為15mmxlOOmm時，白色沉淀存在時間最長。

基于上述分析，本實驗在前人探究的基礎上，進一步探究氫氧化亞鐵制備實驗的最佳條件。前人的實驗探究中，卻鮮有對外界溫度影響的探究。因此，本實驗在前人探究的基礎上，進一步開展反應溶液外界溫度影響的探究，同時通過優化氫氧化亞鐵的制備方式，設計了操作簡單、現象明顯、便于觀察、適用于課堂教學的氫氧化亞鐵制備方案，幫助學生更好地掌握氫氧化亞鐵合理的制備方法和性質。

二、實驗方案

1.反應原理

本實驗采取FeCl2溶液與NaOH溶液進行反應的方法，同時在溶液巾加入用砂紙打磨過的鐵絲以及Na2S03溶液創造還原性環境以制備Fe（OH）2。同時，對反應容器的外界溫度進行控制，并以正交實驗優化改進后的實驗，找出其最好的演示效果。

除氧：

與O2發生反應可以將其除去，因此通過添加Na2S03的方式來將溶液中的氧溶解，同時加入用砂紙打磨過的細鐵絲防止Fe2+被氧化，從而創造還原性的環境。

制取：Fe2++ 20H-一Fe（OH）2↓

2.正交實驗因素水平

根據范霍夫規則，溫度每降低1O℃，反應速率降低2倍-4倍，降低溫度也可能有助于減緩氫氧化亞鐵的氧化速率[9]。在進行的預實驗中，使用的反應溶液濃度相同時，溶液外界溫度為O℃與30℃時，白色沉淀存在的時間分別為41分鐘與3分鐘，證明溫度對氫氧化亞鐵的存在時間也有顯著影響。

在先前實驗改進中，不少學者提出，Fe2+的濃度、NaOH溶液的濃度對實驗存在影響，本實驗采用在過量的Fe粉中加入不同濃度的等體積的鹽酸進行制備Fe-Cl2，通過酸溶液的濃度控制Fe2+的濃度。鄒靈[10]，通過正交實驗得出Fe2+的最佳濃度為0.4mol/L，李婉冰[11]、徐建飛[12]通過實驗得出Fe2+的最佳濃度為O.lmol/L。因此，本實驗將Fe2+的濃度設為O.lmol/L、0.2mol/L、0.4mol/L、l.Omol/L，即配制FeCl2溶液的HCl溶液為：0.05mol/L、O.lmol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。朱濱”[13]在穩定制備氫氧化亞鐵時，采用了2mol/L的NaOH溶液，于燕國[14]在制備氫氧化亞鐵時，采用的NaOH溶液的濃度為6mol/L，二者濃度均能使氫氧化亞鐵穩定存在，因此，本實驗將配制NaOH溶液的濃度設為：Imol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L。同時，夏立先[15]在實驗過程巾，將反應溶液置于冰水巾冷卻，有效延長了白色的氫氧化亞鐵的保存時間，因此，本實驗將反應溶液的外界溫度設為：O℃、IO℃、20℃、30℃。

基于上述分析，本實驗將影響Fe（OH）2制備實驗的因素確定為：NaOH溶液的濃度、酸溶液的濃度、反應溶液的外界溫度。本實驗因素水平表如表l所示：

3.正交實驗

（l）實驗試劑及儀器

主要試劑：鐵粉、鐵絲、氫氧化鈉固體、5% Na2SO3溶液、稀鹽酸、蒸餾水

主要儀器：電子天平、量筒、燒杯、試管、膠頭滴管、玻璃棒、濾紙、針筒、秒表、試劑瓶、砂紙

（2）實驗方案與結果

本實驗設計為三因素四水平的正交實驗，具體的實驗操作如下：

①在試管中，提前加入5段0.5厘米的用砂紙打磨過的細鐵絲。

②用針筒吸取2毫升的氫氧化鈉溶液于上述試管中，滴入等量的5% Na2S03溶液。

③另取針筒，吸取0.5毫升的FeCl2溶液，將針筒置于上述試管溶液的液面以下，均勻、緩慢地注入FeCl2溶液，開始計時觀察。實驗結果如表2所示：

根據表3可知，作為因素的3個變量，因素A單獨作用的顯著度結果為0.074，其值大于0.05，小于0.001，其余值均小于0.05，說明B、C這2個因素影響作用顯著，尤其是C因素。由此可得，3個因素對實驗結果的影響順序為C>B>A，即反應溶液的外界溫度>氫氧化鈉溶液的溫度>鹽酸的濃度。再結合表2巾的K值，可得該反應的最佳實驗條件組合為A4B4C1，即當鹽酸濃度為0.5mol/L時，氫氧化鈉濃度為8mol/L，反應溶液的外界溫度為OoC，實驗效果最佳。

實驗證明，采用文中方法制備Fe（ OH）2沉淀具有裝置簡單、操作簡便、現象明顯、持續時間長等優點。由正交實驗得出：鹽酸濃度為0.5mol/L時，氫氧化鈉濃度為8mol/L，反應溶液的外界溫度為O℃時，實驗效果最佳，教學效果有所保障。

三、實驗效果評價

相較于傳統實驗，本實驗具有以下優點：

①本實驗采用注射器吸取反應溶液，很好地避免了膠頭滴管在吸取溶液時，向溶液巾鼓入空氣對本實驗的干擾。

②在溶液巾滴加少量5% Na2SO3溶液，以及放入用砂紙打磨過的鐵絲，很好地創造了還原性環境。同時，用鐵絲代替鐵粉，既能防止Fe2+被氧化，又很好地避免了由于鐵粉不純，導致在反應的過程巾溶液出現渾濁的現象。

③本次正交實驗探究了溫度對Fe（OH）2制備的影響，通過創造低溫環境，延長Fe（OH）2的保存時間。

該實驗裝置、試劑和操作簡單，無需提前將試劑煮沸并液封，教師只需在課前配制好Imol/L FeCl2溶液、8mol/L NaOH溶液、5% Na2S03以及準備少許冰塊制造低溫環境。在課堂演示實驗時，教師可以通過希沃白板進行投影，使學生清晰地觀察到白色的Fe（ OH）：沉淀的產生過程以及沉淀物的狀態。此外，實驗簡便易行，教師還可以充分利用教科書思考與討論環節，將此實驗設計為學生分組實驗，帶領學生探究實驗室制備Fe（OH）：沉淀的影響因素，從演示實驗轉向探究實驗，促進學生學習方式的轉變，在教學中培養學生的創新精神與實踐能力。

參考文獻

[l]化學課程教材研究發展中心.普通高中教科書·化學必修第一冊[M].北京：人民教育出版社，2019：67

[2]慕世斌.氫氧化亞鐵制備的實驗改進分析[J].高考，2020（18）：56

[3]陳郁政.對一例制備實驗的改進[J].中小學實驗與裝備，2017，27（5）：44-45

[4]魏崇啟.氫氧化亞鐵制備實驗的創新[J].中學化學教學參考，2018（11）：48

[5]楊曉東.氫氧化亞鐵制備實驗的再探究[J].化學教學，2015（2）：56-58

[6]施麗玲.氫氧化亞鐵制備實驗的創新與優化[J].中學化

學，2019（5）：30-31

[7][10]鄒靈，劉曉玲.正交實驗法探究課堂制備氫氧化亞鐵的最佳條件[J].中小學實驗與裝備，2018，28（4）：22-23

[8][11]李婉冰，姜建文，李永紅.利用正交實驗法優化氫氧化亞鐵的制備[J].化學教與學，2020（9）：88-90，51

[9][15]夏立先，魯名峰.氫氧化亞鐵制備新方法[J].中學化學，2018（1）：31

[12]徐建飛，張平，杜淑賢.制備氫氧化亞鐵實驗方案再探究[J].化學教學，2015（07）：54-57

[13]朱濱.穩定氫氧化亞鐵的制備實驗改進[J].中學化學教學參考，2014（8）：56-57

[14]于燕國.用玻璃針筒改進氫氧化亞鐵的制備實驗[J].中學化學教學參考，2020（8）：52-53

本文系福建省教育廳2019年度立項課題“教育碩士課程融合發明創造實踐的探索”（課題編號：FBJG20190106）研究成果。

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