己二酸產品結塊原因及處理措施探討

劉奇峰 周小濤 劉奇博

（1.河南平煤神馬聚碳材料有限責任公司，河南 平頂山 467000；2.河南神馬尼龍化工有限責任公司，河南 平頂山 467000）

目前市場上己二酸的包裝絕大部分采用噸包和半噸包包裝，在生產、包裝、儲存、運輸等環節，都可能出現己二酸結塊的情況，其結塊后在包裝袋內形成大的塊體甚至整塊，對下游投料產生不利影響，增加下游生產成本，降低工作效率。對結塊己二酸包裝進行的大量機械擠包與倒包實驗,實驗中涉及的袋料如無說明，儲存過程中均為上下碼垛方式存放。從倒包下料情況看 ：存放時間在兩天以內的己二酸產品不進行擠包時勉強能夠下落，但是需要借助外力，兩臺叉車上下劇烈多次抖動才能下落。存放兩天以上的物料均需要擠包，擠包后下料順暢。擠包后的物料在庫房碼放半個月左右再次倒包，無二次結塊現象。單獨碼放的比堆碼的落料速度快。

一、己二酸結塊影響因素分析

己二酸的結塊發生在包裝后儲存的過程中，由包裝袋中心向外擴散，其結塊過程主要是干燥己二酸本身含有少量水分，國標指標為＜ 0.2wt%，國內己二酸生產廠家的己二酸出料包裝時溫度普遍高于環境溫度，包裝袋采用的是防水型包裝袋，其透氣性不好，包裝后的己二酸物料在存放過程中存在散熱降溫過程，在這個過程中，隨著包裝袋內溫度降低，會有水分冷凝使己二酸產生結塊，其發展形勢表現為由中心向外擴散。針對這種情況，本文從以下幾點開展分析。

（一）生產工藝方面

流化床作為己二酸產品干燥的關鍵工序，出料溫度偏高，會使己二酸在干燥過程中水分無法充分被移送出產品，包裝后在密閉的包裝袋內，極易形成游離水，導致產品結塊。在流化床內容易造成己二酸產品結塊的潛在因素主要有以下三方面問題。1.流化床冷卻段冷卻器效果下降。流化床冷卻段盤管經過長時間運行，盤管內壁結垢和外壁形成己二酸附著使換熱效果下降，己二酸產品出料溫度上漲。2.沒有完全發揮冷卻盤管循環能力。冷卻段冷卻盤管循環水回水集管存在高點，易存氣。嚴重時會使出料溫度高達 71 ℃（設計 45 ℃）。3.料倉氮氣溫度、流量的穩定性不足。料倉投用氮氣是料倉內己二酸再次冷卻和水分充分去除的保障，也是整個生產線中己二酸最后的降溫除水途徑，因此必須保證氮氣的溫度和流量穩定。

（二）己二酸產品粒徑分析對比

考慮結晶顆粒大小因素的影響，我們對不同時期己二酸產品以及市場采購的己二酸做了粒徑篩分對比（樣品 1-3 按照生產時間先后順序排列，結果≤ 100%）。從粒徑分布情況來看，己二酸顆粒粒徑相對采購己二酸顆粒大的含量偏少。內部生產情況對比來看，整體粒徑平均值呈下降趨勢。小顆粒結晶比大顆粒結晶的比表面積大，不利于后續工段的降溫和去除水分，對己二酸結塊有一定程度的影響，顆粒小的物料多向易結塊方向發展。

造成己二酸結晶粒徑變化主要有以下幾個原因 ：1.結晶器的結晶環境發生變化，母液中出現二元酸析出量大和微結晶多的情況，2.結晶器的溫度梯度設定不合理，特別是精酸結晶器梯度不合理。3.系統物料各組分含量發生變化，特別是二元酸排出不及時，導致系統中二元酸濃度升高，己二酸溶液粘度增大，使精制分離難度增加，增大隨己二酸結晶析出的概率，對于產品結塊有一定影響。

（三）環境因素

經過對全年己二酸產品進行對比分析，發現每年6 月至 9 月己二酸產品中水分含量比其他時間偏高 20%～30%，主要原因是該時間段環境濕度大，己二酸產品本身含水量上升，而且包裝內外濕度差小，不利于散熱，加重結塊。

發貨時間因素

己二酸產品生產出來后在庫房存放時間較短，沒有散熱冷卻充分，在運輸過程中和在客戶處存放時因運輸、裝卸車過程產生反復的碼垛、顛簸情況會使結塊加重，一般情況下碼垛在下層的己二酸產品比上層己二酸產品結塊嚴重。

二、預防和處置己二酸結塊的措施

1.針對工藝方面的因素，可以采用定期化學清洗冷卻盤管內壁、清理冷卻盤管外壁附著的方法。在循環水高點增加排氣閥，定期對循環水進行排氣操作。同時有必要的話可以對流化床進行改造，即出料增加冷卻流化床，對己二酸產品在出料前進行進一步降溫處理，可使出料溫度降至 30℃。2.針對結晶顆粒影響因素，需要控制結晶器負荷的穩定，結晶器前三室的溫度梯度尤其重要，避免在晶核形成期產生大量微結晶，進而影響后面晶粒成長，使結晶顆粒減小。3.針對環境和發貨時間因素，可采取如下措施 ：在流化床進風處增加除濕裝置，使進入流化床的空氣處于干燥狀態，減輕流化床負荷。對于冷卻段，空氣干燥更為重要 ；合理安排出貨時間，避免包裝己二酸平凡挪動、碼垛，使產品散熱充分。4.針對已經產生的結塊情況，己二酸包裝料充分冷卻后，包裝袋內部結塊已經形成，若經過一次有效機械擠包，可解決己二酸產品結塊問題，避免己二酸產品二次結塊發生，保證物料下落順暢，對于己二酸機械擠包可制定如下措施來解決結塊問題：采購專業擠包器，在己二酸產品外售前進行擠包預處理。制定擠包標準，以包裝袋發生明顯變形，包裝袋底部出現明顯凸起來判斷擠包成功，確保擠包質量。為了使擠包可靠，建議新產品存放兩天以上再發售。己二酸包裝產品在存放過程中實行單層碼放。

結語：本文綜合分析了己二酸產品從生產、銷售整個過程結塊的影響因素和相應的解決方案，在己二酸生產日常管理中，如果能將流化床出料溫度降低至 30 ℃，控制系統中二元酸濃度上升，調節好結晶器的運行條件，可以起到緩解己二酸結塊發生的嚴重程度的作用。