張 珺
(煙臺市標準計量檢驗檢測中心,山東煙臺 264300)
做好食品理化檢驗中的樣品前處理工作,不僅能夠提高工作效率,保障檢驗結果的精準性,而且能夠保障食品安全和人們的生命健康。因此應高度重視樣品前處理工作的開展,且采用科學、可靠的樣品前處理技術,有序、高效展開食品理化檢驗工作。
食品安全問題,是人們高度關注的問題之一,而食品理化檢驗工作,能夠精準檢測出食品中的有毒有害物質、微生物、營養物質等,防止不合格食品流入市場,保障食品安全。食品理化檢驗工作,包括檢驗前、檢驗中、檢驗后3個環節,每一個環節的技術方法,都將影響著最終的檢驗結果。其中樣品前處理,在食品理化檢驗中占據著重要的地位,對于檢驗結果有著直接的影響。因此就必須做好食品理化檢驗中的樣品前處理工作,才能保障最終結果的精準性。其價值表現在以下幾方面。
(1)樣品的提取、分離、凈化,都是食品理化檢驗樣品前處理的步驟。通過樣品前處理,可以保持食品理化檢驗工作的有序開展,有效提高工作效率,降低失誤率,提高檢驗結果的準確性[1]。
(2)食品樣品屬于復合基質體系,含有蛋白質、碳水化合物、色素等成分,因此會對理化檢驗工作帶來很大的挑戰,甚至影響檢驗結果。而通過樣品前處理的開展,可以除去樣品基質中的干擾物,降低檢驗難度,保障檢驗精準度。此外,還能夠增強儀器的性能,提高儀器的靈敏度、可靠性等。
(3)食品理化檢驗中,隨時會出現一些化學變化、試劑污染、無關物質污染等問題,直接影響檢驗工作的開展。然而通過樣品前處理,就可以避免檢驗過程中發生的化學變化與污染等,促使整個檢驗工作簡單、可靠。
在樣品制備前,需要先做好采樣準備工作,包括①采用工具的選擇(如鉗子、螺絲刀、鑷子等常用工具;長柄勺、采樣鏟等專用工具;玻璃瓶、塑料瓶等盛裝容器)。②展開現場調查(了解并記錄待鑒定食品的一般情況,如種類、生產日期、數量、加工方法等)。③選擇適宜的采樣方法(固體散裝食品,采用幾何法、分區分層法采樣;液體半液體食品,采用混合采樣;不均勻食品,采用分部位檢驗法)。采樣結束后,就要展開樣品制備工作。①先進行食品樣品的精準稱量。檢驗人員需要根據不同形態的食品樣品,選擇一定的數量、用量。如固態或半固態食品,選擇0.3 g的樣品;液體食品,選擇20 mL的樣品;包含一定數量的酒精食物,需要先展開水浴工作,接下來將樣品放置到消解罐中,加入適量的硝酸,浸泡10 min左右。然后在消解罐中,再次加入10 mL的水溶液,將罐體中的樣品混合均勻,最后放在微波消解儀器中[2]。②做好制備數據的記錄。制備環節中的相關數據,將影響后續檢驗工作的開展,作為檢驗人員,必須認真、仔細、全面進行相關數據的記錄,如消解時間、溫度等,且做好反復審查核實。③進行樣品冷卻。完全消解的食品樣品,需要放置在玻璃器皿上冷卻至室溫。
在正式檢驗中,常用的方法有3種,其具體應用如下。
(1)原子熒光光譜檢驗法。該方法具有便捷、精準、快速等特點,被廣泛應用到食品理化檢驗中。在檢驗工作中,主要是汞元素與砷元素,完成各種食品樣品的檢驗。檢驗人員需要先根據食品樣品的形態,選擇相應的儀器設備,然后以砷元素為藍本,使用150 g/L的硫脲,與100 g/L的抗壞血酸有機融合。接下來將其擺放在干凈、標準的試管中,溶液的含量為5 mL。為了保障食品樣品完全快速消解,需要加入適量的硝酸溶液,在室溫環境下靜置一段時間,最后展開實驗測量。
(2)火焰原子法。該方法是以錳、鐵等微量元素為檢測對象的方法。在實際檢驗中,需要嚴格遵循相應的規范標準,保障試劑、儀器、環境等的科學合理,才能有序展開后續工作。接下來進行食品樣品的空白數值檢驗,且遵循相應的標準規范,做好數據的記錄審核。最后加入適量的消解溶液,展開檢驗工作。
(3)石墨爐原子檢驗法。該方法也是一種有效的食品理化檢驗法,應用范圍比較廣泛。在實際檢驗中,需要先對食品樣品進行碳化處理,不同形態、種類的食品樣品,選擇的碳化溫度不同,需要嚴格控制,接下來進行原子化溫度的合理設置,防止影響最終的檢驗結果。
食品樣品中的有機物含量最多,因此要選擇合適的微波反應模式,有效控制檢驗效率與結果。在食品理化檢驗中,微波反應模式既適用于有機物的檢驗,也適用于無機物的檢驗,效率高、結果精準。檢驗人員需要先進行目標溫度的設定,根據食品樣品的類型、形態進行設定。根據微波變化時間,進行機械設備啟動功率的設定,確保升溫環節與微波時間的變化相對應,做好每一項環節步驟的管控[3]。
食品理化檢驗中的樣品前處理,可以提高檢驗工作的效率,保障檢驗結果的質量。然而在實際工作中,還需要注意一些事項,才能保障檢驗的準確性、合理性。
(1)食品理化檢驗的前提是樣品必須全部溶解于試劑,能夠降低檢驗工作的難度,保障檢驗安全。因此在樣品提取時,必須根據試劑進行用量的確定,然后根據不同的食品樣品類型,選擇相對應的試劑,才能保障試劑能夠完全消解樣品。在試劑的加入中,需要遵循從高到低的原則,避免樣品存在沉淀,影響最終的檢驗結果[4]。
(2)樣品的采集時,還要防止樣品受到污染,還需選擇合理的消解體系,保障樣品完全溶解。一般情況下,可以選擇隨機抽樣和代表性取樣法,以保障采樣的公平性。在采樣時,需要遵循代表性、典型性、適時性、是良性、不污染性、無菌及同一性的原則,根據檢驗的項目,反復確認樣品量。用于食品理化檢驗的樣品量,不超過總量的1/10,所占比例的2%,肉類食品為每份100 g左右,蛋類食品每份為200 g左右。在樣品用量確認后,就可以進行消解體系的選擇,保障樣品快速消解且不會出現沉淀,更不會受到任何干擾與污染的影響[5]。
(3)在食品理化檢驗中的樣品前處理中,還要做好儀器的檢查審核,確保檢驗工作的精準度,具體包括實驗儀器的精準性、靈敏性檢查,食品樣品中的微量元素檢查。為了保障最終檢驗結果的精準性,需要采用多次檢測求平均值的方法,保障食品理化檢驗工作的有序開展。
科學、高效、安全的樣品前處理技術能夠降低食品理化檢驗的難度,提高檢驗效率,保障檢驗結果的精準性。因此在實際工作中,可以將微波消解技術,應用到樣品前處理中,充分發揮其價值與優勢,保障食品理化檢驗工作的可靠、精準。與此同時,還要做好樣品數量的控制、試劑的合理選擇、儀器設備的檢查,才能降低對檢驗過程帶來的干擾與影響。