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貴金屬檢測過程中的主要方法探究

2021-11-29 08:22:29王夢楠羅軻帥楊力乙劉海梅侯越穎
中國金屬通報 2021年20期
關鍵詞:產品檢測方法

王夢楠,羅軻帥,楊力乙,劉海梅,侯越穎

(1.山東正元地質資源勘查有限責任公司,山東 濟南 250000;2.中國冶金地質總局山東局測試中心,山東 濟南 250000)

隨著貴金屬產品受歡迎程度以及需求量的不斷增加,部分不法者為了謀求私利,往往會通過一系列技術手段制造假冒偽劣貴金屬產品,而人們對貴金屬產品的鑒別方法,除了相關權威機構出具的證明文件以外,大多只是使用觀察、觸摸以及牙咬等簡單方法,難以有效鑒別貴金屬產品的材質以及品質,在一定程度上阻礙了貴金屬產品行業的發展,也使得越來越多的先進檢測方法得以研發和應用。

1 貴金屬檢測的意義

貴金屬主要是指金、銀、鉑等自然界儲備量較少且價值較高的金屬,同時,貴金屬普遍具有較好的光澤度以及穩定性,這就使得貴金屬產品不僅具有較高的觀賞價值,還具備較高的實際價值以及收藏價值,部分不法分子往往會通過在貴金屬中添加其他金屬以及物質等手段,提高貴金屬產品重量或者冒充貴金屬產品,而且,隨著相關技術手段的不斷發展,貴金屬產品造假水平也在不斷提升,極大增加了人們鑒別貴金屬產品的難度。而貴金屬檢測方法不僅是貴金屬產品的成分、純度以及有害元素含量等指標進行檢測,還可以對貴金屬產品的加工工藝水平進行檢測和評價,其意義主要體現在以下幾個方面:其一,可以及時發現并嚴厲打擊部分制造假冒、劣質貴金屬產品的不良商販以及不法者,從而促進和諧貴金屬產品交易市場環境的構建;其二,通過相關法律法規的制定以及先進檢測方法的應用,可以對貴金屬產品生產以及銷售商的產品生產和銷售行為進行約束、規范,進一步阻止了假冒偽劣貴金屬產品在市場中的流通;其三,有助于確保消費者的正當權益不受侵害。

2 貴金屬純度相關標準

在貴金屬檢測過程中,應遵循一定的規范標準,我國GB11887《首飾貴金屬純度的規定及命名方法》中規定產品中貴金屬的純度范圍、印記和測定方法,與此同時從該規范中,可以明確貴金屬產品中有害元素的限量,為貴金屬檢測提供了重要依據。除此以外,在貴金屬檢測過程中,針對貴金屬純度進行檢測,可以依據的相關標準有,GB/T9288火試金法、GB/T21198、GB/T18043X射線熒光法等等,在具體的檢測過程中,嚴格按照相關標準中的規定執行,確保檢測過程的規范性,從而保證貴金屬檢測結果的準確性。

3 貴金屬主要檢測方法

3.1 貴金屬無損檢測方法

3.1.1 X射線熒光光譜檢測法

X射線熒光光譜檢測方法具有檢測速度快、檢測準確度較高以及對貴金屬產品影響較小等特點,使得X射線熒光光譜檢測方法獲得了越來越多的認可和應用,也是一種較為權威的貴金屬檢測方法。

X射線熒光光譜檢測方法的原理,主要是使用X射線對被檢測的貴金屬進行照射,然后接收產品中的貴金屬元素被X射線激發的特征X射線,也就是X射線熒光,由于不同貴金屬吸收X射線后所激發的X射線熒光在波長以及強度等方面存在或多或少的差異,相關技術人員可以通過對這些X射線熒光光譜的分析,獲取貴金屬中相關元素的信息。

X射線熒光光譜檢測方法雖然具有較多的優勢,但其檢測結果的準確性也會被諸多因素影響,比如,貴金屬表面光滑程度和大小、貴金屬表面鍍層以及金屬中各元素含量等,需要相關技術人員根據貴金屬的實際情況采取妥善的應對和處理措施,避免影響到貴金屬檢測結果的有效性。

3.1.2 密度檢測法

密度檢測法也是使用時間較久、應用范圍較廣的貴金屬檢測方法之一,其原理主要是利用貴金屬密度特性,對貴金屬的含量進行計算。

密度檢測法的使用通常需要借助已知密度的標準參考物,然后利用流體靜力稱衡法以及礦山天平等器具,通過標準參考物以及被檢測貴金屬之間的比較獲取被檢測物體的密度,最后通過分析計算獲得被檢測物體的貴金屬含量。

密度檢測法具有檢測速度較快以及檢測方法較為簡便等特點,但也具有較大的局限性,比如,對部分合金類型未知以及合金成分較為復雜的物質進行檢測時,很容易因為合金類型判斷不準確或計算模式選用不合理而對物質檢測結果準確性造成較大影響,針對這一問題,檢測人員可以將X射線熒光檢測法與密度檢測法進行結合應用,借助X射線熒光檢測法對被檢測物體的合金類型以及其他元素比例進行初步測量,然后再使用密度檢測法對貴金屬含量進行仔細測量,可以極大提升除包金或鍍金以外的貴金屬物質檢測結果的準確性。

3.2 貴金屬有損檢測方法

3.2.1 灰吹法

貴金屬檢測方法中的灰吹法,可以大致分為灰吹以及分金等兩大環節,首先,灰吹環節主要是將被檢測物質、撲收劑以及適量的銀放置在由耐高溫材料制成的多孔灰皿中融化,然后通過向灰皿上方吹入熱空氣等手段,對灰皿中的雜質以及鉛氧化物進行分離,最后存留于灰皿中的顆粒就是由金、銀元素組成的合金顆粒。在灰吹環節中使用的撲收劑,主要是不含貴金屬的鉛箔,需要相關技術人員在物質檢測工作開始前將鉛粒熔化并扎成鉛箔備用。

其次,分金環節主要是對灰皿中存留的合金顆粒進行金、銀分離,其實施方法主要是利用硝酸對合金顆粒中的銀進行溶解,從而達到合金顆粒金銀分離的目的。灰吹法可以精準檢測貴金屬物質中的金含量,但這種檢測方法也存在較大的局限性,第一,灰吹法對被檢測物質中的黃金質量有著一定的要求,否則會大大提升飾品檢測結果的不確定性;第二,如果貴金屬產品的純金中包含較多的雜質,也會對物質中金含量的檢測準確性造成一定影響;第三,由于灰吹法需要經過高溫熔化以及硝酸溶解等工序,往往會對貴金屬物質造成較大的損壞,從而對物質的實際價值以及藝術價值帶來較大影響。

3.2.2 電感耦合等離子體發射光譜檢測法

電感耦合等離子體發射光譜檢測法也是應用頻率較高、應用范圍較廣的貴金屬產品檢測方法之一,其原理主要是借助不同元素原子在從電離狀態回到基態過程中會發射不同特征光譜這一特性,對被檢測對象所包含的元素類型及其含量進行分析和確定。

電感耦合等離子體發射光譜法的應用主要包括以下幾個環節,其一,從被檢測飾品上取樣并對樣品進行處理,主要是根據飾品實際情況合理選用試劑對樣品進行溶解;其二,將溶樣放入霧化器中并由氬載氣將其帶入焰矩,使溶樣中的組成元素原子化;其三,使用掃描儀器對溶樣中各元素從離子形態回到基態時發射的特征光譜進行捕捉,并對溶樣中的元素構成進行分析,同時,溶樣中元素含量高低,與其發射的特征光譜強弱也有著直接聯系,相關技術人員可以通過這一特征對溶樣中各個元素的含量進行分析和確定。除此之外,電感耦合等離子體發射光譜法在貴金屬物質有害元素檢測方面也具有較好的效果,而且,掃描設備的選用對電感耦合等離子體發射光譜檢測效率也有著一定影響,比如,使用單道掃描設備可以在10分鐘左右完成對15種元素的檢測,而使用多道掃描設備則可以同時對50種元素進行掃描檢測。

3.2.3 重量檢測法

貴金屬物質檢測中的重量檢測法,其原理主要是將檢測樣品轉化為化合態金屬,然后在特定條件下使用相關試劑將化合態金還原成單質金,最后通過稱量、計算等手段獲取被檢測樣品的金含量。

重量檢測法主要包括以下幾個步驟:其一,需要對樣品進行預處理,通常是在被檢測樣品上取下幾份金屬作為樣品,每份樣品的重量應在2g左右,如果樣品重量不足2g則應使用其他已知含量的金補足,然后將每份樣品壓扎成薄片,以便對樣品進行溶解,最后將樣品清洗干凈并烘干;其二,是樣品的分析環節,先對每份樣品的總質量進行稱量,并確保稱量結果精確到小數點后一位,再使用王水等溶劑在加熱條件下對每份樣品進行溶解,并使用鹽酸溶液以及相應技術手段將化合態金還原成單質金,最后對單質金進行過濾、烘干處理;其三,對每份冷卻后的金質量進行稱量,并利用相關計算公式以及樣品質量、樣品分金后質量等已知條件,對被檢測樣品的金含量進行計算。

重量檢測法的使用同樣具有一定的局限性,一方面是并不適用含有鉑、鈀以及銠等貴金屬元素的樣品檢測工作,另一方面則是對被檢測樣品中金含量有著相應的要求,比如,要求飾品金含量在700.0‰~999.5‰范圍內。

3.3 有害元素檢測

在貴金屬檢測過程中,還應注意對有害元素的檢測,針對目前市場上的貴金屬產品,我國新出的標準已經對其產品中的有害元素進行了限制,與此同時也規定了貴金屬產品有害元素的測試方法。有害元素主要包括砷、鉛、汞、六價鉻、鎘等,其中前四種要求必須控制在1000×10-6以下,最后一種要求必須控制在100×10-6一下。與此同時與兒童相關的貴金屬產品對鉛含量有更為嚴格的要求,要求必須控制在300×10-6。在具體的測試過程中,采用X射線熒光光譜法進行檢測,可以對貴金屬進行初步篩選,一般情況下,如果采用該方法進行定性分析,沒有有害元素峰,對于貴金屬中的有害元素,我們可以基本判斷為合格,反之如果采用該方法進行定量分析,對于貴金屬中的有害元素超出規定的范圍,我們可以判斷為有害元素超標,產品不合格。但是在具體的測試過程中,經常發生金屬中的有害元素測試值處于限量值附近,很難對貴金屬中的微量有害元素進行識別計算,這主要是金屬基底干擾性較強。所以想要準確的檢測貴金屬中的有害元素含量,可以采用ICP光譜法,通過該方法來測量有害元素,測試值的精確度可以達到幾個10-6,可以保證有害元素測試的準確性。

4 貴金屬檢測的注意事項

在貴金屬檢測過程中,還應注意一些事項,具體主要包括以下幾個方面:首先在貴金屬檢測過程中,必須科學、合理的選擇樣品,應根據相關規范標準,科學、合理的確定樣品的體積,保證選擇的樣品具有代表性。在對樣品進行檢測之前,還應對樣品進行清洗,避免樣品表面存在油污及其他的污染物,洗好的樣品禁止用手觸碰。其次在貴金屬檢測過程中,應明確貴金屬檢測的基本程序,按照基本程序對貴金屬進行檢測,保證每個程序的正確性,否則任何一個程序出現問題,都可能對貴金屬檢測準確性產生不利影響。最后要選擇適宜的貴金屬檢測方法,從上述內容可以了解到貴金屬檢測的方法有很多種,每種方法都具有各自的優點和缺點,這就要求工作人員根據要求,選擇適宜的貴金屬檢測方法,使得貴金屬檢測達到良好的效果。

5 總結

總而言之,隨著科學技術的飛速發展,貴金屬產品檢測方法的種類以及準確性在不斷增加,而且每種檢測方法都有其優勢以及劣勢,這就要求貴金屬產品檢測人員根據飾品實際情況,合理選用更加適合的檢測方法以及檢測儀器,從而確保貴金屬產品檢測結果的全面性以及準確性。除此之外,隨著貴金屬產品行業的蓬勃發展,越來越多的商家以及個人希望在最大程度保證飾品檢測準確性的基礎上,盡量降低檢測工作對飾品造成的影響和損壞,這不僅要求相關技術人員在現有檢測技術的基礎上進行突破與完善,更應重視檢測人員專業水平、業務能力以及職業素養的提升。

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