提高直讀光譜儀檢測結果準確性的有效措施研究

劉洋雯

勝利油田孚瑞特石油鋼管有限公司 山東 東營 257000

引言

從當前市場應用角度來看，直讀光譜儀一般被人們應用到冶煉、鑄造工藝爐前分析方面，在計算分析的時候想要獲得一個精準的結果，除了要求直讀光譜儀具備良好的性能，還需要使用直讀光譜儀的人員能夠正確使用、操作、維護儀器設備，通過正確使用儀器設備能夠更好地發揮出儀器設備的重要作用。受內外因素的影響，直讀光譜儀在測量使用的過程中容易出現各類誤差，在這些誤差中，除了標準樣品成分不均勻、組織情況不一致之外，直讀光譜儀性能不穩定或者表面樣品處理不恰當、樣品的純度不夠等都容易誘發測量誤差。如何減少測量誤差，是相關人員使用直讀光譜儀時所需要思考和解決的問題。

1 直讀光譜儀檢測原理和基本結構分析

1.1 直讀光譜儀檢測原理

直讀光譜儀屬于發射光譜分析儀器，在使用的過程中主要用來定量分析常見金屬材料中的化學成分，在當前，被人們廣泛地應用到鑄造行業、鋼鐵行業、金屬回收行業、冶煉加工行業、航空航天行業、電力行業、化工行業。直讀光譜儀檢測在實施檢測操作的時候會將加工好的試樣經光源激法處理，對于產生的光譜會借助分光系統色散按照波長排列要求進行排列組合，在具體實施操作的時候會根據光譜線強度以及和測試元素濃度關系來獲得等待檢測元素的含量[1]。

1.2 基本結構

直讀光譜儀由光源系統、光學系統、檢測系統、數據處理系統等共同組成，除此之外還會牽扯到氬氣系統、真空系統、恒溫系統、電氣控制系統。光源系統在運行的過程中會為樣品提供激發時所需的能量。光學系統會將激發后產生的波長譜線色散開來，由此來檢測系統信息的強弱變化，測量出鋪線的強度。

2 直讀光譜儀檢測實驗室必備的安裝條件

第一，溫度。直讀光譜儀檢測實驗室的溫度需要被控制在10攝氏度到30攝氏度之間，相對濕度被控制在20%到80%之間，在具體使用的時候不需要冷凝處理，但是需要遠離化學腐蝕性氣體。在開展試驗操作的時候如果室內的溫度比較高就會增加光電倍增管的暗處電流，降低信噪比。在開展試驗操作的時候如果室內的濕度比較大，則是會在一時間產生比較多的高壓電流，引發漏電和放電問題。第二，氬氣。氬氣的供給濃度至少要達到99.998%的比例。氮氣管道要盡可能靠近直讀光譜儀。在這個過程中如果氮氣純度不夠就會導致激發點不符合規范的標準。因此，為了保證測試的精準性，需要將氬氣凈化裝置連接在氣路中，減少氬氣中部純潔水分和雜質對激發效果的不利影響。第三，在試驗的過程中為了能夠提升儀器設備測試的精準度，需要將輸入實驗室的電源和交流穩壓器連接在一起，保證輸出的電壓能夠直接連接到光譜儀器設備上，并將電源電壓設定在-15%到＋10%的范圍內[2]。

3 影響直讀光譜儀檢測結果精準性的因素分析

3.1 人員因素

直讀光譜儀操作人員需要經過專門的系統培訓和學習，在獲得考核資格證書之后才能夠使用儀器設備，從檢測結果來看， 直讀光譜儀人員的技術水平、操作技巧和操作能力直接影響檢測工作的精準性。直讀光譜儀設備人員的操作水平具體體現在樣品制作水平、標準試樣的選擇、結果數據的篩選分析和直讀光譜儀的定期維護使用[3]。

3.2 儀器設備

儀器設備是直讀光譜儀分析試驗的關鍵，為了能夠保障直讀光譜儀檢測的精準度，需要相關人員定期做好對設備的維護管理，定期按照規范的標準來檢修和校準設備，使得直讀光譜儀能夠始終處于良好的運作狀態。在儀器設備處于良好運行狀態的情況下能夠有效提升檢測精準性。

3.3 材料

3.3.1 實驗標準樣品。在使用直讀光譜儀檢測時候所使用的材料包含標準樣品和實驗所需材料。第一，分析樣品。分析樣品制樣不平整，在開展試驗操作的時候會出現泄漏氣的問題，一旦出現這類問題會使得激發光室氣壓的不穩定，激發試樣聲音也不會處于正常的狀態，在這樣狀態下會影響直讀光譜儀的檢測結果。試驗所使用的標準樣品數據信息要安全可靠，盡可能在實驗操作中使用標準物質。

3.3.2 實驗使用材料。直讀光譜儀試驗所使用的耗材包含高濃度的氬氣、大鏡片、小鏡片、真空泵油和電極等。第一，高純度的氬氣。樣品在惰性氣體氬氣的保護下會在火花室內完成放電，在放電的過程中需要采取必要的措施防止樣品表面和空氣發生直接反應。由此可以證明，氬氣的純度和質量是影響直讀光譜儀數據分析精準與否的重要因素。經過一系列的實驗研究證明，直讀光譜儀試驗操作氬氣的純度不能夠低于99.999%。為了能夠保障氬氣的純度達到規定的標準，在實驗操作的時候需要配備對應的氬氣凈化器。第二，大鏡片、小鏡片。直讀光譜儀上會配備大小兩個鏡片，其中，直接光路上會配備一個大鏡片，間接光路上會配備一個小鏡片。在使用的過程中，小鏡片比較容易遭受污染，因此，在實驗開展的過程中需要相關人員定期清掃火花室。避免出現污染物污染鏡片現象的發生。

第四，電極。在每次測量操作之后需要使用電極刷，按照旋轉的方式來清理 電極。在樣品激發到一定數量的時候樣品激發產生的灰塵 會累積在火花室內，由此會影響數據分析的精準性。為此，在試驗一定時間之后需要相關人員打開激發臺，將火花室內的灰塵清理干凈，并定期檢查電機，如果發現電極頭變得圓潤、遲鈍，而是需要及時更換電極。

3.3.3 實驗環境。光學元件受溫度變化的影響會出現譜線漂移的現象，最終導致所測定數值的不穩定。在實驗濕度比較大情況下還會使得高壓元件、電氣元件出現防漏電的問題，容易影響檢測結果。一般情況下，實驗室內環境溫度需要被控制在10攝氏度到30攝氏度之間，相對濕度在20%到80%之間。如果室內溫度超過規定 數值就會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。而如果濕度較大則是會出現高壓元件漏電、放電的現象，最終影響實驗結果的精準性[4]。

4 提高直讀光譜儀檢測結果準確性的有效措施

4.1 做好樣品分析前的準備工作

檢查設備、PC電源電壓的選擇開關是否設置到了適當的輸入電壓位置，即230V電壓的上下浮動區間在10%到15%之間。第二，檢查過濾盒的刻度設置，過濾合中需要始終保持半盒左右的水量。第三，將氬氣的壓力數值設定在0.7MPa，如果沒有正確設置氬氣的壓力就無法在火花臺中形成渦流，最終也就無法保證測試設置的精準。第四，打開光譜儀的分析軟件，檢查軟件下部溫度提示欄板的背景是否為藍色，如果是藍色則是證明欄板溫度較低。第五，通過激發RH18樣品看激發點來判斷氬氣是否處于正常的狀態，在檢查完成之后重新將樣品包裝好放置在指定的位置上 觀察其激發點是否處于正常的狀態。輸入實驗室的電源需要接在交流穩壓器上，輸出的電壓會直接接到直讀光譜儀器上。將樣品打磨好放置在火化臺上，按住F2激發，觀察激發點的變化，一般情況下要求激發時激發點取位在樣品半徑的二分之一位置上，如果激發點不正常需要按住Ctrl＋F充氣三分鐘[5]。

4.2 科學分析樣品

認真準備試樣。樣品質量在某種程度上決定直讀光譜儀的分析結果。在使用專業的切割機和磨樣機處理好樣品之后要確保樣品的大小、形狀適合應用在火花架。樣品表面必須平整，可以完全蓋住激發孔隙； 制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。第二，激發樣品。在樣品制作完成之后將其放入到火花臺中就能夠完成激發，每個樣品至少需要激發三次。在操作的過程中如果數據信息穩定，則是可以進行后續的數據處理。在激發的過程中還需要注意聆聽激發的聲音是否正常、穩定。在每次掃描檢測之后要及時清潔電極，在每一次激發完成之后都需要使用清潔刷清理電極[6]。

4.3 直讀光譜儀光源放電方式

直讀光譜儀常用光源的放電方式分為以下幾種：第一，高能預火花放電最大電流能夠達到150安、燃燒時間為150μs，通過這樣的方式能夠使試樣中的燃燒斑點內組織結構變得更加均勻，由此來消除元素之間的干擾。第二，火花型放電對多數元素的重現性較好。第三，電弧型放單重現性比火花放電差要比火花放電差2~3倍，但是對痕量元素檢出限低出很多。

直讀光譜儀在選擇光源時要滿足以下要求：第一，光源的選擇要具備較強的靈敏度。伴隨樣品中元素濃度的微小，檢出的信號數值會出現較大的變化。第二，低檢出限，能夠對微量和痕量成本進行綜合檢驗。第三，較強的穩定性。借助直讀光譜儀能夠保證試樣穩定的蒸發，增強結構的精密度。第四，譜線強度和背景強度比值較大。第五，直讀光譜儀分析速度較快，預燃時間比較短暫。第六，構造簡單，操作起來比較安全。

從實際操作角度來看，光源激法條件的選擇。在具體實施操作的時候需要根據對象經驗來決定。第一，氬氣的純度。第二，氬氣出入口管道或者放電室的泄露是使放電過程中引入氧氣的第二個來源。第三，樣品本身會持續性的放電，在放電的過程中會引入氧氣的第三個來源。在氬氣中放電的時候，氬氣的壓力、氬氣的流量、氬氣的沖洗時間會深刻影響光電光譜分析結果。

基體效應又被共存元素、第三元素、伴隨物效應，在具體實施操作的時候除了分析物之外存在于樣品所有其他成分的影響，是光譜分析過程中引起譜線強度的變化， 最終會使得計算出現偏差。

4.4 做好直讀光譜儀的維護保養工作

通過做好直讀光譜儀的日常保養工作不僅能夠提升數據分析的精準性，而且還能夠在最大限度上減少直讀光譜儀的故障率。在使用直讀光譜儀之后需要每周清洗空氣光學系統的入光窗口。每月檢查或者更換過濾盒的用水，確保過濾盒始終保持半盒的水量。

5 結束語

綜上所述，直讀光譜儀作為一種定量分析金屬材料化學成本的儀器設備，其檢測精準性十分重要，文章在闡述直讀光譜儀應用原理和基本構成的基礎上，從人為因素、材料因素、環境因素等方面分析影響直讀光譜儀檢測結果精準性的基本條件，并就如何更好地使用直讀光譜儀完成檢測工作進行了探究，旨在能夠更好地發揮出直讀光譜儀的應用作用。