食品檢測實驗室的內部質量控制方式分析

諶志新

（廣電計量檢測（江西）有限公司，江西南昌 330096）

食品安全與社會安定和大眾健康聯系緊密，隨著政府對食品安全監管的不斷加強，需要食品檢測實驗室提供科學、準確、客觀、公正的檢測數據，保障食品安全，因而嚴密的質量控制和管理措施對于食品安全檢測尤為重要，質量管理是實驗室綜合能力有效提升，保證檢驗檢測結果準確可靠的重要手段[1]。本文從實驗室內部質量控制的各項措施進行分析，以此提升食品檢驗實驗室的工作水平，進一步保證食品檢驗工作質量。通過制定內部質量控制計劃并予以實施，對實驗室測試的準確性以及人員技術水平、儀器運行狀態等因素進行有效控制。

1 內部質量控制方式

1.1 留樣復測

質控人員通過實驗室信息管理系統（Laboratory Information Management System，LIMS）系統中調度任務書查詢復測項目，從查詢的樣品編號中選取陽性檢出、穩定、含量不易發生變化而且在保質期內的樣品，按正常流程下單進入實驗室進行測試。質控人員對留樣復測的結果進行評價，若留樣結果與之前出具結果相差超過標準方法要求或內部控制程序允許的偏差，則要進行分析并消除影響[2]。

1.2 加標回收

1.2.1 日常檢測任務的加標回收

由檢測主管根據檢測要求，如抽檢監測工作管理制度等，安排相關人員進行加標回收測試，加標量應根據檢測項目和樣品的情況合理添加，并將加標量和結果記錄于原始記錄中。

1.2.2 內部質量控制計劃中的加標回收

實驗室內部質量控制負責人在執行加標回收前，應準備好相關樣品及標準物質，由實驗室質控人員對樣品進行加標（檢測人員應回避），實驗室按照正常流程進行檢測，實驗室質控人員對加標結果進行評價。在此過程中，應注意以下4點。①加標回收應在基質樣品的基礎上進行加標回收，盡量不選取無基質樣品進行加標。②加標量必須根據實驗項目和樣品合理的添加。對殘留類或非法添加的項目，如農殘或獸殘等，加標量應盡量在1～2倍檢出限附近；對于有制定最高限量的項目，應在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進行加標，如重金屬等；對于添加劑等含量較高的項目，添加量應在曲線中間點附近。杜絕為提高回收率，將加標量提升至不合理的濃度[3]。③加標樣的體積應該不超過樣品體積的5%。④當標準方法檢出限高于判定標準限值時，實驗室應采用空白樣品，添加判定限值的加標量，以評估實驗室是否能判定限值下有效檢出的目標物。

1.3 人員比對、儀器比對、方法比對及標準樣品測試

實驗室主管根據內部質量監控計劃每月安排內部比對測試給組內相關人員，人員比對、儀器比對、方法比對的樣品須選擇陽性樣品。采用購買的樣品按照實驗室正常流程進行測試，并根據檢測需求和內部質量控制計劃形成記錄，分別體現在原始記錄和內部質量控制記錄中。在此過程中，應注意以下3點：①標準樣品測試的質控方式應盡可能考慮相同基質的標準樣品，當無法找到相同基質的樣品，則應再增加加標回收的質控手段；②當使用相同基質的標準樣品進行質控測試時，檢測結果在標準樣品證書的允許范圍內時，即可認為檢測結果正常，正常報出結果即可。杜絕采用標準樣品的中間值作為真值（分母），檢測結果（分子）來計算回收率，從而采用此回收率對結果進行折算；③當使用的標準樣品基質與實際檢測的樣品基質不一致時，此時標準樣品測試結果僅作為參考，適當考慮加標回收質控方式的代表性。

1.4 盲樣測試和空白試驗

（1）盲樣測試。盲樣測試可以采用標準樣品、實驗室（含其他實驗室）已檢的陽性樣品或者其他已知含量的樣品，按照實驗室流程進行檢測，質控人員對檢測結果進行評價。

（2）空白試驗。除另有規定外，空白試驗均指用蒸餾水代替樣品，并在同樣條件下進行的試驗。若相關標準對空白試驗有要求，則按照標準的要求執行[4]。當試劑空白高于接受限時，該批樣品可能受到污染，實驗室必須重新對該批樣品進行檢測。

1.5 平行樣測試

平行樣測試是指從抽取的一個樣品中分出同樣成分的兩份或多份樣品進行測試。當在重復條件下獲得兩次檢測結果相對誤差超過方法要求時，則實驗室必須對該批樣品進行重測。對于無法通過加標、標準樣品測試、留樣復測等質量控制方式的檢驗項目（感官除外），實驗室每批樣品均需要進行平行樣檢測。

1.6 質控圖

質控圖是通過將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較，判斷過程和結果是否處于控制狀態。即將控制樣品與待測樣品放在一個分析批中同時進行分析，然后將控制樣品的結果（即控制值）繪制在控制圖上。可以從控制圖中控制值的分布及變化趨勢評估分析過程是否受控、分析結果是否可以接受。因此，實驗室的化學分析可適當應用質控圖作為內部質量控制方式。質控圖的應用參見《化學分析實驗室內部質量控制指南——控制圖的應用》（CNAS—GL39：2016）中的要求。在此過程中應注意以下4點：①預備數據的收集量至少20個以上，且每個數據不應同一天形成；②不應采用加標回收率作為質控圖的預備數據；③化學分析中，理化、無機和有機均應根據實際情況適當采用質控圖作為內部質量控制，盡量采用有證標準樣品、空白樣品以及待測常規樣品的控制樣品類型；④控制樣品應具有良好的穩定性、有足夠的量（滿足預備數據收集后，至少能持續3個月以上的控制）、有合適的分析濃度并便于保存。當控制樣品使用完畢后（如有證標準物質用完），實驗室應采用新的控制樣品，重新收集預備數據，重新制作質控圖。

2 結果評價方式

檢測人員測試完畢后，質控人員對于結果進行評價，當出現不合格時，應登記在不符合工作評價表中，進行記錄并分發給實驗室，實驗室應按照不符合檢測和校準工作的控制程序的要求進行整改，分析根本原因并采取糾正措施。

2.1 實驗間比對

根據作業指導書中結果評價方式進行評價，一般采用|Z|值或真實值偏差規定值，其中|Z|≤2為滿意，2＜|Z|＜3為可疑，|Z|＞3為不滿意；真實值范圍內為滿意，超出真實值偏差范圍為不滿意。

2.2 加標回收

加標回收率應符合檢測標準或《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）的要求，檢測標準中若有規定回收率范圍依照標準執行，否則按照GB/T 27404—2008附錄F回收率范圍進行評價，如表1所示。回收率若在規定范圍內則為合格，超出回收率范圍則為不合格。特殊項目的加標回收率確實達不到標準要求時，實驗室應對加標回收的結果進行適當評估。

表1 GB/T 27404—2008關于回收率范圍要求

2.3 方法比對、儀器比對、人員比對

依據檢測標準中的精密度或允許范圍進行評價，檢測結果精密度位于檢測標準精密度或允許范圍內為合格，否則為不合格。如果方法沒有精密度或允許接受范圍的，檢測結果的相對偏差按照“2.4”條款要求的范圍進行評價。如有特殊情況，應充分說明。

2.4 標準樣品測試

依據購買的標準樣品證書中的標準值允許偏差進行評價，若標準樣品未給出允許誤差的，按照以下兩種情況進行評價。①若是殘留物和污染物項目，檢驗結果經回收率校正后的平均質量分數與參考值之間的偏差不得超過殘留物和污染物定量分析的允許偏差相關規定，如表2所示。②殘留物和污染物除外的所有項目，檢驗結果的平均值與參考值的偏差不得超過±10%。

表2 殘留物和污染物定量分析的允許偏差

2.5 盲樣測試

如果用于盲樣測試的樣品參考值有給出允許偏差，那么按照該偏差進行評價；如果用于盲樣測試的樣品僅有參考值，未給出參考值的允許偏差，則按照具體情況進行評價。

2.6 質控圖

當分析系統出現失控現象，應立即調查原因并報告主管，必要時采取糾正措施。質控圖異常的常見原因如表3所示。

表3 質控圖異常的常見原因

3 結語

要充分識別食品檢測工作中影響質量的因素，再根據自身的具體情況及質量控制所要達到的預期目標進行選擇，使多種質量控制方式相互補充，覆蓋資質的各個檢測領域[5]。食品檢測實驗室在實施內部質量控制時，要讓質量控制活動的實施者充分了解該項質量控制的目的，對實際情況進行如實記錄，質控人員要深入分析質量控制結果，充分利用質量控制結果挖掘隱藏問題，并及時糾正[5]。同時，質量控制結果也可作為外部機構單位對相關檢驗檢測結果提出質疑時的佐證，質量控制活動中使用的儀器設備、試劑試藥、標準物質等也可作為識別相關儀器設備、試劑耗材等在質量控制實施日期前是否影響檢測結果質量的一項證據，還可作為開展其他相關項目的說明材料。