偏三甲苯分離裝置工藝的優化

夏康哲，陳舉，郭茂勝

（東營威聯化學有限公司，山東東營257537）

偏三甲苯是一種常用的化工原料，主要用來生產偏苯三酸酐，也可以異構化和烷基化反應生產高純度的均三甲苯和均四甲苯。偏三甲苯通常來源于重整生成油中的C9重芳烴。在混合C9重芳烴中,偏三甲苯含量通常是最高的。我國C9餾分目前一般用來提取偏三甲苯，少部分用來生產附加值很低的石油樹脂。偏三甲苯與鄰甲乙苯沸點相近,沸點差為4.2℃，因此工業上通常利用差壓熱耦合雙塔變壓精餾方式，從重芳烴原料中直接分離提取出偏三甲苯產品，分離出的偏三甲苯的純度可達到98%以上。

1 偏三甲苯分離工藝

所謂的壓差熱耦合雙塔變壓精餾是通過兩塔精餾利用偏三甲苯與其他C9組分沸點不同，在第一臺塔（以下簡稱T-1）的塔頂將沸點低于偏三甲苯的組分（以下簡稱輕組分）分離，在第二臺塔（以下簡稱T-2）的塔底將沸點高于偏三甲苯的組分（以下簡稱重組分）分離。由于偏三甲苯和C9芳烴中的輕組分沸點相近，因此T-1通常采用減壓蒸餾的方式，這樣可以有效降低塔內各組分的沸點，使輕組分分離的過程不需要過高的溫度。為了降低裝置能耗，充分利用能源，有效回收裝置余熱，通常T-2塔底采用3.5 MPa蒸汽作為熱源，而T-1采用T-2塔頂的物料作為再沸熱源。這樣可以使T-2塔頂的大量氣相物料得以充分回收熱量，又減少了氣相冷凝所需要的冷卻介質用量，充分達到了裝置節能降耗的目的。

表1和圖1分別描述了偏三甲苯分離的工藝流程以及工藝技術方案。這種分離的工藝技術在工業上已經得到了成熟的應用，但是整體裝置收率較低，能耗較大，在操作上仍有優化提升的空間。

表1 偏三甲苯分離工藝技術方案Tab.1 1,2,4-Trimethylbenzene separation process technical scheme

圖1 偏三甲苯分離工藝Fig.1 1,2,4-Trimethylbenzene separation process

2 裝置工藝優化

2.1 能耗優化

由于T-1是使用T-2的塔頂氣相進行加熱的，因此整個裝置能耗優化的關鍵點就是T-2的蒸汽使用量。理論上，減小蒸汽量不會影響偏三甲苯產品中重組分的含量，但會造成偏三甲苯從T-2塔底損失，從而使偏三甲苯收率降低。但是蒸汽量的減少會導致T-2塔頂氣相量減少，可能造成T-1熱負荷不足，從而可能導致輕組分未能在T-1塔頂全部脫除，造成偏三甲苯產品不合格。因此我們采用降低塔頂負荷的方法，嘗試降低塔底熱源使用。以某年產5萬噸偏三甲苯裝置為例，通過嘗試優化中壓蒸汽使用量，降低塔頂負荷的手段，可以達到降低裝置能耗的目的。

將能耗優化前后的工藝技術方案列于表2進行對比可知，通過降低T-1和T-2回流量，減少塔頂負荷，可以達到降低塔底熱源用量的目的。同時，偏三甲苯純度雖稍有下降，但依舊滿足高純度偏三甲苯（純度≥99%）生產要求，產品質量受控。

表2 能耗優化前后工藝技術方案Tab.2 Process technical scheme before and after energy consumption optimization

2.2 收率優化

在能耗優化的同時提高偏三甲苯產品收率，是又一個對裝置優化的課題。但同時需要注意，獲得高收率的同時，將帶來偏三甲苯產品純度降低的風險。將收率優化后的工藝技術方案列于表3。

由表3可知，大部分偏三甲苯是在T-1塔頂損失的，因此保證偏三甲苯產品質量的關鍵便是T-1塔底中沸點低于偏三甲苯的組分含量是否超標，該組分一旦超標將隨著偏三甲苯進入T-2，便無法脫除。偏三甲苯產品中各同分異構體雜質含量均要求≤0.6wt%。由于在T-2中，塔頂的偏三甲苯和塔底的重組分采出流量近似相同，因此確保T-2塔底中沸點低于偏三甲苯的組分≤0.3wt%，便可以保證偏三甲苯的產品質量受控。

表3 收率優化前后工藝技術方案Tab.3 Process technical scheme before and after yield optimization

優化后T-1塔底產品中輕組分含量明顯上升，產品質量抗風險能力降低，因此需悉心操作，避免操作波動。

通過降低塔頂負荷的方式，在降低能耗的同時，也降低了塔頂偏三甲苯產品的損失量，從而達到了提高產品收率的目的。通常來說，產品純度越高，相應裝置的收率越低，產品損失越大，這樣對裝置收益是不利的。從經營的角度上看，將裝置收率和產品質量達到一個平衡點將有效保障裝置的經濟效益。將偏三甲苯產品的收率優化到90%左右是保證產品質量和收率的平衡點，此時裝置運行平穩可控，產品質量穩定，裝置收益良好。因此不建議將偏三甲苯收率繼續提高，若再提高收率，產品質量不合格的風險將大大增加。

將偏三甲苯裝置優化過程中的能耗和產品收率的變化繪制于圖2。

圖2 偏三甲苯裝置能耗和收率優化曲線Fig.2 Energy consumption and yield optimization curve of 1,2,4-trimethyl-benzene unit

圖2很好地表達了工藝優化給裝置能耗和收率帶來的變化。裝置原始設計能耗為81.12 kg標準油/噸進料，優化前能耗約為82 kg標準油/噸進料，優化后能耗降低至75 kg標準油/噸進料，能耗約降低7.50%。

在裝置能耗降低的同時，偏三甲苯產品的收率也得到了顯著提高。產品收率由76%提高至89%左右，收率提高約17.11%。

2.3 異常調整優化

當出現偏三甲苯產品不合格的情況時，通常將偏三甲苯、輕組分和重組分全部切至進料緩沖罐，將系統隔離出來進行單裝置系統調整置換。但是這樣的產品調整方法使T-1塔底不合格組分持續進入T-2，給產品置換帶來困難，且由于T-2回流量遠大于采出量，回流與采出比高達7.5。因此產品調整置換時間較長，一般需要通過20 h左右的調整才能將偏三甲苯產品調整合格。這樣的傳統調整方法給裝置帶來了嚴重的產品損失，因此亟需進行優化。

優化的關鍵點是當偏三甲苯產品不合格時，應及時切斷T-1和T-2之間的循環，使T-1塔底組分不再進入T-2，兩個塔單獨進行系統置換，塔底物料不再外采，而是進行自循環。由于兩個塔頂采出流量遠小于回流量，因此回流罐液位短時間內不會過低，能維持10～15 h。當T-1塔底輕組分除凈后，再打通兩塔循環。采用這樣的方法，可以將產品調整置換時間縮短至10 h以內，有效提高了產品質量恢復效率。

3 結束語

本文闡述了對采用差壓熱耦合雙塔變壓精餾工藝生產偏三甲苯的裝置進行優化，通過降低塔頂回流負荷及塔底熱量的方法，在保證偏三甲苯產品純度的同時可以降低裝置運行能耗，提高偏三甲苯收率。當出現產品質量異常情況時，采用切斷兩塔循環，進行單塔循環置換的方法可以有效縮短產品調整時間，降低產品損失。文中提出的優化方案不僅可以用于偏三甲苯分離工藝，對于其他相似的精餾裝置，也同樣具有一定的參考價值。